解析在USRP作用下，ω增强型TB8合金的纳米结晶机制及其扭转性能

《Materials Science and Engineering: A》：Deciphering the nanocrystallization mechanism and torsional properties of ω-enhanced TB8 alloy subjected to USRP

本研究采用超声表面轧制（USRP）工艺在ω增强的TB8合金表面制备了约226 μm厚的梯度纳米结构（GNS）层，微观分析表明GNS的形成源于ω相的动态溶解和位错增殖机制，同时通过EBSD和TEM揭示了位错通道与纳米层析之间的协同强化机制，显著提升了合金的扭转屈服强度和抗剪强度。

　　

周长浩|刘丹|徐行辰|袁春|黄超文|万明攀|周柳城

国家与地方联合工程实验室（高性能金属结构材料与先进制造技术），贵州大学，贵阳市550025，中国

摘要

纳米级沉淀物的存在赋予亚稳态β钛合金独特的变形行为。在本研究中，采用超声波表面轧制工艺（USRP）在ω增强型TB8合金中制备了厚度约为226 μm的梯度纳米结构（GNS）层。微观结构分析表明，晶粒细化主要是通过位错活动和{110}型扭曲带实现的，这些现象由ω相引发的位错增殖和位错通道促进。随着ω相的逐渐溶解以及USRP过程中位错密度的增加，持续的位错活动和动态再结晶促进了纳米层状结构和等轴纳米晶的形成。ω增强型TB8合金的表面质量和GNS使其扭转屈服强度和极限剪切强度相较于粗晶合金有所提高，这归因于位错和晶界强化机制。同时，丰富的位错结构以及多元元素共析作用产生的背应力进一步增强了这些强化效果。这些发现加深了对纳米级沉淀物驱动的独特纳米结晶机制的理解，并为梯度结构的设计提供了一些启示。

引言

金属材料的主要失效模式包括腐蚀、磨损和疲劳，这些通常从材料表面开始。因此，表面强化已成为减轻这些损伤并延长使用寿命的重要手段。一种突出的策略是通过各种物理和化学方法制备纳米晶表面层[1]、[2]、[3]、[4]。这些层具有较高的强度，这归因于位错、孪晶和亚晶界等均匀分布的微观结构的高密度[5]，但位错活动的有限能力常常导致严重的塑性不稳定性。为了克服这种强度-韧性trade-off，提出了梯度纳米结构（GNS）[6]、[7]。这种结构可以通过严重塑性变形（SPD）技术制备，包括喷丸[8]、表面机械轧制[9]和深轧[10]。这些方法引入的应变随深度衰减，从而在材料厚度方向上产生近表面的残余压缩应力并导致变形响应的显著变化[11]、[12]。值得注意的是，GNS能够将施加的单轴应力转化为多轴应力状态，促进应变分散，激活额外的滑移系统，并通过协同强化效应增强应变硬化[13]。这为提高整体服役性能提供了有效途径。然而，传统SPD技术的有效性往往受到加工限制和材料特性的限制。此外，加工过程中产生的表面缺陷或增加的粗糙度可能会削弱GNS的优势，并成为潜在的失效起点[14]。

超声波表面轧制工艺（USRP）是一种先进的技术，它通过结合静态挤压和声学软化诱导的应力场来构建GNS，同时实现高质量的表面。与传统SPD方法相比，USRP具有更好的加工可控性和尺寸精度，能够生成更厚的GNS层和更深的残余压缩应力场[15]。由此产生的纳米晶层可以通过高密度的位错和晶界抑制应变局部化，而底层细晶和粗晶层由于较低的晶界能，能够稳定微观结构并限制塑性流动，从而延缓裂纹的起始和扩展[16]、[17]。这些特性使得USRP能够显著提高机械性能，包括抗疲劳性、耐磨性和强度-韧性[12]、[18]、[19]。例如，刘等人[19]发现，在Ti6Al4V合金中通过USRP引入335 μm厚的GNS层后，其摩擦疲劳强度提高了113.6%。李等人[20]报告称，USRP降低了纯钛的再结晶热力学驱动力，促进了晶粒细化和非晶-纳米晶结构的形成，从而实现了强度和塑性的协同提升。在其他结构材料中也观察到了类似的效果，包括Ti6Al4V钛合金[21]、[22]、AZ31镁合金[23]和7075铝合金[24]等。然而，GNS固有的复杂机械响应使得阐明其背后的变形机制变得复杂，从而阻碍了基于微观结构的设计。因此，全面理解GNS的演变过程对于阐明相关的机械行为至关重要。

钛合金因其高比强度、断裂韧性、良好的疲劳和抗裂性能以及优异的生物相容性而在航空航天、军事装备、生物医学植入物等领域得到广泛应用[25]、[26]。其中，亚稳态β钛合金TB8是航空航天领域紧固件和连接件的关键材料[26]；其结构完整性直接影响组件系统的可靠性和安全性[27]。据报道，低温时效过程中形成的纳米级沉淀物（如O′相和ω相）显著影响亚稳态β钛合金的机械性能和变形行为[28]、[29]、[30]。特别是ω相被认为是一种调节变形响应的关键微观结构特征[31]。例如，Cr的缺失会导致ω相的自硬化，阻碍位错移动，从而降低Ti-Cr合金的塑性[32]。相反，米等人[33]通过在Ti-7Mo-3Nb-3Cr-1Al-2Zr合金中析出ω相，实现了有利的强度-韧性协同效应。在这种情况下，ω相的强化有助于提高抗拉强度，而其变形诱导的溶解促进了局部位错积累和α′′马氏体的形成，从而增强了韧性。值得注意的是，O′相和ω相在变形下的不稳定性可能促进位错通道的形成，抑制孪晶和α′′马氏体转变，引入额外的加工硬化并提高流动应力——这些因素可能最终抑制GNS的形成[15]、[34]。此外，纳米级沉淀物的存在要求位错克服更高的能量障碍以绕过或剪切它们，从而形成不同的位错配置和应变梯度，显著改变微观结构的演变[33]、[36]。这意味着亚稳态β钛合金中的纳米级沉淀物可能导致更复杂的GNS形成机制。以往对β单相TB8合金的研究表明，位错运动（即位错缠结和位错墙的形成）主导了晶粒细化，导致梯度非晶-纳米晶/粗晶结构的形成[12]、[37]。ω相的存在不可避免地改变了TB8合金的变形机制，可能导致梯度微观结构和相应机械性能的差异。据我们所知，纳米级沉淀物对TB8合金中GNS演变机制的影响尚不清楚，该领域的研究仍然不足。此外，设计不当的GNS可能会降低表面性能[2]。因此，阐明GNS形成背后的变形机制及其对ω增强型TB8合金机械性能的影响至关重要。

在本研究中，开发了一种结合低温时效和USRP的加工策略，在TB8合金中制备了独特的GNS。使用电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）系统研究了GNS的演变机制。进一步分析了GNS与扭转性能之间的关系。此外，通过与不含纳米级沉淀物的TB8合金进行比较，阐明了纳米级ω相在ω增强型TB8合金梯度纳米结晶机制中的作用。这项工作推进了对微观结构演变的理解，并为设计亚稳态β型钛合金的最佳梯度微观结构提供了理论基础。

部分摘录

热处理和USRP

本研究使用了名义成分为Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si（重量%）且直径为16 mm的热轧TB8合金。为了引入纳米级沉淀物，采用了以下热处理顺序：在830 °C下进行1小时的固溶处理（加热速率：10 °C/min），然后空气冷却，随后在440 °C下时效30分钟，最后空气冷却。根据GB/T 10128-2007标准[38]，从图中详细描述的几何形状制备了扭转样品

初始微观结构

热处理后的TB8合金微观结构如图2所示。如图2(a)所示，BM样品由均匀的等轴β晶粒组成。在晶粒内部可见蚀刻后TB8合金特有的点状和线状腐蚀形态[37]、[39]。图2(b)显示了z轴方向的倒极图（IPF）和相应的BM样品相图。平均等效晶粒直径为26.83±11.16 μm，使用以下公式计算得出：

结论

本研究通过超声波表面轧制工艺成功制备了ω增强型TB8合金中的独特GNS。结合EBSD和TEM表征的全面研究表明以下结论：

• (1)
  USRP制备的GNS层厚度约为226 μm，其微观结构演变过程为：从粗晶到变形后的粗晶，再到亚微层状结构与残余粗晶的混合，最终形成等轴纳米晶

作者贡献声明

刘丹：撰写——审阅与编辑、方法学、资金获取。周长浩：撰写——审阅与编辑、初稿撰写、研究、正式分析。万明攀：撰写——审阅与编辑。黄超文：撰写——审阅与编辑。袁春：研究。徐行辰：撰写——审阅与编辑、资金获取。周柳城：撰写——审阅与编辑

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

致谢

本研究得到了国家自然科学基金（编号：52201070、52561016和52308136）的财政支持。