TiB?纳米颗粒对摩擦搅拌焊接原位TiB?/2024Al复合接头微观结构和力学性能的影响

《Materials Science and Engineering: A》：Effect of TiB 2 nanoparticles on the microstructure and mechanical properties of friction stir welded in-situ TiB 2/2024Al composite joints

摩擦搅拌焊接头中纳米TiB?颗粒对显微组织与力学性能的影响研究。采用纳米TiB?增强的2024铝合金复合材料与纯2024铝合金对比焊接，发现纳米颗粒显著提高搅拌区再结晶比例至40%，细化晶粒至1.53μm，并诱导大量杆状Al?CuMg相沉淀，使接头抗拉强度从388MPa提升至432MPa，延伸率由9.9%增至14.5%，主要强化机制为Orowan强化。

　　

Xurong Fu|Liming Ke|Jie Chen|Pengliang Niu|Wenya Li|Yang Xu|Li Xing

中国西北工业大学凝固加工国家重点实验室，摩擦焊接技术陕西重点实验室，西安710072

摘要

为了进行对比研究，分别对纳米TiB₂/2024铝基复合材料（AMC）和2024铝合金进行了摩擦搅拌焊接。详细分析了TiB₂纳米颗粒增强接头的微观结构演变和力学性能，特别关注了搅拌区（SZ）中的再结晶和析出行为。对接头截面的微观结构、拉伸性能和显微硬度分布进行了表征。结果表明，由于TiB₂纳米颗粒的存在，TiB₂/2024 AMC接头中搅拌区的再结晶率达到了40%，晶粒尺寸减小至1.53 μm。此外，TiB₂纳米颗粒能够诱导S相的析出，导致搅拌区内形成了大量的棒状Al₂CuMg相。与2024铝合金接头相比，TiB₂/2024 AMC接头的抗拉强度（UTS）、屈服强度（YS）和伸长率分别从388 MPa、300 MPa和9.9%提高到了432 MPa、316 MPa和14.5%。主要的强化机制是Orowan强化。

引言

摩擦搅拌焊接（FSW）是一种固态连接技术，已成功应用于难以通过熔焊连接的高强度铝合金（如2xxx和7xxx系列）[1]、[2]。根据微观结构特征，接头可以划分为几个不同的区域：基材（BM）、热影响区（HAZ）、热机械影响区（TMAZ）和搅拌区（SZ）。在搅拌区和TMAZ的部分区域，强烈的塑性变形伴随着温度升高，导致动态再结晶、晶粒细化以及析出的溶解或重新析出。相比之下，热影响区仅受到热循环的影响，导致晶粒轻微生长和析出的溶解或粗化。这些微观结构变化带来的一个关键问题是FSW接头的软化现象。例如，Zhang等人[4]在FSW焊接的2024-T351铝合金接头的热影响区发现了两个低硬度区（LHZs）：LHZ-Ⅰ位于靠近搅拌区的位置，与S相的粗化有关；LHZ-Ⅱ位于远离搅拌区的位置，是由于GPB区的溶解所致。这些软化区域的存在不仅降低了组件的强度，还降低了接头的延展性。

为了提高焊接接头的力学性能，研究人员探索了多种方法来消除这些软化区域。策略包括热边界控制[5]、[6]、[7]、辅助机械方法[8]、[9]、[10]、[11]、主动冷却技术[12]、[13]、[14]、[15]以及焊后热处理[16]、[17]、[18]。Ramakanth等人[19]通过优化焊接参数有效限制了FSW焊接的6063铝合金接头的软化。Morozova等人[20]发现，机械脉冲可以促进FSW接头热影响区中密集针状S相的析出，从而增强了2024铝合金接头的强度。Li等人[21]报告称，水下摩擦搅拌增材制造技术可以有效减少Al-Zn-Mg-Cu合金软化区域的热循环。Wang等人[22]发现，经过深度低温处理和低温时效后，基材附近的熱影响区几乎消失，显著提高了接头的性能。然而，这些方法仍存在工艺窗口窄、设备复杂或成本高的局限性。近年来，引入陶瓷增强颗粒被视为提高FSW接头性能的一种新方法[23]、[24]。陶瓷颗粒（包括SiC[25]、Al₂O₃[26]、B₄C[27]、ZrB₂[28]、TiC[29]和TiB₂[30]、[31]）具有较高的热稳定性，可以有效抵消FSW过程中析出物的溶解和粗化所带来的削弱效应。Wang等人[32]指出，引入SiC增强颗粒后，FSW焊接的SiC/Al-Cu-Mg复合材料的强度接近基材。Sokoluk等人[33]发现，TiC颗粒显著提高了FSW焊接的TiC/7075 AMC接头的力学性能，抗拉强度从298 MPa提高到了392 MPa。添加颗粒的两种主要方法是体外添加[34]和原位添加[35]方法。原位方法能够产生与铝基体具有良好界面结合的纳米级颗粒[36]。Cheng等人[37]成功制备了性能优异的FSW原位TiB₂/2024 AMC接头。Cao等人[38]报告称，ZrB₂纳米颗粒可以通过颗粒刺激晶核（PSN）机制促进动态再结晶，同时通过Zener钉扎效应抑制再结晶。然而，到目前为止，纳米颗粒如何影响FSW焊接纳米颗粒增强AMC中的动态再结晶机制仍不清楚。

在可热处理的AMC中，基体合金中的析出物在决定力学性能方面起着关键作用。Zhou等人[39]证明，纳米TiB₂颗粒可以细化S相的析出，从而提高了TiB₂/2024 AMC的性能，其屈服强度和抗拉强度分别达到了504 MPa和542 MPa。同样，Gao等人[40]报告称，纳米ZrB₂颗粒有效抑制了摩擦搅拌焊接的TiB₂/7085复合材料热影响区中的析出物粗化。2xxx系列（Al-Cu-Mg合金）是航空领域主要的时效硬化铝合金，其析出顺序为：过饱和固溶体（SSSS）→ Cu/Mg簇 → GPB区 → S相（S’’或S’）。原位合成的TiB₂/2024复合材料表现出优于2024合金的力学性能[41]，因此被认为是未来航空应用的有希望的材料。尽管引入增强颗粒不会改变时效析出顺序和析出物类型，但它可能会加速颗粒增强AMC中的析出过程[42]。Du等人[43]报告称，TiB₂/Al-4.5Cu AMC达到峰值时效条件的时间从20小时缩短到了8小时，同时峰值硬度从88 HV提高到了158 HV。Ma等人[44]发现，纳米级TiB₂/Al界面处的高密度错位对界面相的成核和快速生长有积极影响。然而，至今为止，TiB₂/Al界面在FSW焊接的Al-Cu-Mg AMC中析出反应中的作用仍不清楚。

本文采用FSW方法制备了2毫米厚的原位TiB₂/2024 AMC接头板材。本研究系统地研究了TiB₂/2024 AMC接头的微观结构演变和力学性能，特别强调了纳米TiB₂颗粒如何影响FSW接头的微观结构和性能。

材料与FSW工艺

本研究使用的基材是2毫米厚的TiB₂/2024 AMC，其中添加了原位合成的纳米TiB₂颗粒，这些颗粒的尺寸范围从纳米到亚微米不等；其成分见表1。焊接是在一个小型龙门式FSW系统上进行的，使用的工具为DC53钢制，具有直径10毫米的凹形肩部、一个环状凸起和一根锥形销（根部直径3.61毫米，长度1.86毫米）。接头采用对接配置。

宏观与微观结构

图2展示了FSW焊接的TiB₂/2024 AMC接头的截面宏观结构。与传统FSW焊接的铝合金接头类似，TiB₂/2024 AMC接头也呈现出四个不同的微观区域：基材（BM）、热影响区（HAZ）、热机械影响区（TMAZ）和搅拌区（SZ）。如图2所示，焊接接头成型良好，没有缺陷。接头截面相对于焊接中心对称分布。搅拌区呈现“碗状”结构。

再结晶行为

图14提供了FSW焊接的TiB₂/2024 AMC接头不同区域的微观结构演变示意图。根据图11所示的显微硬度分布，该接头分为三个主要区域：搅拌区（SZ）、低硬度区（LHZ）和基材（BM）。搅拌区的晶粒尺寸最细，由动态再结晶形成。从搅拌区向两侧，晶粒尺寸逐渐增大；而低硬度区的晶粒尺寸则有所增加。

结论

本研究系统地研究了原位纳米TiB₂/2024铝基复合材料（AMC）摩擦搅拌焊接（FSWed）接头的微观结构-力学性能关系。通过多尺度表征技术，重点探讨了TiB₂纳米颗粒在控制接头内部再结晶行为和析出物演变中的作用。

• (1)
  TiB₂/2024 AMC接头中搅拌区的再结晶率达到40%，晶粒尺寸

作者贡献声明

Pengliang Niu：撰写 – 审稿与编辑。Wenya Li：验证。Liming Ke：撰写 – 审稿与编辑。Jie Chen：验证。Yang Xu：验证。Li Xing：撰写 – 审稿与编辑。Xurong Fu：撰写 – 审稿与编辑，撰写初稿

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

数据可用性

数据可应要求提供。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

致谢

作者衷心感谢国家自然科学基金（52565044、52405365）和上海飞机制造有限公司创新基金（3-0411300-042）的财政支持。