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本研究采用TEMPO氧化与方向剪切挤出技术处理脱lignin松木，制备出高透明度（93.8%）、疏水性和相变储能特性的新型透明木薄膜（TW/DO-TEMPO）。该材料具有90.16 J/g的相变焓值及145.19 MPa的拉伸强度，可逆转调节透光率（61.31%-93%），在节能建筑窗户、防伪标签等领域具有应用潜力。
Jichun Zhou|Wei Xu
南京林业大学高效加工与利用森林资源协同创新中心，中国南京210037
摘要
在当前技术发展的背景下，新一代建筑材料木材薄膜应具备多功能特性。本研究将十二烷醇/环氧树脂浸渍到致密化木材模板中，制备出了高强度、疏水且具有相变储能功能的透明柔性木材薄膜（TW/DO-TEMPO）。这种致密化木材模板是通过TEMPO介导的氧化处理和定向剪切挤压工艺制成的，该工艺通过减少木材细胞壁和细胞腔的孔隙来改善样品的光学性能和柔韧性。这为制备基于木材的薄膜提供了优异的结构载体。该木材薄膜的相变焓值和拉伸强度分别可达90.16 J/g和145.19 MPa。在不同温度下，样品的透光率可在61.31%–93%的范围内可逆切换，这归因于样品中封装的相变材料十二烷醇。值得注意的是，本研究构建了一个温室模型，结果表明木材薄膜可以有效延缓温度上升并储存能量。以上表明TW/DO-TEMPO具有替代传统材料的潜力，可应用于节能建筑窗户、防伪或家居装饰材料等领域，对于推动绿色材料的设计具有重要意义。
引言
在积极应对“碳达峰”和“碳中和”目标的过程中，绿色建筑材料的设计和应用尤为重要。这不仅有助于减少温室气体排放，还对促进可持续发展具有非凡的社会意义[1],[2],[3],[4]。近年来，透明木材成为新型建筑材料领域的研究热点。这不仅因为木材资源的可再生性以及对人类健康的无害性[5],[6]，还因为通过木材改性可以避免实木的一些天然缺陷，如吸水性和易老化问题。同时，随着对透明木材概念的深入探索，木材被赋予了更多新功能，如疏水性、磁性、电致发光性、美观性等[7],[8],[9],[10]。
大多数透明木材的制备主要包括脱木处理和树脂浸渍。实验过程温度较低，步骤简单，能耗低，符合绿色材料设计理念[11],[12]。在厚度控制方面，透明木材在增厚和减薄方向上都取得了新突破[13],[14],[15]。关于增厚方面，李等人制备了厘米级的透明木材，可用于房屋模型的屋顶或墙壁材料[16]。关于减薄方面，贾等人使用次氯酸钠溶液去除杨木中的木质素，然后通过定向剪切挤压技术处理脱木木材，制备出了透光度高、雾度低的100 μm厚柔性纸张[17]。傅等人依次使用亚氯酸钠和氢氧化钠处理木材，随后将量子点溶液渗透到木材中，再对木材进行压缩和干燥，并涂覆一层疏水层，最终制备出用于光学照明的柔性木材薄膜[18]。
此前也有研究致力于从木材制备透明薄膜[19],[20]。与将木材粉碎并用化学试剂水解后再过滤成薄膜的方法相比，这种自上而下的方法更加高效节能，同时还能为木材薄膜增添多种功能。这些为本文的研究提供了新的思路。此前，我们的团队使用十二烷醇/环氧树脂浸渍脱木木材模板，制备出了具有热存储循环特性的相变透明木材[21]。具体而言，样品在加热到熔点以上时吸收潜热，在冷却到结晶温度时释放潜热。如果将其厚度减小并设计成相变热存储透明木材薄膜，将拓宽其应用范围。与纯塑料薄膜相比，木材薄膜含有大量的纤维素和半纤维素，基于木材的材料比例显著增加。这不仅有助于木材的高值化利用，还赋予了薄膜储能和透光功能，从而扩展了其应用领域。例如，它可以替代温室覆盖材料和农业设施中的传统材料、电子设备热管理、防伪标签等，使其更加环保。由于目前关于储能木材薄膜的系统研究有限，本研究具有一定的意义。
本研究使用经过TEMPO介导的氧化和定向剪切挤压处理的脱木中国冷杉制备了致密化木材模板。通过减少木材细胞壁和细胞腔的孔隙，提高了样品的透光率和柔韧性。接下来，将十二烷醇/聚合物浸渍到致密化木材模板中，旨在制备相变热存储透明木材薄膜。此外，采用TEMPO/NaClO/NaClO2体系进行介导氧化处理，该工艺设备简单、反应条件温和且经济成本低[22],[23]。根据需要可以调节材料的木材比例和厚度，对树种的选择没有严格限制。因此，这是一种高效、可扩展且可调的策略，可用于制备柔性相变储能透明木材薄膜。
材料
材料
中国冷杉（Cunninghamia lanceolata (Lamb.) Hook.）通过原木旋切获得。木材的相对含水量为10.24%，绝对干密度为0.35 g/cm3，尺寸分别为30 mm × 30 mm × 2 mm和30 mm × 30 mm × 1 mm（长度 × 宽度 × 厚度）。氢氧化钠（NaOH）、醋酸（CH3COOH）和过氧化氢溶液（30% H2O2）购自南京化学试剂有限公司。1,4-丁二醇二缩水甘油醚（BDDE）和亚氯酸钠也用于实验。
化学成分和纤维结晶度表征
根据美国国家可再生能源实验室（NREL）的检测结果，测定了OW、CW-H和CW-TEMPO中的纤维素、木质素和半纤维素含量。每种样品均取平行样本以减少误差。使用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）在ATR模式下检测OW、CW-H、CW-TEMPO、TW/DO、TW/DO-TEMPO和纯环氧树脂。X射线多功能衍射仪（XRD Ultima IV）用于确定纤维素的结晶度和形态。
化学成分和纤维结晶度分析
如图2a所示，OW的主要特征吸收峰分布波长如下：3331 cm?1（O-H键伸缩振动峰），1736 cm?1（半纤维素的乙酰基伸缩振动峰），1541 cm?1、1510 cm?1和1436 cm?1（木质素中C-C和C-O键的伸缩振动），以及1263 cm?1（脂肪酸基团的伸缩振动）。与OW相比，CW-H在1541 cm?1、1510 cm?1、1436 cm?1和1263 cm?1处的峰强度显著减弱，表明大部分
结论
由于具有优异的透光性和机械性能，基于透明木材的复合材料已成为建筑领域的新兴材料。在本实验中，开发了一种可扩展、节能且高效的策略来制备柔性透明储能木材薄膜TW/DO-TEMPO。样品的熔化焓值为90.16 J/g，透光率和拉伸强度分别可达93.80%和145.19 MPa。透明木材薄膜由
CRediT作者贡献声明
Jichun Zhou：撰写——原始稿件、可视化处理、验证、监督、软件使用、资源协调、项目管理、方法论设计、数据调查、数据分析、概念构思。Wei Xu：撰写——审稿与编辑、可视化处理、验证、监督、软件使用、资源协调、项目管理、方法论设计、资金筹集、数据分析、概念构思。
资助
本研究得到了国家自然科学基金（项目编号：32571962）；青兰计划；以及教育部产教合作协同教育项目（项目编号：202101148004）的支持。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
致谢
我们感谢南京林业大学高级分析与测试中心的教师们在仪器测试方面提供的帮助。
