使用WD-XRF技术测定来自工艺流程的Nb-Ta矿物精矿中的Nb?O?、Ta?O?、Fe?O?、MnO、TiO?、WO?、Y?O?、ZrO?和U?O?的含量

《Applied Radiation and Isotopes》：Determination of Nb 2O 5, Ta 2O 5, Fe 2O 3, MnO, TiO 2, WO 3, Y 2O 3, ZrO 2 & U 3O 8 in Nb-Ta Mineral concentrate coming from process streams using WD-XRF

WD-XRF技术通过合成参考材料对Nb-Ta矿物中的Nb?O?、Ta?O?等氧化物进行非破坏性分析，并与ICP-OES结果对比验证了方法的准确性。

　　

Madakkaruppan V.|Pratyay Pradhan|Ritesh Yadav|Ajay Kumar|P.K. Gupta

印度海得拉巴原子矿物勘探与研究局-500016

摘要

波长色散X射线荧光光谱法（WD-XRF）是一种非破坏性的分析技术，用于测定各种地质、生物和环境样品中的主要元素、次要元素和痕量元素。然而，WD-XRF是一种相对技术，需要合适的基质匹配的认证参考材料（CRMs）才能获得准确和精确的分析结果。由于缺乏用于WD-XRF表征Nb-Ta矿物浓缩物的CRMs，因此尝试合成多种合成参考材料（SRMs），以分析来自物理选矿工艺流的Nb₂O₅、Ta₂O₅、Fe₂O₃、MnO、TiO₂、WO₃、Y₂O₃、ZrO₂和U₃O₈。采用压粉法制备样品。通过混合不同但精确称量的Specpure?化学品来制备八种SRMs。最初制备了两种合成混合物：混合物A含有Nb₂O₅、Ta₂O₅、Fe₂O₃和MnO；混合物B含有TiO₂、WO₃、Y₂O₃、ZrO₂和U₃O₈。这两种混合物分别在玛瑙研钵中研磨45分钟，使用标准校准方法进行混合。使用合成的参考材料对WD-XRF光谱仪进行校准。定量分析利用了NbKα、TaLβ、FeKα、MnKα、TiKα、WLα、YKα、ZrKα和ULα发射线。WD-XRF获得的分析数据与ICP-OES的结果进行了比较，显示出良好的一致性。

引言

铌和钽（Nb-Ta）是用于多种高科技工业应用的关键金属，包括航空航天、核能和电子行业。它们还用于制造超导体和超合金。（Purcell等人，2018年；Darwin Michell Cheje Machaca等人，2025年）。Nb-Ta矿物通过重力分离和磁选等物理选矿技术从地壳中提取（Allain等人，2019年；Tian等人，2024年）。本研究收集了来自印度奥里萨邦Jharsuguda区Pandikimal的含Nb-Ta的伟晶岩岩石样品。Nb-Ta矿物的回收采用了粒度分级、重力和磁选技术。

来自Nb-Ta回收单元的大量矿物浓缩物需要对其中的Nb₂O₅、Ta₂O₅、Fe₂O₃、MnO、TiO₂、WO₃、Y₂O₃、ZrO₂和U₃O₈进行表征，以监测矿石品位并调整工艺参数以优化回收率。Nb-Ta矿物的化学表征通常使用湿化学技术，如紫外-可见光谱法和电感耦合等离子体光发射光谱法（ICP-OES）（Dilek等人，2018年；Khorge和Patwardhan，2019年；Pandmasubashini等人，2019年）。然而，由于这些矿物的难熔性质，使用传统的湿化学方法测定Nb-Ta矿物浓缩物中的Nb₂O₅、Ta₂O₅、Fe₂O₃、MnO、TiO₂、WO₃、Y₂O₃、ZrO₂和U₃O₈浓度非常繁琐。该过程涉及使用强酸（HNO₃/HF）熔融和溶解样品以实现完全分解（Pandmasubashini等人，2019年）。

另一方面，波长色散X射线荧光光谱法（WD-XRF）是一种快速、经济且环保的非破坏性分析技术。它可以用于测定从ppm到100%范围内的多种元素（Sarbajna Chanchal等人，2013年；Madakkaruppan等人，2018年；Fabjola Bilo等人，2024年；Pandolfi等人，2024年）。XRF分析的主要挑战是基质效应，这需要使用合适的基质匹配标准才能获得精确的结果。

本研究旨在：（1）开发一种稳健的、基质匹配的WD-XRF方法，用于定量Nb-Ta矿物浓缩物中的Nb₂O₅、Ta₂O₅、Fe₂O₃、MnO、TiO₂、WO₃、Y₂O₃、ZrO₂和U₃O₈；（2）使用合成参考材料验证该方法，并与ICP-OES进行交叉比较；（3）实现Nb-Ta回收单元中的快速、非破坏性分析，以优化工艺。

样本

本研究使用了来自印度奥里萨邦Jharsuguda区Pandikimal选矿工艺流的铌钽矿矿物浓缩物。

仪器

WD-XRF测量是在ARL PerformX: PX 2669型波长色散X射线荧光光谱仪（Thermofisher Scientific，瑞士）上进行的。该仪器配备了一个额定功率为4.2 kW（66kV/125mA）的端窗Rh阳极X射线管。光谱仪由三个主要部件组成

WD-XRF的校准

使用八种合成参考材料对仪器进行了校准，这些材料的基质与印度奥里萨邦Jharsuguda区Pandikimal选矿工艺流中的未知样品相似。通过绘制校正后的净峰强度（千计数/秒）与浓度的关系图来构建校准曲线。Nb₂O₅、Ta₂O₅、Fe₂O₃、MnO、TiO₂、WO₃、Y₂O₃、ZrO₂和U₃O₈的校准曲线如图1(A-I)所示。

结论

开发了一种基于WD-XRF的分析方法，用于表征印度奥里萨邦Jharsuguda区Pandikimal Nb-Ta回收单元中Nb-Ta矿物浓缩物中的Nb₂O₅、Ta₂O₅、Fe₂O₃（T）、MnO、TiO₂、WO₃、Y₂O₃、ZrO₂和U₃O₈。由于缺乏覆盖全部分析物范围的认证参考材料（CRMs），因此通过混合不同且精确称量的Specpure?化学品制备了一系列八种合成标准。

CRediT作者贡献声明

Pratyay Pradhan：正式分析、数据管理。Ritesh Yadav：正式分析。Ajay Kumar：监督。P.K. Gupta：监督、项目管理。Madakkaruppan Velu：撰写-审稿与编辑、撰写-初稿、可视化、验证、软件、资源、方法论、调查、正式分析、数据管理、概念化

未引用参考文献

Carvalho等人，2025年；Bakircioglu等人，2018年；Bilo等人，2024年；Khorge和Patwardhan，2018年；Padmasubashini等人，2019年；Sarbajana等人，2013年。

数据可用性

数据可应要求提供

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

致谢

作者感谢原子矿物勘探与研究局（AMD）的局长及副主任（OP-I、OP-II和R&D）的持续鼓励和允许发表这篇研究文章。