弯曲诱导的纳米晶化使得微米级单晶镁材料在缺口处能够发生较大的形变

《ACTA MATERIALIA》：Bending-Induced Nanocrystallization Enables Large Deformation in Notched Micron-sized Single-Crystal Magnesium

镁单晶变形诱导纳米晶化抑制裂纹扩展研究。通过透射电子显微镜原位弯曲试验，发现1.5mm×2mm镁单晶梁在31°大变形下未开裂，纳米晶在 notch 根部及对侧区域形成并长大，晶界迁移有效缓解应力集中。

　　

田宇涵|刘飞|王宇阳|乌帕德拉斯塔·拉马穆尔蒂|李斌|任凌宝|刘博宇|单志伟

中国西安交通大学材料力学行为国家重点实验室纳米尺度材料性能提升中心（CAMP-Nano）与Hysitron应用研究中心（HARCC），中国西安710049。

摘要

在晶体金属中实现大变形而不产生裂纹通常需要足够的位错介导的塑性来缓解缺口或裂纹前的局部应力。在这里，我们展示了微米级镁单晶中的一种互补机制：变形诱导的纳米晶化，这种机制能够承受较大的局部应变并抑制裂纹的起始。通过对带缺口的镁单晶悬臂梁进行透射电子显微镜下的原位弯曲试验，实现了高达31°的大变形而未发生断裂。在弯曲过程中，纳米晶在缺口根部及相对区域形成并生长，使原始单晶转变为多晶结构。衍射分析表明，这些晶粒通常具有共同的$〈21/0〉$轴方向，同时表现出多样的c轴取向。原子尺度成像揭示了特定的错位和界面类型，包括金字塔形/基面型、金字塔形/金字塔形、棱柱形/基面型和金字塔形/棱柱形，这些都是对应孪晶模式的界面对。原子模拟表明，界面迁移驱动了晶粒生长并缓解了局部应力集中。我们的发现揭示了一种新的纳米晶化机制，该机制能够适应局部应变并缓解缺口根部的局部应力。

引言

镁及其合金在航空航天和交通运输行业的轻量化结构应用中引起了广泛关注，因为这些领域对高能量效率有严格要求[[1], [2], [3], [4], [5], [6], [7]]。然而，与其他轻质金属（如铝[[8], [9], [10]]和钛[11]]相比，镁的断裂韧性和延展性相对较低，这限制了其在工业中的广泛应用[[12,13]]。镁在变形过程中容易发生早期断裂，这是其延展性受限的主要原因。因此，抑制早期失效并提高镁抵抗裂纹起始和扩展的能力非常重要。

晶体材料的断裂通常涉及裂纹的形成和扩展[[14], [15], [16], [17], [18]]，这主要由内在属性（原子键合、晶体结构、对称性、微观结构）决定，并受到缺陷（孔洞、杂质、夹杂物）和环境的影响[[16,19]]。在金属中，损伤的积累通常源于强烈的位错相互作用、局部应力集中或相邻晶粒或相之间的变形不兼容性[[20], [21], [22], [23]]。例如，位错主要在晶界或第二相颗粒处积累和堆积，从而形成微孔，这些微孔会生长并合并成微裂纹[[24], [25], [26], [27], [28], [29]]。在镁中，基面滑移和$\{101/2\}$方向的正交孪晶在局部应力作用下容易激活，导致剪切应变局部化，并为裂纹扩展提供低能量路径[[30], [31], [32], [33], [34], [35]]。除了经典的位错滑移和孪晶外，还在承受复杂应力状态的六方密排（HCP）金属中观察到了其他变形模式。例如，镁中观察到了由连续晶格旋转特征的屈曲变形[[36,37]]。实验研究还表明，HCP金属中新形成的晶粒可能会偏离理想的基体-孪晶取向关系，尤其是在多轴加载条件下。这些观察结果表明，HCP金属的变形路径可能比经典的滑移和孪晶更为多样。

提高断裂抗性的策略通常包括两种基本机制：内在增韧和外在增韧[[38], [39], [40], [41], [42]]。通过增加裂纹尖端的塑性和应变硬化，并促进非基面位错滑移同时抑制局部基面滑移和孪晶，可以增强镁的内在韧性，从而钝化裂纹尖端并防止裂纹扩展[[41]]。晶粒细化是一种有效的方法，细化强化产生的高应力可以促进非基面滑移，扩大裂纹尖端的塑性区域，并抑制孪晶边界处的快速裂纹扩展。当晶粒尺寸减小到10微米以下时，断裂方式会从沿孪晶边界的脆性断裂转变为延性微孔的聚合[[31], [32], [33],[43], [44], [45], [46], [47]]。通过添加适当的元素（如钙）合金化可以降低孪晶界能，从而减少沿基体和孪晶的裂纹形成[[25]]。引入沉淀物或短程有序结构可以固定位错，减少滑移局部化，均匀化应变，从而延缓微孔和微裂纹的形成和生长[[26,48,49]]。织构也具有重要影响。例如，在挤压的AZ31合金中，基面大致平行于挤压方向，沿挤压方向（平行于基面）加载有利于非基面滑移，从而提高韧性[[34,35]]。

在这项研究中，通过原位实验，我们发现了一种新的机制——变形诱导的纳米晶化——用于在镁晶体缺口尖端之前适应塑性应变。最近在各种六方密排（HCP）金属（如镁[[50], [51], [52], [53], [54], [55], [56]]、钛[57]和铼[58]）中报道了变形诱导的晶粒形成和晶界迁移。鉴于这些界面的高迁移性以及新晶粒内的位错滑移和孪晶作用，变形诱导的纳米晶化有望提高塑性。先前的研究主要研究了晶体取向关系、界面结构及其在适应塑性应变中的作用[[50,51,54,57,59]]，但其增强韧性的潜力尚未得到研究。在这里，通过对带缺口的镁单晶悬臂梁进行原位透射电子显微镜（TEM）弯曲实验，我们证明了变形诱导的纳米晶化可以发生，并能够适应局部应变并抵抗裂纹的起始和扩展。通过衍射分析、高分辨率TEM（HRTEM）和分子动力学（MD）模拟，详细研究了新形成晶粒的取向和界面关系。

样品制备和原位TEM弯曲实验

块状单晶镁（纯度99.999%）被切割成1.5毫米×2毫米的薄片，然后通过机械抛光将其厚度减至约100微米，并在一端通过聚焦离子束（FIB，Hitachi NX5000）电化学减薄至1～3微米。悬臂梁的长度为1600纳米，横截面为正方形，宽度和厚度约为400纳米。初始缺口深度为200纳米。

原位观察带缺口悬臂梁中的晶粒形成

带缺口的悬臂梁经历了较大的变形，但没有一个发生断裂（见补充图3）。图1展示了一个典型的例子。角度θ表示悬臂梁在弯曲过程中相对于初始位置的变形角度（图1b）。值得注意的是，变形后缺口附近的区域从单晶转变为多晶结构（图1b）。补充图3提供了缺口附近多晶化的可重复证据。

新晶粒的形成机制

我们的原位TEM观察和原子模拟表明，变形可以在变形缺口的根部附近发生纳米晶化，这与屈曲变形和剪切主导的孪晶模式不同。先前的研究[[36]]表明，屈曲变形本质上与位错积累相关，伴随着连续的晶格旋转，通常表现为逐渐的取向梯度而非离散的晶界。因此，屈曲边界并不

结论

我们确定变形诱导的纳米晶化是一种有效的塑性应变适应机制，可以应用于缺口前方。对带缺口的亚微米级单晶悬臂梁进行原位TEM弯曲实验显示，在不发生断裂的情况下实现了较大的变形，同时伴随着缺口处纳米晶的形成和生长。衍射和原子分辨率成像确定了具体的取向关系和界面，而原子模拟证实了界面迁移驱动了晶粒生长。

作者贡献

田宇涵和刘飞设计并监督了整个项目。叶宇涵和刘飞进行了原位TEM实验，并进行了数据分析。李斌和王宇阳进行了分子动力学模拟并解释了结果。林宝荣参与了讨论。叶宇涵、刘飞、李斌、乌帕德拉斯塔·拉马穆尔蒂和刘飞讨论了结果，撰写并修订了手稿。所有作者都对结果讨论做出了贡献。

CRediT作者贡献声明

田宇涵：写作——审稿与编辑、撰写初稿、验证、方法论、研究、正式分析、数据管理、概念化。刘飞：写作——审稿与编辑、撰写初稿、验证、资源获取、方法论、研究、资金获取、概念化。王宇阳：软件、方法论、数据管理、概念化。乌帕德拉斯塔·拉马穆尔蒂：写作——审稿与编辑、监督、正式分析。李斌：写作——审稿与编辑