《Journal of Alloys and Compounds》：Precipitation behavior and mechanical properties of AA6061 fabricated by additive friction stir deposition
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本研究采用连续杆进给摩擦搅拌沉积（AFSD）技术制备多层6061铝合金部件，发现不同高度区域因热历史差异导致晶粒尺寸（4.26-4.94 μm）不均。经固溶（540℃/3h）+时效（170℃/7h）处理后，Mg?Si纳米析出相均匀分布，显微硬度提升至106.79-109.48 HV，抗拉强度达240-288 MPa，但延伸率降低。揭示了AFSD层间热历史与显微组织演变规律，为工艺协同优化提供理论依据。
卢海飞|吴杰|于尧|王子卓|罗凯宇|崔成云|孙忠刚|卢金忠
江苏大学机械工程学院，中国镇江212013
摘要
摩擦搅拌沉积（AFSD）是一种有前景的固态增材制造方法，可用于生产大型6061铝合金（AA6061）部件。然而，多层沉积过程中的热历史差异可能会导致微观结构和力学性能的梯度。本研究旨在阐明AFSD沉积的AA6061材料的微观结构演变规律及其对后续热处理的响应。使用连续棒材供给的AFSD系统制备了多层AA6061沉积层，其中一半的沉积层经过了固溶时效处理（540℃下3小时，随后水淬并在170℃下时效7小时）。通过EBSD和TEM分析了顶部、中部和底部区域的微观结构特征，并将其与显微维氏硬度和拉伸性能进行了关联。原始沉积材料的晶粒较为细小，平均晶粒尺寸分别为顶部4.26 μm、中部4.94 μm和底部4.65 μm，这反映了沉积过程中的非均匀热循环。固溶时效处理后，AFSD过程中形成的粗大沉淀物溶解并重新沉淀为均匀分布的纳米级Mg?Si相，从而显著增强了材料的强度。结果，硬度从约50.38 HV提高到了106.79–109.48 HV，抗拉强度从151–171 MPa提高到了240–288 MPa，同时延伸率有所下降。这些结果揭示了层间热历史、再结晶微观结构以及沉淀行为之间的明确联系，为优化AFSD参数和固溶时效处理提供了指导，以实现具有更可控性能分布的高强度AA6061沉积层。
引言
AA6061是一种典型的Al-Mg-Si可热处理强化铝合金，以其优异的成形性、耐腐蚀性和性价比而著称，是制造高强度轻质结构不可或缺的材料[1]、[2]、[3]。因此，它被广泛应用于航空航天、军事装备和汽车工业[4]。然而，这些应用通常依赖于传统的制造技术，如铸造、锻造或旋压焊接结合减材加工，这些方法存在结构不连续性、工艺复杂以及材料利用率极低的问题[5]。这些方法无法满足新产品开发的需求，而增材制造（AM）技术提供了一种创新解决方案[6]、[7]。尽管激光定向能量沉积（LDED）和选择性激光熔化（SLM）等AM技术已得到广泛应用[8]、[9]，但这些基于熔化和凝固的过程本质上涉及液固相变，容易产生裂纹、孔隙等缺陷，并且难以控制沉淀相的形成，从而显著降低组件的力学性能和结构稳定性[10]。此外，这些方法中的短时高局部热输入会导致较大的热梯度和快速冷却速率，产生显著的残余应力[11]。这些缺陷往往需要后续的热等静压处理，这大大增加了生产成本[12]、[13]。
摩擦搅拌沉积（AFSD）是一种新兴的固态增材制造技术，通过机械搅拌和塑性变形实现逐层材料沉积，从根本上避免了熔融状态加工的固有缺陷[14]。该过程将待沉积的金属材料放入一个中空的摩擦搅拌工具内，轴向力和工具旋转的共同作用产生摩擦热，使材料进入热塑性状态，然后逐层挤出并沉积形成三维结构[15]。AFSD避免了液固相变，减少了凝固缺陷和残余应力。根据进料方式的不同，AFSD可分为棒材进料型（AFSD[16]）、粉末进料型（AFSD[17]）和板材进料型（AFSD[18]）。其中，棒材进料型AFSD应用最为广泛，即连续将固体棒材送入旋转工具中，使其塑性变形后沉积在基底上。AFSD的核心优势体现在三个方面：（1）固态加工特性：整个过程的温度始终低于材料的熔点，防止了由于凝固收缩引起的孔隙和裂纹等缺陷，同时允许极高的沉积速率，适合大规模生产[19]；（2）微观结构优化：强烈的塑性变形诱导动态再结晶，形成细晶粒结构（晶粒尺寸可细化至1-5 μm）[20]；（3）低残余应力：沉积过程中的热输入仅为激光基增材制造的1/5至1/10，测得的残余应力降低了60%以上[21]。Phillips等人观察到，AFSD沉积的AA6061材料晶粒尺寸约为15 μm，远小于原始材料的200 μm[22]。Zeng等人报告称，AFSD沉积的AA6061材料晶粒尺寸显著细化，从原始材料的164 μm减小到9 μm[23]。Beck等人指出，AFSD沉积的AA5083合金的极限抗拉强度（UTS）提高到368 MPa，而锻造的AA5083合金为343 MPa[24]。Tang等人发现，AFSD制备的Al-Mg-Si-Cu合金的横向抗拉强度为182.4±13.2 MPa，屈服强度为106.7±9.0 MPa，分别相当于AA6061-T651挤压棒材的51.5%和32.1%，以及AA6061-T6轧制板材的58.6%和38.8%[25]。值得注意的是，AFSD过程中Mg?Si的溶解-沉淀行为显著加速了时效反应，为高性能组件的快速制造提供了可能性。
尽管AFSD在AA6061材料制备方面取得了显著进展，但对其沉积层微观结构演变机制及其对整体力学性能影响的理解仍存在不足[26]。特别是，多层沉积过程中不同区域热历史差异导致的结构和性能梯度问题尚未得到充分理解[27]。这种微观结构异质性可能影响材料对后续热处理的响应，从而影响最终的力学性能。作为控制铝合金力学性能的关键方法，固溶时效热处理需要对其对AFSD沉积AA6061材料的影响进行深入分析[28]。特别是，AA6061中主要强化相Mg?Si在固溶和再沉淀热处理过程中的演变对力学性能有重要影响[29]。然而，现有研究缺乏对AFSD沉积样品中Mg?Si相演变过程的系统观察，包括相尺寸、形态和分布等关键信息。这严重限制了优化AFSD和固溶时效过程的理论指导，限制了该技术在高性能AA6061制造中的应用潜力。
基于上述研究，本研究首先使用AFSD工艺制备了八层AA6061沉积层。通过电子背散射衍射（EBSD）初步分析了不同区域的微观结构特征，并评估了AFSD工艺的微观结构异质性。随后进行了固溶时效热处理，并利用透射电子显微镜（TEM）阐明了热处理过程中Mg?Si沉淀物的演变过程。最后，对AFSD沉积层和经过固溶时效处理的样品的显微维氏硬度、拉伸性能和断裂特性进行了全面比较，揭示了微观结构演变对力学性能的影响机制。通过将微观结构和沉淀行为与力学性能相关联，本研究为优化AFSD和热处理工艺以制备高性能AA6061提供了重要见解。
原材料和工艺参数
本研究使用热轧AA6061作为基材。用于添加层的AA6061棒材尺寸为15 × 15 × 350 mm，而作为基底的AA6061板材尺寸为450 × 250 × 10 mm。AA6061棒材和板材的成分（按重量百分比计）包含Mg（0.9%）、Si（0.8%）、Fe（0.4%）、Mn（0.12%）、Cu（0.29%）和Al（余量），符合该合金系统的标准成分要求，确保了材料性能的一致性。
宏观结构
AFSD沉积层的宏观形态如图3a和图3b所示。图3a显示，各层之间的结合紧密牢固。由于每层的沉积方向相同，因此在工具头向下压力和横向移动过程中，各层材料受到的加热均匀，使得沉积层表面光滑，几乎没有变化。
不同层之间的微观演变
图15展示了AFSD沉积的AA6061材料不同区域的微观结构演变。与原始合金的拉长板状晶粒相比，AFSD过程中的强烈塑性变形和摩擦热引发了动态再结晶，使得整个沉积层形成了细小的等轴晶粒结构。然而，由于AFSD本质上是逐层热塑性沉积过程，每层新沉积的材料都会引入
结论
本研究成功使用AFSD工艺制备了AA6061沉积层，并对其中一部分沉积层进行了固溶处理和人工时效处理。研究了热处理前后不同区域的微观结构和力学性能，揭示了微观结构演变机制和热处理的强化效果。主要研究结果如下：
(1)AFSD沉积的AA6061材料表现出等轴晶粒结构
作者贡献声明
罗凯宇：验证工作。王子卓：实验研究。于尧：实验研究。卢金忠：写作、审稿与编辑、监督。孙忠刚：资源提供与数据管理。崔成云：方法学研究。吴杰：方法学研究、概念构思。卢海飞：初稿撰写。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益冲突或个人关系可能影响本文的研究结果。
致谢
本研究得到了国家自然科学基金（项目编号52305469）、江苏省科技项目（项目编号BE2023026）、中国博士后科学基金（项目编号2024T170357和2022M721384）以及江苏省青年科技人才支持计划（项目编号JSTJ-2024-025）的资助。
