NiFeCO?-LDH的高表面面积共沉淀合成及其多技术表征

层状双氢氧化物催化应用环境修复共沉淀法合成表征NiFeCO3高比表面积能源存储

　　

苏阿德·塔尔希（Souad Talhi）| 阿舒尔·达库什（Achour Dakhouche）| 杰莱尔·凯里菲（Djelel Kherifi）| 加尼娅·拉吉（Ghania Radji）| 阿卜杜勒-拉赫曼·希里（Abderrahmane Hiri）

阿尔及利亚米斯拉大学（University of M’sila）无机材料实验室（Laboratory of Inorganic Materials, LMI）

摘要

这项开创性的研究介绍了NiFeCO₃层状双氢氧化物（LDHs）的合成及其全面表征，这种材料在催化、环境修复、水处理和能量存储领域具有广泛的应用前景。我们采用共沉淀法精心制备了NiFeCO₃ LDHs，确保了其高纯度和结构完整性。通过运用TGA、DSC、XRD、SEM、EDX、FTIR、RAMAN、TEM、BET和XPS等先进技术，我们深入分析了该材料的性质。热分析显示其具有优异的稳定性，XRD图谱证实了其规则的晶体结构。元素分析和形态学研究揭示了材料的成分和颗粒形态。光谱分析证实了功能团和层间阴离子的存在，XPS提供的电子结构信息进一步支持了这些结论。BET分析表明其比表面积为169 m²/g。本研究不仅提供了一种可靠的合成方法，还为NiFeCO₃ LDHs的性质提供了基础性的认识，使其成为解决当前科学挑战的有力候选材料。这些成果有望推动材料科学的基础研究和实际应用发展。

引言

层状双氢氧化物（LDHs）是一类具有独特层状结构的阴离子粘土材料，因其多种用途和多功能性而备受关注[1]。其结构由带正电的金属氢氧化物层组成，这些层通常含有二价和三价金属阳离子。水分子和电荷补偿阴离子占据层间空间[2]。LDHs的近似化学式可表示为 [M^II+_(1-x) M^{III+_x (OH)₂]x+ [$A_{x/n}^{n?}$.yH₂O]x-，其中MII+ 和 MIII+ 分别代表二价和三价金属阳离子，An? 表示层间阴离子，x 是三价金属阳离子的摩尔分数[3]。}

LDHs在许多应用中表现出极大的灵活性。由于其高比表面积、成分可调性和独特的层状结构，这些材料在催化领域具有巨大潜力[4]。它们能够插入各种阴离子，因此在环境修复中也非常有用，可用于去除水中的有机污染物和重金属[5]。LDHs还可用作吸附剂，捕获有害物质并改善水质[6]。此外，由于其独特的层状结构和较大的比表面积，LDHs也是储能装置（尤其是电池和超级电容器）的理想材料[7]。

层状双氢氧化物（LDHs）可通过多种方法合成，包括共沉淀[7]、溶胶-凝胶法[8]、水热合成[9]和电化学合成[10]。每种方法都有其优缺点。本研究选择共沉淀法是因为其简单、经济且能准确控制阳离子金属和层间阴离子的比例[11]。该方法可制备出高纯度、结构清晰的LDHs，适用于实验室和工业规模的应用[12]。共沉淀法的可扩展性和多功能性也是其被选中的原因之一，因为它可以用于多种金属阳离子和阴离子的组合，从而研究多种材料性质和用途[13]。

在本研究中，我们采用共沉淀法制备了NiFeCO₃-LDH。尽管共沉淀法是一种成熟的合成方法，但本研究引入了一些关键的方法改进和全面的表征策略，推动了该领域的知识进展。我们通过精确控制pH值、温度和反应时间等关键参数，优化了共沉淀过程，从而提高了材料的纯度和结构完整性。这种控制水平不仅提升了材料性能，还确保了结果的可重复性和可扩展性，使其适用于实验室和工业应用。我们利用包括XRD、SEM、TEM、FTIR、TGA/DSC、Raman、BET和XPS在内的先进方法对材料进行了全面表征，发现其具有显著的比表面积，这对催化和吸附应用至关重要。我们探讨了NiFeCO₃-LDHs在催化、环境修复和能量存储中的实际应用，展示了其多功能性和潜在价值。此外，我们的研究为未来的研究开辟了新方向，如材料掺杂和复合，这些研究可以进一步提升其性能和应用范围。这些贡献共同凸显了我们工作的创新性和重要性，使其成为LDHs研究领域的宝贵补充。

试剂

试剂

NiFe-CO₃ LDH的制备使用了三氯化铁（FeCl₃，Sigma-Aldrich，99%）、六水合二氯化镍（NiCl₂·6H₂O，Sigma-Aldrich，98%）、氢氧化钠（NaOH，Biochem Cheopharma，法国，97%）和碳酸钠（Na₂CO₃，Sigma-Aldrich，美国，99.5%）作为前驱体。pH值通过去离子水、盐酸（HCl，37%）和NaOH进行调节。

NiFe-CO₃催化剂的合成过程

为了获得稳定的层状结构，使用了化学计量的三氯化铁（FeCl₃

结果与讨论

图2展示了通过热重分析（TGA）、差示扫描量热法（DSC）和导数热重法（DTG）对NiFeCO₃-LDH的热性能进行表征的结果。TGA曲线（图2a）显示了热处理过程中的质量损失，而DSC曲线则监测了相关的焓变化。在较低温度下（通常低于150?°C），观察到的质量损失是由于物理吸附的水和可能的层间水所致，这是层状双氢氧化物的典型特征。

结论

本文描述的NiFeCO₃层状双氢氧化物（LDHs）的制备和全面表征是材料研究领域的重要进展。通过精确的共沉淀工艺，我们不仅获得了高纯度和结构完整性，还发现了一种有望解决当今重大科学问题的材料。

本研究中使用的先进分析技术为

CRediT作者贡献声明

苏阿德·塔尔希（Souad Talhi）：撰写 – 审稿与编辑、初稿撰写、数据可视化、软件使用、资源管理、方法设计、实验设计、资金申请、数据分析、概念构思。阿舒尔·达库什（Achour Dakhouche）：撰写 – 审稿与编辑、数据可视化、项目监督、方法设计、数据分析。杰莱尔·凯里菲（Djelel Kherifi）：撰写 – 审稿与编辑、结果验证、项目监督、资源管理、方法设计、数据分析、概念构思。加尼娅·拉吉（Ghania Radji）：

利益冲突声明

作者声明没有已知的财务利益冲突或个人关系可能影响本文的研究结果。