《Journal of Alloys and Compounds》：Effect of heat treatment on the microstructure and mechanical properties of a multi-directionally forged Mg-Gd-Y-Zn-Zr alloy
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镁合金热处理与力学性能研究。采用多向锻造（MDF）制备Mg-11Gd-3.6Y-2Zn-0.6Zr合金，对比T5（225℃×16h）与T6（430℃×8h+225℃×16h）热处理对长周期堆垛有序相（LPSO）析出、再结晶行为及力学性能影响。T5处理后晶界富集LPSO相，屈服强度264MPa，延伸率8.8%；T6处理通过调控固溶温度和淬火速率，优化LPSO分布与晶粒均匀性，最终实现屈服强度278MPa、抗拉强度378MPa、延伸率10%的综合性能。研究揭示了固溶处理温度对位错重组与晶粒长大的协同作用，淬火速率调控析出相均匀性，为高强高韧镁合金开发提供新思路。
作者：辛澈、吴瑞飞、段行旺、吴华杰、曹淼、孔凌娇、李宁波、王强
太原科技大学材料科学与工程学院，中国太原 030024
摘要
热处理是优化镁合金力学性能的关键方法。本研究比较了T5和T6热处理对多向锻造（MDF）处理的Mg-11Gd-3.6Y-2Zn-0.6Zr（重量百分比）合金的第二相沉淀、再结晶行为和力学性能的影响。结果表明，经过T5热处理后，大尺寸的长周期堆垛有序（LPSO）强化相分布在晶界处。该合金的抗拉屈服强度（TYS）、抗拉强度（UTS）和断裂伸长率（EL）分别为264 MPa、331 MPa和8.8%。在T6热处理中，提高溶解温度促进了LPSO相的再溶解，从而在时效过程中更容易沉淀。降低淬火温度可以增加LPSO相的沉淀量，淬火后的LPSO相也更加分散。提高溶解温度和淬火温度显著改善了微观结构的均匀性，这归因于高溶解温度下的位错重排和湮灭。此外，提高溶解温度还会引起优先晶粒生长和织构强化；相反，高淬火温度会促进随机取向再结晶晶粒的 nucleation 和生长，导致基面织构减弱。总之，T6热处理（430°C × 8小时 + 225°C × 16小时）结合炉冷处理获得了最佳的力学性能：TYS为278 MPa、UTS为378 MPa、EL为10.0%。研究结果表明，强度和延展性的协同增强是由多种强化机制的平衡效应决定的。
引言
含有稀土（RE）元素（如Mg-Gd/Y、Mg-Gd/Y-Zn系列合金）的镁（Mg）合金由于其低密度、高比强度和易于回收等优异性能，在航空航天、交通运输和电子通信领域受到了广泛关注[1]、[2]、[3]、[4]。大多数研究镁-Gd-Y-Zn-Zr合金的高温变形行为和加工性能时采用了热压缩试验作为核心实验方法。钆（Gd）和钇（Y）这两种关键的RE元素通过固溶强化促进了非基面滑移系统的活性，同时通过固溶拖拽效应阻碍了晶界迁移。这种双重作用不仅增强了合金的塑性变形能力，还防止了动态再结晶晶粒的异常粗化，并减少了强织构的形成[5]、[6]、[7]、[8]、[9]。
大多数高Gd含量的Mg合金在400-500℃的温度范围内具有良好的加工性能，并且适用于0.001至0.1 s?1的广泛应变率[10]、[11]、[12]、[13]、[14]。其中，450℃是一个关键的临界温度。当加工温度低于此值时，会发生动态沉淀，这一效应被广泛用于抑制热机械加工过程中的晶粒粗化。一方面，Gd在Mg合金中的固溶度随着温度的降低而显著下降，从共晶温度的约4.43 at.%降至200℃时的0.61 at.% [5]。这种显著的固溶度变化在Mg-Gd合金中形成了密集的棱柱形β′沉淀物，使其具有明显的时效硬化效应[15]。对于Mg-Gd合金，沉淀过程依次为：过饱和固溶体（S.S.S.S）→ β′′（hcp，D019）→ β′（正交）→ β1（fcc）→ β（fcc）。在这些相中，纳米级的β′相由于在加载过程中对基面位错的钉扎作用而提供了最有效的强度增强[15]、[16]、[17]、[18]、[19]、[20]、[21]、[22]、[23]、[24]。另一方面，严重的塑性变形也对随后的时效沉淀行为产生了显著影响。在这些效应中，原本独立的强化机制（如晶界强化、固溶强化、位错强化、动态沉淀强化、时效沉淀强化等）之间发生了耦合作用，产生了协同强化效应，其中位错诱导的时效沉淀行为是最典型的例子[25]、[26]、[27]、[28]、[29]。因此，许多研究表明，Mg-Gd/Y系列合金可以通过热挤压、热轧和热锻造等工艺进行工业制造，并通过后续时效处理进一步强化[30]、[31]、[32]、[33]、[34]、[35]、[36]、[37]。
在Mg合金的热加工工艺中，多向锻造（MDF）因其能够施加足够的塑性应变、不需要专门的加工设备以及能够制造工业规模的坯料而得到了广泛应用。MDF工艺（无需锻造后热处理）已在多种Mg-Gd/Y-Zn基合金中得到了广泛研究。例如，Dong等人[38]、[39]研究了Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr合金的4道次MDF处理，获得了304 MPa的抗拉屈服强度（TYS）、357 MPa的抗拉强度（UTS）和6%的伸长率（EL）。Xi等人[40]报道，Mg-2.82Gd-0.41Cu合金经过5道次MDF处理后，其力学性能得到提升，TYS为282 MPa、UTS为315 MPa、EL为8.6%。Yu等人[41]系统评估了在300-400°C下进行的4道次MDF处理对Mg-5Zn-1Gd-1Y合金的影响，发现降低加工温度有助于提高力学性能（TYS从128.2 MPa提高到176 MPa，UTS从255.5 MPa提高到271.7 MPa，EL从18.8%提高到16.7%）。Ding等人[42]进一步证明，在450°C下对Mg-8Gd-1Er-1Zn-0.6Zr合金进行12道次MDF处理后，晶粒得到细化，力学性能得到提升（TYS = 302.4 MPa、UTS = 370.3 MPa、EL = 11.8%）。Tong等人[43]和Xia等人[44]分别优化了Mg-8.2Gd-3.8Y-1.0Zr和Mg-8.5Gd-4.5Y-0.7Zn-0.4Zr合金的MDF参数（道次：3-12次，温度：400-500°C）。Tong等人获得的TYS为289 MPa、UTS为348~349 MPa、EL为15.9~17.5%，而Xia等人获得的TYS为247~294 MPa、UTS为318~362 MPa、EL为7.5~14.5%。
除了单独的MDF处理外，研究人员还通过结合锻造后退火形成了MDF+T4工艺，该工艺旨在在保持细化晶粒的同时实现微观结构的均匀化。Wang等人[45]研究了在450°C下进行9道次MDF处理后的Mg-6Gd-4Y-0.7Zn-0.4Zr-0.3Ag合金，并在430°C下退火1-4小时。这种联合处理使微观结构均匀化并保持了细小的晶粒，从而获得了324~332 MPa的UTS、183~207 MPa的TYS和15.5~17.5%的EL。基于MDF实现的晶粒细化，MDF+T5工艺引入了锻造后时效处理以释放沉淀强化作用，进一步提高了合金的强度。Huang等人[46]在425-525°C下对Mg-8.9Gd-1.8Y-0.5Zr-0.2Ag合金进行了15道次MDF处理，然后在225°C下时效，促进了β′相的密集沉淀，获得了345~436 MPa的UTS、285~337 MPa的TYS和15.1~16.3%的EL。同样，Wang等人[47]在420°C下对Mg-9Gd-3Y-2Zn-0.5Zr合金进行了4道次MDF处理并在200°C下时效，获得了389 MPa的UTS和11.3%的EL。
为了充分利用均匀化和沉淀强化的协同效应，MDF+T6工艺结合了MDF后的退火和时效处理，创造了综合强化效果。Deng等人[48]对Mg-6.5Gd-1.2Y-0.49Zr合金进行了4道次MDF和T6处理，获得了378.4 MPa的UTS、324.3 MPa的TYS和19%的EL。Wang等人[45]进一步优化了在450°C下进行9道次MDF处理并在430°C下退火1-4小时的Mg-6Gd-4Y-0.7Zn-0.4Zr-0.3Ag合金，这种协同方法提高了强度和延展性（TYS = 308 MPa、UTS = 348~349 MPa、EL = 15.9~17.5%）。
尽管Mg-RE-Zn合金加工技术取得了进展，但在理解MDF和随后的T5/T6处理对LPSO相演变、再结晶和力学性能的耦合效应方面仍存在关键差距。现有研究缺乏对T5/T6处理制度的系统比较和强化机制贡献的定量分析，这阻碍了合金的合理设计。为了解决这个问题，我们研究了在410°C下进行4道次MDF处理后进行T5/T6处理的Mg-11.0Gd-3.6Y-2Zn-0.6Zr合金。通过结合力学测试和先进的表征方法，我们创新性地阐明了T5/T6参数对微观结构演变的独特影响，并定量评估了每种强化机制对总强度的贡献。这些发现有望为高性能锻造Mg-RE-Zn系列合金的工业制造提供理论和技术支持。
材料与方法
本文使用的材料是山西文西迎光镁业有限公司提供的半连续铸造Mg-11Gd-3.6Y-2Zn-0.6Zr（重量百分比）合金（VWZ114K），铸态坯料的初始尺寸为300 mm×200 mm×200 mm。MDF工艺及相应的热处理步骤如图1所示。首先，需要在520°C下对VWZ114K合金进行8小时的均匀化处理，以消除铸造微观结构偏析和收缩孔隙等缺陷。然后进行四道次...
T5处理后的微观结构
图2显示了在225°C下时效处理16小时后的MDF合金的微观结构形态。从图2(a, b)可以看出，有许多灰色块状相分布在晶界处。从相应的EDS分析结果（图2(c)）可以看出，扫描点1中Mg、Gd、Y和Zn元素的原子百分比分别为95.76%、1.95%、1.06%和0.96%，属于Mg基体...
热处理对LPSO相演变的影响
图3中的相演变表明，在T6处理过程中，一些第二相重新溶解到Mg基体中，并在相应的时效过程中重新沉淀。较高的冷却速率会导致LPSO相的沉淀增加，随着沉淀次数的增加，LPSO相的尺寸也会进一步增大。值得注意的是，新沉淀的LPSO相在SQ20和SQ70样品中的分布更加均匀...
结论
本研究探讨了T5和T6热处理以及淬火工艺对MDF处理的Mg-11Gd-3.6Y-2Zn-0.6Zr合金的微观结构和力学性能的影响。系统分析了由晶粒尺寸、织构、位错密度和LPSO相主导的强化机制。主要结论如下：
(1) 经过T5热处理后，微观结构由平均晶粒尺寸为24.6 μm的粗大再结晶晶粒组成...
作者贡献声明
段行旺：监督、资金获取。
吴瑞飞：可视化、研究。
辛澈：写作 – 审稿与编辑、原始草稿撰写、软件使用、资金获取、正式分析、数据管理。
吴华杰：方法学研究。
孔凌娇：验证、软件应用。
曹淼：资源获取、数据管理。
王强：概念构思。
李宁波：数据管理。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能会影响本文工作的财务利益或个人关系。
致谢
作者衷心感谢国防科技工业复合部件挤压技术创新中心为MDF和热处理工艺提供的支持，同时也感谢山西轻合金部件智能成形重点实验室在SEM和EBSD分析方面提供的帮助。本工作得到了山西省基础研究计划（202103021223298、202203021211191）的财政支持。
