高质量溅射结晶AlN压电薄膜，用于Mo缓冲衬底上的微机电系统（MEMS）应用

《Materials Science in Semiconductor Processing》：High quality sputtered crystalline AlN piezoelectric films on Mo buffered substrates for MEMS applications

本研究通过优化AlN种子层厚度、氮气浓度及基板偏压，采用反应磁控溅射技术在Al?O?和Si（001）基板上成功制备了高结晶质量AlN/Mo/AlN多层薄膜结构。系统分析了工艺参数对薄膜晶体取向、表面形貌及压电-介电性能的影响机制，揭示了表面能最小化、原子迁移率及溅射再沉积等关键因素的作用规律，为物联网微机电系统器件提供了高质量压电薄膜材料解决方案。

　　

人员名单：任鑫 | 孟浩彦 | 杨军 | 黄琳雅 | 吴和平 | 赵金燕 | 刘增辉 | 朱塔·施瓦茨科夫（Jutta Schwarzkopf） | 赵立波 | 牛刚

单位：西安交通大学电子科学与工程学院电子材料研究实验室，制造系统工程国家重点实验室，中国西安 710049

摘要

高质量的AlN压电薄膜，尤其是在沉积在钼（Mo）电极衬底上时，对于物联网（IoT）中的换能器和其他微机电系统（MEMS）设备至关重要。然而，由于多种因素的影响，AlN薄膜的晶体结构和电学性能难以控制。仍需要全面而精细地调控缓冲层和制备工艺，以进一步提高薄膜质量。在本研究中，我们采用反应磁控溅射技术在Al₂O₃（0001）和Si（001）衬底上制备了高质量的AlN/Mo/AlN多层结构。通过仔细调整AlN种子层厚度、氮气浓度和衬底偏压，在Al₂O₃（0001）衬底上成功生长出了表面光滑、晶体质量高的AlN（002）薄膜。利用优化的沉积工艺，在4英寸Si（001）晶圆上进一步制备了取向为（002）的AlN薄膜，并详细表征了其介电和压电性能。这些结果突显了溅射工艺对AlN薄膜性能的影响，为MEMS设备的发展奠定了坚实的技术基础。

引言

微机电系统（MEMS）设备，如换能器、传感器和滤波器，是物联网（IoT）应用的基本构建模块。这些设备需要具有更高灵敏度、更高能量效率和系统级集成能力的高质量集成压电薄膜[[1], [2], [3]]。因此，适用于此类应用的理想压电薄膜应具有较高的压电系数、良好的介电性能，并且要与互补金属氧化物半导体（CMOS）制造工艺兼容[4,5]。在各种压电材料中，氮化铝（AlN）薄膜因其无铅特性、与CMOS技术的良好兼容性以及优异的介电性能而受到广泛关注[6,7]。 近年来，人们利用化学气相沉积（CVD）[8,9]、分子束外延（MBE）[10]和反应溅射[[11], [12], [13]]等多种技术，持续致力于开发具有c轴取向的高质量AlN薄膜。反应溅射技术具有多种优势，例如在调控生长参数方面的灵活性、能够以较低的热预算制备出均匀的晶圆级薄膜以及相对较低的成本。AlN薄膜的压电性能很大程度上取决于其晶体特性，如取向和镶嵌度，而这些特性会随着衬底和制备工艺参数的不同而显著变化。Al₂O₃（0001）和Si（001）是最常用的AlN薄膜衬底。特别是在MEMS应用中，钼（Mo）金属层被广泛选作底电极，因为它具有低声衰减和高电导率等优点。此外，Mo的（110）晶面具有六方晶格对称性，与AlN的（002）晶面非常匹配[[11], [12], [13]]，因此Mo可以作为结晶AlN薄膜的理想模板电极材料。为了在蓝宝石或硅衬底上获得更好的Mo层结晶度，通常需要添加一层种子层，例如AlN。 许多研究集中在直接在衬底上沉积和优化AlN薄膜，发现AlN薄膜的晶体质量需要精细控制各种溅射参数，如衬底温度、氩气（Ar）/氮气（N₂）气体分压比以及施加的衬底偏压等[[15], [16], [17]]。对于MEMS应用而言，引入种子层和Mo模板层进一步增加了制备工艺的复杂性。 最近，人们在实现高质量AlN/Mo/AlN/衬底结构方面取得了一些进展[12,18]。然而，仍存在以下主要技术挑战：（1）难以确定在Mo底电极上制备更高结晶质量AlN薄膜的工艺；（2）薄膜厚度增加会导致表面粗糙度增加，从而影响设备的最终性能；（3）AlN薄膜的结构特性与电学特性之间的关联尚不明确；（4）在晶圆尺寸衬底上成功制备均匀AlN薄膜。迫切需要进行系统性和深入的研究，以理解相关机制并实现用于MEMS设备的高质量AlN多层结构。 在本研究中，我们展示了使用反应溅射技术在Al₂O₃（0001）和4英寸Si（001）衬底上生长高质量AlN/Mo/AlN多层薄膜结构的过程。我们仔细探讨并优化了AlN种子层、Mo底电极的沉积过程，以及N₂浓度和衬底偏压对AlN压电层的影响。系统地研究了AlN薄膜的结晶度、表面形貌、介电和压电性能，并分析了其背后的机制。

实验部分

实验方法

AlN（300 nm-400 nm）/Mo（300 nm）/AlN（65 nm）多层结构是通过反应脉冲直流磁控溅射（JCP500高真空磁控溅射镀膜设备）在Al₂O₃（0001）和市售的4英寸SiO₂（200 nm）覆盖的p型Si（001）（650 μm）衬底上沉积的。商用蓝宝石和Si衬底购自合肥科晶材料科技有限公司。沉积前，蓝宝石和SiO₂/Si衬底在丙酮中进行了超声波清洗。

AlN种子层的优化

为了提高Al₂O₃衬底上Mo底电极的结晶度，引入了AlN种子层。AlN种子层通过降低Mo电极的结晶能并促进其二维生长，从而提高了Mo薄膜的结晶度（图S1）[19,20]。为了研究AlN种子层厚度对Mo底电极的影响，在不同厚度的AlN种子层（10 nm、20 nm、45 nm、65 nm和100 nm）上沉积了Mo底电极。

结论

总之，我们在不同衬底上实现了高质量的AlN/Mo/AlN多层结构，用于MEMS设备的加工。通过协同调节AlN种子层厚度、氮气浓度和偏压等关键制备参数，我们彻底分析了这些参数对薄膜性能的影响，并揭示了表面能最小化、表面原子迁移率、阴影效应以及再溅射过程中的作用机制。

作者贡献声明

任鑫：撰写 – 审稿与编辑，原始稿撰写，验证，方法学研究，实验研究。 孟浩彦：撰写 – 审稿与编辑。 杨军：撰写 – 审稿与编辑。 黄琳雅：撰写 – 审稿与编辑。 吴和平：撰写 – 审稿与编辑。 赵金燕：撰写 – 审稿与编辑。 刘增辉：撰写 – 审稿与编辑。 朱塔·施瓦茨科夫：撰写 – 审稿与编辑。 赵立波：撰写 – 审稿与编辑。 牛刚：撰写 – 审稿与编辑，方法学研究，实验研究。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

致谢

本研究得到了中国国家自然科学基金（项目编号：M0441）、陕西省重点研发计划（项目编号：2024 PT-ZCK-06和2024SF-GJHX-42）、集成电路材料国家重点实验室开放研究基金（项目编号：SKLJC-K2024-03）、集成电路与微系统国家重点实验室开放研究基金（项目编号：NICL2024KF2007）以及西安交通大学AI科学研究基金（项目编号：2025YXYC004）的支持。作者特此表示感谢。