《Materials Science and Engineering: A》：Influence of recycling-induced oxide inclusions on microstructure and mechanical properties of directed energy deposited 316L stainless steel
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本研究系统探究了316L不锈钢回收粉末在直接能量沉积中的氧化物演变、微观结构劣化及力学性能影响，结合build区优化策略与有限元模拟，揭示了热影响粉末比例与氧化物尺寸、分布及脆性断裂行为间的关联，为可持续粉末回收提供理论支撑。
金仁硕（In-Seo Kim）|索拉布·库马尔·索尼（Sourabh Kumar Soni）|赵成宰（Sung-Jae Jo）|李叶恩（Ye-Eun Lee）|权志惠（Jihye Kwon）|金大贤（Daehyeon Kim）|郑尚国（Sang Guk Jeong）|李智云（Ji-Woon Lee）|文正勋（Jongun Moon）|金亨燮（Hyoung Seop Kim）|洪顺植（Soon-Jik Hong）
韩国庆州国立大学先进材料工程系及粉末先进材料与零件中心（CAMP2），全罗南道331-717
摘要
在定向能量沉积（DED）过程中，受热影响的回收粉末的性能退化机制及其对最终制品微观结构和机械性能的影响尚未得到系统研究。这一知识空白阻碍了可持续且经济可行的原料回收。本研究提出了一种新的构建区域优化策略，并量化了从先前DED构建中收集的回收粉末中受热影响颗粒的比例。此外，系统研究了回收过程中产生的氧化物夹杂物对DED制造的316L不锈钢（SS）的微观结构演变、机械性能和摩擦学行为的影响，并与原始粉末构建进行了对比。使用回收粉末制造的DED 316L SS表现出明显的微观结构退化，包括更高的孔隙率、表面粗糙度增加约32%、氧化物尺寸增大约4.2倍、氧化物含量增加约3.6倍以及晶粒粗化约65%。尽管存在这些变化，硬度有所提高，但对压缩强度的影响微乎其微；而由于氧化物夹杂物的存在，延展性降低了约45%，这一点通过实验和有限元模拟得到了证实。断口分析显示，裂纹起源于氧化物-基体界面或氧化物内部，加速了裂纹扩展，导致材料更易断裂。透射电子显微镜（TEM）观察发现，氧化物粗化、位错钉扎和微观结构不稳定是影响回收粉末制品塑性变形的主要机制。摩擦学测试表明，在早期磨损率有所降低（1分钟时降低3.49%，20分钟时降低11.36%），这归因于加工硬化和保护性摩擦氧化层的作用；但在长时间磨损后，各条件下的整体耐磨性保持相当。这些发现阐明了粉末回收、氧化物演变与材料性能之间的联系，为金属增材制造中的可持续原料回收策略提供了依据。
引言
增材制造（AM）是一种逐层制造技术，通过结合材料沉积和能源来生产接近净形状的复杂几何形状部件。随着技术的进步，AM已在工业、医疗、汽车和航空航天领域得到广泛应用[1]。在AM技术中，激光增材制造（LAM）尤为突出，它利用激光从三维数字模型构建部件[2]。在LAM中，定向能量沉积（DED）因其能够快速制造出高强度重量比高且材料浪费少的复杂形状部件而备受关注[3]。与传统制造方法相比，DED减少了加工时间，对部件几何形状的限制更少，能够连接不同材料，并具有原位修复的潜力。这些优势加速了其在航空航天、发电、石油化工和汽车行业的应用[4]。DED过程涉及同时输送激光能量和金属粉末，以生成局部熔池，然后逐层固化。通常使用气体雾化预合金粉末，因为它们具有球形颗粒、光滑的表面和合适的粒径分布（5–200 μm），从而实现高填充密度、良好的流动性和稳定的粉末供给[5][6]。
奥氏体不锈钢（SS），特别是316L SS，因其低碳含量、高铬浓度、优异的耐腐蚀性和在常温及高温下的机械性能而被广泛使用[7]。已有大量研究探讨了加工参数对DED制造的316L SS微观结构和机械性能的影响[8][9][10][11][12]。由于复杂的热循环和冶金反应，DED制造的316L SS具有异质微观结构，特征包括柱状晶粒、蜂窝状亚结构、元素偏析、位错胞和氧化物夹杂物。DED过程中形成的较粗晶粒通常会提高延展性和韧性，而细分散的氧化物颗粒则有助于分散强化[13][14]。使用原始粉末制造的DED 316L SS的极限抗拉强度（UTS）通常在530–780 MPa之间，而使用回收粉末制造的则介于610–650 MPa之间，伸长率通常低于55%[15]。在DED过程中，并非所有粉末都会在熔池中完全消耗，相当一部分会分散在构建区域周围，其中一些保持不受影响，而另一些则受到显著的热暴露，从而成为受热影响的粉末[16]。未受影响粉末与受热影响粉末的相对比例仍在研究中。重新利用这些粉末对于减少材料浪费、降低成本和提高能源效率至关重要。因此，粉末回收对微观结构和性能的影响已成为金属增材制造中的关键研究课题[8]。
先前的研究表明，粉末回收对低密度合金（如Ti和Al）的影响更为显著[17]。此外，从DED构建室不同位置收集的粉末可能会根据其与热源的距离而表现出不同的特性。目前的标准尚未涵盖基于距离的粉末回收对后续DED构建的影响。此外，关于粉末回收如何通过氧化物演变影响DED制造的316L SS的微观结构、机械性能和摩擦学行为的系统理解也非常有限。为了解决这一问题，本研究探讨了原始粉末和回收粉末对DED制造的316L SS的微观结构演变、化学成分、机械性能和摩擦学行为的影响。首先，本研究提出了一种构建区域优化策略，并估计了从先前DED构建中收集的回收粉末中受热影响颗粒的比例。随后评估了回收粉末的特性，并将其与原始粉末进行比较，以阐明粉末质量退化的机制。接着，研究了氧化物形成和尺寸演变如何影响使用原始粉末和回收粉末制造的316L SS的化学成分、微观结构、机械性能、断裂行为和耐磨性。重要的是，实验获得的微观结构数据被整合到有限元（FE）模拟中，以阐明氧化物夹杂物在抗拉性能中的作用。这些发现深入揭示了DED制造的316L SS中工艺-粉末-微观结构-强度之间的关系，适用于其他合金。鉴于粉末回收对可持续金属增材制造的重要性，以及氧化物形成对再利用粉末性能的显著影响，本研究的结果预计将提供科学见解和实际应用价值。
材料与方法
本研究使用的316L SS粉末是通过气体雾化法制备的。其化学成分通过X射线荧光光谱仪（PANalytical Zetium光谱仪）测定，具体信息见表1。使用粒径为50–150 μm的气体雾化316L粉末来制造样品。为了研究回收效应，从先前DED构建的构建区域收集了不同距离处的粉末。
结果与讨论
首先，对原始粉末和回收粉末的微观结构、化学成分、颗粒尺寸分布（PSD）、氧含量和相组成进行了全面分析。图2(a–b)展示了原始粉末和回收粉末的颗粒形态和横截面图像，以及相应的EDS元素分布图。原始粉末主要呈球形，晶粒分布均匀，粒径范围为15至
讨论
回收粉末及由此制成的部件中明显的氧化物富集和粗化现象可以用热力学稳定性理论（Ellingham框架）来解释：在氧气受限、高温条件下，氧化物的稳定性由氧化物的标准吉布斯自由能（ΔG°f）和相应的平衡氧分压（pO2,eq）决定[42]。ΔG°f值较低的氧化物在较低pO2下更稳定，因此更倾向于被保留
结论
本研究系统研究了原始粉末和回收粉末对DED制造的316L SS的化学成分、微观结构、机械性能和摩擦学行为的影响，旨在阐明粉末质量退化的机制。研究的新颖之处在于定量评估了受热影响颗粒的比例与距离的关系，以及它们在重复使用过程中对氧化物演变的作用。主要发现总结如下：
?作者贡献声明
文正勋（Jongun Moon）：验证、监督、正式分析、撰写 – 审稿与编辑。李智云（Ji-Woon Lee）：监督、正式分析。郑尚国（Sang Guk Jeong）：验证、软件处理。金大贤（Daehyeon Kim）：可视化、方法论、撰写 – 审稿与编辑。索拉布·库马尔·索尼（Sourabh Kumar Soni）：撰写 – 初稿撰写、验证、研究、正式分析、概念构思、撰写 – 审稿与编辑。金仁硕（In-Seo Kim）：撰写 – 初稿撰写、验证、方法论、研究、正式分析、数据整理。洪顺植（Soon-Jik Hong）：
关于写作过程中使用生成式AI和AI辅助技术的声明
在撰写本文时，作者使用了Grammarly和ChatGPT来辅助语法和语言编辑。使用这些工具后，作者对内容进行了必要的审阅和修改，并对出版物的内容负全责。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益冲突或个人关系可能影响本文的研究结果。
致谢
本研究得到了韩国国家研究基金会（NRF）通过“基础研究计划”的支持，该计划由韩国政府（MSIP）资助（项目编号：NRF-2019R1A4A1026125）和韩国国家研究基金会（NRF）资助（项目编号：NRF-2022R1A5A1030054）。
