一种用于地下水砷监测的简单LC-MS/MS替代方法:验证与现场应用

《ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY》:A simple LC-MS/MS alternative for arsenic monitoring in groundwater: validation and field application

【字体: 时间:2026年03月07日 来源:ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY 3.8

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  地下水无机砷监测开发简便LC-MS/MS方法并验证其在阿根廷贫困地区应用效果。摘要分隔符:

  

摘要

在那些难以获得用于痕量分析的先进元素分析仪器的地区,监测地下水中的无机砷仍然是一个重大的分析和公共卫生挑战。尽管LC-MS/MS平台在环境监测实验室中广泛可用,但针对无机砷的标准化方法却非常有限,而且大多数已发表的方法都需要进行衍生化处理或复杂的样品制备。在这里,我们开发并验证了一种简单且无需衍生化的LC-MS/MS方法,用于测定总无机砷含量。该方法首先将三价砷(As(III))氧化为五价砷(As(V)),然后在常规的C18柱上使用常见的流动相(甲醇:水 10:90,含0.1%甲酸)进行4分钟的等速分离。该流程减少了预处理步骤,仅需甲酸、过氧化氢和短暂的加热即可完成分析。该方法符合国际验证标准,表现出优异的线性(R2 ≥ 0.999)、检出限(LOD)为0.08 μg/L、定量限(LOQ)为0.3 μg/L、准确度为94–106%,以及日内和日间精密度(RSD)小于6%。基质效应较小(+7%),氧化后的样品在冷藏或冷冻储存条件下保持稳定,且稳健性分析显示该方法对试剂批次、氧化温度或反应时间的适度变化具有较低的敏感性。与ICP-MS方法对20个地下水样本的比较结果显示两者结果高度一致(斜率0.88;R2 0.93;无可检测到的偏差)。将该方法应用于阿根廷拉普拉塔市周边的44个水井后,测得砷含量为1.1–45.4 μg/L,其中91%的样本超过了10 μg/L的指导值。虽然这种方法并非旨在取代现有的元素分析方法,但它为分散式监测项目提供了一种实用的分析选择。其与常规LC-MS/MS工作流程的兼容性使得在资源有限的地区能够实现对受砷污染地下水的高通量监测。

图形摘要

在那些难以获得用于痕量分析的先进元素分析仪器的地区,监测地下水中的无机砷仍然是一个重大的分析和公共卫生挑战。尽管LC-MS/MS平台在环境监测实验室中广泛可用,但针对无机砷的标准化方法却非常有限,而且大多数已发表的方法都需要进行衍生化处理或复杂的样品制备。在这里,我们开发并验证了一种简单且无需衍生化的LC-MS/MS方法,用于测定总无机砷含量。该方法首先将三价砷(As(III))氧化为五价砷(As(V)),然后在常规的C18柱上使用常见的流动相(甲醇:水 10:90,含0.1%甲酸)进行4分钟的等速分离。该流程减少了预处理步骤,仅需甲酸、过氧化氢和短暂的加热即可完成分析。该方法符合国际验证标准,表现出优异的线性(R2 ≥ 0.999)、检出限(LOD)为0.08 μg/L、定量限(LOQ)为0.3 μg/L、准确度为94–106%,以及日内和日间精密度(RSD)小于6%。基质效应较小(+7%),氧化后的样品在冷藏或冷冻储存条件下保持稳定,且稳健性分析显示该方法对试剂批次、氧化温度或反应时间的适度变化具有较低的敏感性。与ICP-MS方法对20个地下水样本的比较结果显示两者结果高度一致(斜率0.88;R2 0.93;无可检测到的偏差)。将该方法应用于阿根廷拉普拉塔市周边的44个水井后,测得砷含量为1.1–45.4 μg/L,其中91%的样本超过了10 μg/L的指导值。虽然这种方法并非旨在取代现有的元素分析方法,但它为分散式监测项目提供了一种实用的分析选择。其与常规LC-MS/MS工作流程的兼容性使得在资源有限的地区能够实现对受砷污染地下水的高通量监测。

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