晶界（GB）偏聚合金是一类特殊的合金，其设计目的是通过将主要元素与具有高热偏聚焓的溶质结合来实现的[1],[2]。额外的偏聚焓改变了系统的总吉布斯能量，使得最终微观结构达到纳米晶（NC）尺寸，而不是持续生长。这种热力学稳定性通常还受到动力学因素（如Zener钉扎）的辅助，从而进一步减少晶粒生长，从而获得更好的整体热稳定性。
当这些合金以块状形式铸造时，由于溶质在基体元素中的溶解度较低，会产生粗晶粒和明显的相偏聚。然而，通过高能加工可以克服这一问题，这种加工方法既能均匀地将溶质混合到固溶体中，又能将晶粒细化到纳米级别[3],[4]。最终微观结构是在进一步热处理过程中形成的，此时溶质会在晶界处发生热力学偏聚；对于高度偏聚的系统，这通常会在晶界处形成纳米沉淀物；而在偏聚程度较低的系统里，溶质会在晶界处更均匀地分布[5]。已经探索了几种高能的非平衡加工方法来制备这种独特的微观结构，包括薄膜蒸发和溅射沉积、使用研磨机或球磨机的粉末冶金技术，以及高压扭转（HPT）和等通道角挤压（ECAE）等严重的塑性变形技术。尽管球磨机会通过研磨介质和工艺控制剂引入较多杂质，但它也非常有效地制备出具有纳米晶粒的金属合金固溶体。与其他方法相比，球磨技术在最终零件几何形状方面更具灵活性，因为块状加工方法需要特定的样品形状（例如棒材和圆盘），而薄膜技术则不适用于块状材料的制备。然而，球磨所需的时间较长（通常超过24小时），且可扩展性有限，这也限制了其在块状制备晶界偏聚合金方面的应用。
特别是GB偏聚Fe合金，对于开发改进的核材料具有重要意义。设计先进核结构材料的一个有前景的策略是开发含有大量缺陷阱的材料，并且这些材料在辐照下能够抵抗微观结构的变化。晶界和沉淀物都是优良的缺陷阱。虽然氧化物弥散强化（ODS）钢采用沉淀物中心强化机制，但纳米晶（NC）和超细晶（约1μm）（UFG）材料因其较高的晶界面积密度而受到关注[6],[7]。由于Hall-Petch效应，NC结构通常也具有更高的强度。然而，NC晶在核反应堆的辐照和热条件下是不稳定的，会导致不希望的晶粒生长。因此，开发在辐照下仍能保持晶粒尺寸和机械性能的稳定NC合金对于确定这种设计策略的可行性至关重要[8]。
溶质的选择受到反应堆环境中安全性和中子活化问题的影响[9]，但现有文献中提到的各种GB偏聚Fe合金提供了许多可以满足这些要求的溶质选择。之前研究的基于Fe的晶界偏聚合金主要通过球磨法制备[10],[11]，尽管高压扭转[12],[13]也成功制备出了GB偏聚Fe合金。关于这些合金的文献涵盖了多种溶质，如Al[14]、Au[15]、C[16],[17]、Cr[18]、Cu[19]、Mg[20],[21]、Nb和Si[22]、Ti[11]、Ta[10],[23]以及Zr[24],[25]。还研究了含有多种溶质（如Mo、Cr、Si等）的钢体系[13],[26]。在这些溶质中，Fe-Ti、Fe-Ta和Fe-Cr被认为具有潜力，因为这些元素被认为更适合用于核材料[9]。选择Fe-Ti作为测试体系，是因为Ti在Fe中的偏聚焓相对较高，并且可以实现较高的溶质浓度，因为使用EDS可以更容易地绘制出高溶质成分的分布[11],[27]。
摩擦搅拌加工（FSP）是一个更广泛的术语，它最初指的是一种固态焊接技术——摩擦搅拌焊接（FSW），该技术通过旋转工具产生的摩擦和塑性变形来焊接合金[28],[29]。自从开发用于焊接以来，这种技术还被进一步应用于加工[30]、固结[31],[32]、挤压[33]和增材制造[34],[35]。由于严重的塑性变形，FSP也被研究作为晶粒细化的手段[36],[37]。然而，过量的热输入可能导致晶粒生长甚至产生缺陷产品，通过严格控制加工条件可以在钢中制备出纳米晶粒[38],[39]。最近的研究观察到，在不同FSP连接部件之间的中间区域存在晶界偏聚现象，这表明FSP可能是制备块状GB偏聚合金的有效方法[40]。
本工作的重点是探索FSP作为制备纳米晶GB偏聚合金的替代方法，以及作为一种快速筛选新型GB偏聚体系的潜在手段。如果成功利用FSP制备出纳米晶GB偏聚合金，将为这类合金提供一种新的块状加工方法，使其在核应用中更具商业可行性。选择Fe-Ti体系作为测试合金，是基于其核适用性和之前报道的GB偏聚行为[9],[11]。
