《Surface Science Reports》：Nanocrystalline conductive thin films prepared by a novel micro-liquid droplet infiltration method on the surface of cotton yarns
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纳米银薄膜在棉纱表面的可控制备与性能优化研究采用微液滴浸入法结合增材制造技术，开发了直接书写化学沉积新方法。通过调节微液滴运动速度（30-90mm/min）和沉积次数（1-5次），解决了传统化学沉积溶液消耗大、过程控制难、薄膜均匀性差等问题。实验表征显示，沉积参数影响薄膜微结构、电导率及耐腐蚀性，为柔性电子和功能薄膜提供了高效制备方案。
张帆|孔玲琦|王立中|Wurikaixi Ayiti|钱瑶
新疆大学机械工程学院，乌鲁木齐，830047，中国
摘要
棉纱作为一种柔性基底，在智能纺织品领域具有显著的应用价值。本研究开发了一种基于微液滴渗透方法的直接写入化学沉积技术，实现了在棉纱表面可控制备纳米晶银薄膜。该技术创新地将增材制造原理与传统化学沉积方法相结合，通过精确控制沉积参数，在棉纱表面沉积出高质量的导电薄膜。通过扫描电子显微镜（FE-SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和电化学工作站分析，系统研究了薄膜的微观结构、晶体结构、元素组成和耐腐蚀性。这项技术为柔性导电棉纱的连续和精细制备提供了新的方法，在柔性电子设备和功能薄膜领域展现出广阔的应用前景。
引言
棉纱作为一种传统的柔性材料，由于其优异的性能，在纺织品、家居装饰和工业领域得到了广泛应用。通过在棉纱表面沉积金属薄膜来制备表面功能化的导电纱线，其在航空航天和医学等领域的发展潜力巨大。银（Ag）是一种具有出色导电性、导热性和延展性的金属材料[1]。在棉纱表面构建银薄膜对于提高棉纱的导电性和电磁屏蔽性能具有重要的理论和实践意义，使其在功能薄膜和电子元件等领域具有巨大的应用潜力[[2], [3], [4], [5], [6]]。然而，传统的化学沉积方法在实际生产中通常面临诸如镀液消耗量大、材料浪费严重以及难以精确控制反应过程等问题。这些问题不仅显著增加了生产成本，还难以保证沉积薄膜的均匀性、密度和结合强度，从而严重限制了导电纱线的性能稳定性和大规模应用。相比之下，将增材制造原理与传统化学沉积方法相结合，既保留了化学沉积在薄膜质量方面的成熟优势，又充分利用了增材技术在材料利用和过程控制方面的灵活性，为高质量、精细化和连续制备导电纱线提供了极具前景的技术途径。
本研究提出了一种称为微液滴渗透的新技术，该技术将通用增材制造原理与化学沉积方法相结合，构建了一种用于直接在棉纱上制备金属薄膜的直接写入化学沉积装置。通过大幅减小反应区域，该技术摆脱了传统化学沉积方法对大面积浸渍的需求。该装置能够精确控制薄膜在微观尺度上的沉积位置和形态，实现导电纱线的连续和精确制备。与传统化学沉积方法[7]相比，该技术使用CNC程序精确控制关键参数，如微液滴移动速度（30、60、90毫米/分钟）和沉积次数（单次沉积、五次沉积），为导电棉纱的连续和精细制备提供了新的方法。
本研究提出的微液滴渗透方法通过构建动态微液滴封装和程序化移动系统，不仅实现了对局部反应区域的精确控制，还显著降低了镀液消耗。此外，系统分析了微液滴移动速度和沉积次数对薄膜微观结构、导电性、结合强度和耐腐蚀性的影响，揭示了工艺参数、界面结构和宏观性能之间的内在关系，为柔性导电棉纱的界面优化和应用扩展提供了理论和实验支持。
实验装置
该装置是一种基于增材制造原理设计的直接写入化学沉积装置（图1a），代表了相对于传统化学沉积方法的革命性进步。通过将CNC技术与化学沉积过程相结合，实现了对微液滴移动速度和沉积次数等关键工艺参数的精确控制。该装置使用CNC程序（图1b）来控制步进电机（型号：17HD48002）。
结果与讨论
使用FE-SEM观察了银薄膜的微观结构。图3分别显示了在不同微液滴移动速度下，单次沉积和五次沉积制备的薄膜表面形态。观察左侧图像发现，样品A和B的表面呈现出类似珊瑚的结构特征[10]。进一步比较表明，样品B表面的珊瑚状结构更为明显。
结论
本研究成功开发了一种基于微液滴渗透的新技术，实现了在棉纱表面可控制备高性能纳米银薄膜，有效解决了传统化学沉积方法中化学废物多和过程控制困难的问题。通过精确调节微液滴移动速度和沉积次数，制备的导电棉纱表现出优异的柔韧性和高
作者贡献声明
张帆：概念构思、方法论、写作——审稿和编辑、数据管理、监督。孔玲琦：概念构思、研究、方法论、数据管理、写作——初稿。王立中：概念构思、方法论、写作——审稿和编辑、监督。Wurikaixi Ayiti：概念构思、方法论、写作——审稿和编辑、数据管理。钱瑶：概念构思、监督、可视化、写作——审稿和编辑。
资助
本工作得到了2024D01C247号资助和新疆维吾尔自治区自然科学基金的支持。
作者声明
孔玲琦：概念构思、研究、方法论、数据管理、写作——初稿。张帆：概念构思、方法论、写作——审稿和编辑、数据管理、监督。王立中：概念构思、方法论、写作——审稿和编辑、监督。Wurikaixi Ayiti：概念构思、方法论、写作——审稿和编辑、数据管理。钱瑶：概念构思、监督、可视化、写作——审稿和编辑。
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利益冲突声明
作者声明以下可能的财务利益/个人关系可能被视为潜在的利益冲突：
张帆报告称得到了新疆维吾尔自治区自然科学基金的财务支持。如果还有其他作者，他们声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
致谢
我们感谢新疆维吾尔自治区自然科学基金（资助编号2024D01C247）的财务支持。同时，我们也衷心感谢同事李东豪和李文琪在样品制备和电化学测试方面的专业帮助，以及高金龙和赵云在数据分析和实验设置方面的宝贵贡献。
