氮芥类化合物及N,N-二烷基氨基乙基-2-氯化物酚类反应产物的ESI–MS/MS表征，以及通过LC–MS/MS中性丢失扫描模式对其的快速筛选

氮芥及N,N-二烷基氨基乙基-2-氯代物的酚类反应产物通过ESI-MS/LC-MS/MS分析，揭示结构特征及同分异构体差异，建立中性损失扫描筛查方法（LOD/LOQ分别为10/30 ppb），提升复杂基质中化学武器标志物检测效率。

　　

摘要

研究背景

氮芥类化合物（HN1、HN2和HN3）以及N,N-二烷基氨基乙基-2-氯化物（其中烷基可为甲基、乙基、异丙基或丙基）含有活性氯键，这些氯键会在环境样品中与酚类物质发生反应，生成酚类反应产物。识别这些产物对于《化学武器公约》（CWC）的核查工作至关重要，因为它们可作为特定化学物质存在的标志物。

研究方法

采用Agilent Q-TOF系统的直接ESI–MS和LC–ESI–MS/MS技术，分析了氮芥类化合物（1–3）以及N,N-二烷基氨基乙基-2-氯化物（4–13）的酚类反应产物。收集了[M+H]+离子（1–13）在不同碰撞能量下的产物离子谱。通过Agilent Eclipse AAA柱和梯度洗脱法实现了异构体的分离。此外，还开发并验证了一种中性损失扫描（94 u）的靶向LC–MS/MS方法，用于快速筛查复杂水样中的这些化合物。

研究结果

通过对1–13号化合物的MS/MS谱进行分析，能够确定其产物离子的特征并区分不同异构体。主要的裂解方式包括酚基团（94 u）的丢失以及C–C键的断裂，这些过程受到烷基结构和大小的影响。所开发的中性损失扫描LC–MS/MS方法能够在复杂基质中实现1–13号化合物的低水平检测（检出限约为10 ppb，定量限约为30 ppb）。

结论

通过ESI–MS/MS产物离子谱，全面表征了氮芥类化合物和N,N-二烷基氨基乙基-2-氯化物的酚类反应产物，并实现了异构体之间的区分。经过验证的LC–MS/MS中性损失扫描方法能够高效地检测复杂样品中的这些标志物。这些LC–MS/MS方法对于《禁止化学武器组织》（OPCW）的能力测试和《化学武器公约》的核查工作具有很高的价值。

数据获取说明

如需获取本研究的数据，可向相应作者提出合理请求。

同行评审

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