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本研究通过添加纳米沸石（NZ）至3D打印的牙科基托树脂中，评估其对热稳定性、光学性能、转化度、单体释放及抗菌活性的影响。结果表明，0.5% NZ组具有最佳热稳定性，0.25% NZ组抗菌效果最强，且NZ的加入显著改善材料性能。结论：NZ增强材料耐热性、颜色稳定性及抗菌能力，延长临床使用寿命。
作者：Omnia Ghabour、Pansai A. Mohamed、Mai M. Eldokmak、Yomna M. Ibrahim
所属机构：阿拉伯科学、技术和海运学院（AASTMT）牙科学院牙科生物材料系，埃及埃尔-阿拉梅因。
摘要
研究目的
本研究评估了将纳米沸石（NZ）掺入三维（3D）打印义齿基材树脂中对热稳定性、光学性能、转化程度（DC）、单体释放量和抗菌活性等性能的影响，以解决这些方面的局限性。
研究方法
研究人员使用0.25%和0.5%的纳米沸石浓度对3D打印义齿基材树脂进行了改性，并设置了未经改性的对照组。通过热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）评估了材料的热行为；利用紫外-可见光谱法（UV-Vis）测量了材料的颜色稳定性和纳米沸石及单体的释放情况；通过傅里叶变换红外光谱法（FTIR）分析了转化程度（DC），并通过光密度（OD）测量评估了抗菌活性。统计分析采用了ANOVA及Tukey事后检验、Mann–Whitney U检验和Kruskal–Wallis检验及Dunn事后检验。
研究结果
0.5%纳米沸石改性的树脂组表现出最高的热稳定性，其玻璃化转变温度（Tg）和熔化温度（Tm）均有所提高。两组改性树脂在老化后的颜色稳定性均有所改善，而对照组的变化最为显著（1.61%）。0.5%纳米沸石改性的树脂组在老化前后的转化程度（DC）值显著高于其他组。对照组的单体释放量最高，而纳米沸石改性的树脂组单体释放量较低。0.25%纳米沸石改性的树脂组表现出最强的抗菌效果，其光密度值最低（0.04）。
临床意义
纳米沸石的加入提升了3D打印义齿基材树脂的热稳定性、光学性能和生物性能，有助于提高材料的耐用性和使用寿命。
引言
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于其良好的美观性、低密度和低成本，仍被视为义齿基材的黄金标准。然而，其固有的物理、机械和生物学局限性表明需要进一步改进材料性能[1]。三维（3D）打印义齿基材作为一种有前景的替代方案，能够提供更高的精确度和更好的美观性。尽管如此，在3D打印义齿树脂中实现最佳的光学、机械和物理性能仍是一个重大挑战[2]。将纳米颗粒（NPs）掺入光固化树脂基体中已被证明是提高聚合物稳定性和增强3D打印材料机械、光学及生物性能的有效方法。纳米颗粒增强聚合物的性能受多种因素影响，包括颗粒大小、类型、浓度及其在树脂基体中的分散状态[3]。
纳米颗粒能够改善树脂的机械和热性能，因为它们的存在限制了聚合物链的运动。将纳米颗粒掺入3D打印树脂基体中还可以提高聚合程度并减少未反应单体的量，从而提升材料的生物性能[4]。然而，甲基丙烯酸树脂本身缺乏足够的抗菌性能，且由于其多孔结构可能导致生物膜的形成，因此增强其抗菌性能对于保持义齿清洁和改善临床效果至关重要[5]。
纳米粘土是纳米复合材料制备中常用的纳米填料。当纳米粘土掺入树脂基体后，会形成插层或剥离结构，从而提升丙烯酸树脂的性能[6]。纳米沸石（NZ）是一种基于结晶纳米粘土的生物材料，由含有3–10埃孔隙的铝硅酸盐框架构成。其高度有序的结构使其能够与周围环境进行离子交换[7]。此外，沸石具有较高的热稳定性和化学稳定性[8]，同时细胞毒性较低，从而减少对正常组织的不良影响[9]。多项研究表明，沸石能够以可控的方式释放抗菌阳离子（如钠、铝和硅），这使其在牙科应用中具有优势[10][11][12]。据作者所知，目前尚无研究探讨纳米沸石对3D打印义齿基材在热稳定性、转化程度、光学特性或抗菌性能方面的影响。本体外研究旨在评估两种不同纳米沸石浓度对这些性能的影响。原假设认为，纳米沸石的掺入或热循环处理不会显著影响3D打印树脂的热稳定性和颜色稳定性、转化程度、纳米沸石及单体的释放量或抗菌活性。
样本量
基于95%的置信水平、80%的研究功效以及前期研究数据，所需总样本量为135个样本[3,4,13]。具体分配如下：每组22个样本用于评估老化前后的颜色稳定性和转化程度；每组12个样本用于分析纳米颗粒和单体的释放情况；每组11个样本用于抗菌测试。样本量估算使用了G*Power 3.0.10软件（Heinrich Heine公司开发）。
热分析
图1中的TGA结果显示，所有组在热循环处理前均经历了三个阶段的热降解过程，这从导数热重曲线（DTG）的峰值数量可以看出来。0.5%纳米沸石改性的组在第一和第二阶段的降解温度最高（分别为297.8°C和415.4°C），而对照组在第三阶段的降解温度最高（428.3°C）。热循环处理后，DTG曲线发生了显著变化。
讨论
本研究结果表明，纳米沸石的加入提高了树脂的热稳定性和颜色稳定性，降低了单体释放量和细菌附着。因此，原假设被推翻。
从热性能来看，纳米沸石的加入得益于其自身的高热稳定性，同时限制了树脂链的运动[7,8]。所有研究组的TGA热图（见补充图1）显示出相似的趋势，仅有轻微差异。
结论
在本研究的范围内，研究结果表明，纳米沸石的掺入提升了3D打印树脂的热稳定性、颜色稳定性及转化程度，尤其是在热循环处理后。纳米沸石的加入还增强了抗菌性能并减少了单体释放，这可能对材料的临床耐用性和使用寿命产生积极影响。选择合适的纳米沸石浓度对于实现最佳的机械、物理和生物性能至关重要。
伦理批准与参与同意
本研究无需伦理批准或参与者同意。
数据与材料的获取
本研究的相关数据可向通讯作者索取。
资金支持
本研究未获得任何公共、商业或非营利机构的资助。
作者贡献声明
- Omnia Ghabour：撰写、审稿与编辑、资源准备、方法设计、数据分析、概念构建
- Pansai A. Mohamed：撰写初稿、资源准备、方法设计、数据分析、概念构建
- Mai M. Eldokmak：撰写初稿、资源准备、方法设计、数据分析、概念构建
- Yomna M. Ibrahim：撰写、审稿与编辑、数据可视化、结果验证、资源准备、数据分析
利益冲突声明
作者声明不存在可能影响本研究结果的已知财务利益或个人关系。
致谢
作者感谢Kamel Mostafa在样本打印方面的协助，以及Nermeen Mahmoud在样品后处理方面的帮助。同时，作者也感谢Amr Seif博士和Healthy Lab团队在光密度分析方面提供的支持。
