相关多模态分析及机器学习辅助解释：激光粉末床熔融工艺中全新与重复使用的IN718合金粉末的性能差异

本研究通过EDS、FESEM、FTIR、Raman及XRD多模态分析，揭示了Inconel 718粉末在激光再制造中的表面氧化机制及晶格应变规律，构建随机森林预测模型，提出粉末再利用稳定性窗口及工艺优化策略。

　　

D. 阿基尔·库马尔 | B. 维拉·西瓦·雷迪 | C. 查德拉塞卡拉·萨斯特里 | S. 苏里亚库马尔 | A. 哈菲祖尔·拉赫曼

印度安得拉邦库尔努尔，印度信息技术设计与制造学院（IIITDM Kurnool）机械工程系，邮编518008

摘要

本研究对用于激光粉末床熔融（LPBF）工艺的原始和再利用的Inconel 718（IN718）粉末进行了全面的关联性表征，以阐明在连续再利用循环过程中表面驱动的降解机制。采用了一种多模态方法，结合了能量色散光谱（EDS）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱和X射线衍射（XRD）以及Williamson-Hall（W-H）分析，来研究表面化学、形态和晶体应变的变化。氧气富集（约2.66 wt%）伴随着相对镍的耗尽，表明在再利用过程中发生了选择性表面氧化。FESEM分析显示表面粗糙度增加、局部颈部形成以及卫星附着现象增强。FTIR和拉曼光谱确认了Cr?O??、TiO??和Nb?O?相关表面氧化物的形成以及羟基化膜的存在。XRD分析证实γ-Ni（FCC）基体的保留，未检测到可分辨的次级氧化物相；而Williamson-Hall评估显示晶粒尺寸减小（约42–28 nm）和微观应变增加（约1×10??至3.6×10??），这表明晶格发生了畸变。基于随机森林（RF）的关联框架整合了组成、形态、光谱和晶体学描述符，以预测氧气富集和晶格微观应变。响应性和可行性分析表明，氧化带增强和晶粒细化是主要的降解驱动因素。这些结果建立了一个定量支持的、受表面控制的降解模型，并为粉末生命周期管理和LPBF工艺可靠性提供了预测框架。

引言

激光粉末床熔融（LPBF）已成为航空航天和能源领域制造复杂高温部件的主要途径，主要是因为它能够实现接近净形的制造，并具有严格的微观结构控制和出色的从设计到制造的比率[1]。在镍基超合金中，Inconel 718（IN718）因其强度、抗蠕变性、可焊性和相对于γ'-强化系统的成本优势而被广泛采用，使其成为支架、外壳、热交换元件和热段辅助部件的行业标准[2]。最近的过程-结构-性能研究表明，粉末属性（化学成分、形态和表面状态）与LPBF IN718最终部件的质量同样重要[3]。

由于粉末原料是主要成本因素，因此粉末的再利用/回收在生产中非常普遍。然而，多次建造循环会通过（i）选择性氧化（Cr/Ti/Nb富集的表面膜）、（ii）热驱动的凝聚/烧结颈部以及（iii）卫星附着和飞溅污染改变粉末的性质，这些因素共同影响了粉末的流动性、吸收性和熔池动态。多技术表征显示，原始/使用/溢出/飞溅条件下的IN718粉末表面化学成分发生了变化，而整体化学成分和粒径分布相对稳定，但形态和表面氧化物存在工艺相关的差异[4]。

在文献中，即使部件级别的性能在多个循环中仍然可接受，氧气吸收也是再利用过程中最可重复的趋势。大规模的比较研究（LPBF和EBM）和标准指南一致认为，随着再利用次数的增加，氧气含量会增加，其程度强烈依赖于处理方式、筛分和气氛控制。因此，一些团队建议记录再利用协议和气氛历史，以确保可追溯性和可重复性[5],[6],[7]。

对于IN718而言，详细的粉末评估表明，使用过的粉末和溢出粉末在物理化学特征上趋于一致，而飞溅粉末则表现出最强烈的氧化和形态退化。报告的表面膜通常包括Cr?O?、TiO?和Nb?O?相，这些通过XPS/Raman/FTIR检测到，偶尔也有低强度的XRD峰证实，这与反应性元素对氧的强亲和力以及IN718在高温下的众所周知的铬基钝化行为一致。这些表面膜会随着循环和氧气活性的增加而变厚或重构，尽管γ-Ni基体基本保持完整[8]。

为了表征和管理再利用过程，标准和最佳实践指南（例如ASTM F3049、ISO/ASTM 52907）规定了一套全面的粉末测试（粒径、形态、化学成分、流动性和密度），并强调报告再利用次数、筛分历史和储存气氛。方法上，经常利用衍射线谱分析（例如Williamson-Hall）来区分尺寸/应变对峰宽的影响，结合光谱识别表面氧化物和微观形态评估。这种多模态方法现在在先进的粉末健康研究中很常见[9],[10]。

最近的研究表明，激光粉末床熔融（LPBF）中的粉末特性对熔池稳定性、粉末-固体界面的热接触阻力以及镍基超合金的微观结构和晶体织构演变有重要影响。特别是，在PBF-LB加工过程中，晶体图案的形成和织构继承决定了增材制造部件的取向依赖性机械响应和各向异性[11]。对于LPBF制造的Inconel 718，断裂韧性各向异性和微观结构异质性同样与织构发展直接相关，这高度依赖于局部热梯度和粉末-激光相互作用条件[12]。

除了传统的可持续性指标外，LPBF中受控制的粉末再利用还符合节俭工程（Frugal Engineering）及其核心支柱——节俭制造（Frugal Manufacturing）的新兴范式，后者强调资源效率、最小化浪费、成本优化和在先进生产系统中的质量保持[13],[14]。节俭制造提倡接近零的材料浪费、工艺整合和生命周期意识决策，同时保持高功能性能。在这种背景下，系统的粉末健康评估和预测性再利用建模使增材制造能够从经验性再利用实践转向数据驱动、资源优化的策略。这些方法有助于实现先进的节俭创新（AFIs），特别是在航空航天和高价值工程领域，其中性能完整性必须与成本和材料效率共存。

尽管这些研究令人信服地展示了LPBF工艺条件和粉末特性如何影响固化后的微观结构，但在熔化前粉末原料本身的物理化学演变，特别是在重复再利用过程中的演变，却受到了相对较少的关注。粉末级别的降解现象，包括选择性氧化、晶格微观应变积累和晶粒细化，可以改变粉末-固体界面的热接触阻力、吸收性和润湿行为，从而成为LPBF IN718部件中观察到的织构和微观结构效应的前兆。

尽管有几项研究定性地记录了粉末再利用过程中的降解现象，但在受控的、实际生产条件下的纳米级表面氧化物化学、定量晶格响应和形态驱动的流动降解之间的关联仍存在显著差距。此外，报告的再利用策略（如更新比例、筛分实践和气氛控制）的不一致性继续限制了机制解释和跨研究的可比性。

在这方面，本研究建立了一个关联的多尺度框架，用于表征工业相关条件下原始和再利用的LPBF IN718粉末的降解。结合了能量色散光谱（EDS）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）和拉曼光谱以及Williamson-Hall分析，以（i）识别主要的表面控制氧化机制，（ii）量化其纳米级晶格影响，（iii）将这些见解转化为符合新兴标准的实际粉末再利用和修复指南。

除了实验表征外，还采用基于RF的关联模型作为定量工具，整合多模态描述符，以识别控制氧气吸收和晶格微观应变的稳定窗口。这种结合实验数据的驱动方法为LPBF处理的IN718粉末的生命周期管理和工艺可靠性提供了机制基础。

部分摘录

粉末采购和材料规格

从经过认证的航空航天级供应商处采购了气雾化Inconel 718（IN718）超合金粉末，以确保完全符合AMS 5662 / ASTM F3056标准。通过ICP-OES（电感耦合等离子体-光学发射光谱）验证了合金化学成分，发现其含有约53–55 wt%的Ni、约18–21 wt%的Cr、约17–19 wt%的Fe、约5 wt%的Nb+Ta、约3 wt%的Mo和约1 wt%的Ti+Al，与锻造IN718的标称成分一致。

该粉末是通过氩气雾化生产的，

结果与讨论

本节通过结合多模态实验表征和机器学习辅助解释，对粉末降解进行了综合关联性分析，以识别主要的降解驱动因素并定义粉末再利用的稳定窗口。

结论

本研究建立了一个关联的多模态框架，用于评估工业相关LPBF再利用条件下原始和再利用IN718粉末的降解机制。主要发现总结如下：

1.

EDS分析显示再利用粉末中的氧气含量（约2.66 wt%）显著增加，以及相对镍的耗尽，表明表面发生了局部的成分重新分布。

参与和发表同意

所有作者均声明并同意参与并发表这项研究工作。

CRediT作者贡献声明

D. 阿基尔·库马尔：撰写——原始草稿、可视化、验证、调查、正式分析、数据管理、概念化。B. 维拉·西瓦·雷迪：撰写——审阅与编辑、撰写——原始草稿、监督、软件开发、方法论、调查、正式分析、数据管理、概念化。C. 查德拉塞卡拉·萨斯特里：撰写——审阅与编辑、撰写——原始草稿、监督、软件开发、方法论、调查、资金获取、正式分析、数据管理，

伦理批准

所有期刊的伦理指南都得到了遵守。

资助

本工作得到了武器研究委员会（ARMREB）的支持，该项目由C. 查德拉塞卡拉·萨斯特里博士领导，属于武器应用材料（MAA）小组，项目编号为：ARMREB/MAA/2022/255 和 ARMREB/MAA/2025/306。

此外，维拉·西瓦·雷迪先生还得到了电子与信息技术部（MeitY）的Visvesvaraya博士计划的支持，唯一编号为：MIETY-PHD-1671445115134。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系可能影响本文报告的工作。

致谢

作者和首席研究员C. 查德拉塞卡拉·萨斯特里博士希望向武器研究委员会（ARMREB）、CVRDE和DMRL DRDO实验室表示衷心的感谢，感谢他们在完成这项工作过程中提供的帮助和支持。