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非蒸发 getter（NEG）薄膜在第四代同步辐射光源HALF中的应用研究。通过在TiZrV薄膜上沉积铜层形成Cu-TiZrV复合薄膜，优化了真空性能与电导率。系统研究沉积温度（未加热至150°C）对薄膜结构、电导率和二次电子发射率的影响，发现80°C沉积的薄膜具有最低的二次电子发射率（SEY）。
Xinyu Jin|Tao Guo|Wenjing Ma|Xiaopeng Xu|Xuesong Zhou|Chuntai Gao|Shancai Zhang|Sihui Wang
中国科学技术大学（USTC）
摘要
非蒸发型吸气剂（NEG）薄膜被涂覆在真空室的内壁上，已成功应用于许多粒子加速器中以实现超高真空。然而，传统NEG薄膜（尤其是TiZrV薄膜）的电阻率远高于金属室材料，导致阻抗增加和束流不稳定。本研究提出在TiZrV薄膜上沉积铜膜，形成Cu-TiZrV复合薄膜，结合了吸气剂薄膜的特性和金属薄膜的导电性。系统研究了沉积温度（从室温到150°C）对这些复合薄膜的结构、成分、电阻率和二次电子发射特性的影响。综合表征表明，沉积温度显著影响薄膜的形态、结晶度、活化行为和功能性能。较高温度促进晶粒生长和结构有序化，从而提高导电性，并影响金属氧化物在活化过程中的还原动力学。在80°C下沉积的薄膜表现出最低的二次电子产额（SEY），因为其表面粗糙度适中且突起密度低，从而共同抑制了电子发射。
引言
合肥先进光源（HALF）是一种正在建设中的第四代同步辐射光源。采用多弯折消像差（MBA）晶格设计使得真空系统更加紧凑，需要孔径更小的真空室。这种缩小对于满足小直径四极磁体和六极磁体的严格磁场梯度要求至关重要，这些磁体对于实现衍射极限存储环中的超低束流发射度和高亮度至关重要。引入非蒸发型吸气剂（NEG）薄膜将真空室转变为分布式抽气系统，为紧凑和狭小的高真空环境中的残余气体管理提供了一种成熟的方法。在广泛研究的材料中，TiZrV薄膜表现出优异的性能，使其特别适合用于CERN等粒子加速器中的苛刻应用[1,2]。
然而，它们相对较高的电阻率会对真空阻抗特性产生不利影响，加剧尾场效应，导致局部功率沉积、发射度增加、能量分散增大以及束流电流阈值降低。因此，解决HALF真空室及类似设施中因NEG薄膜而导致的阻抗增加问题至关重要。我们提出在传统NEG薄膜上沉积高导电性金属层是一种可行的方法来降低整体电阻率。基于这一概念，通过将导电铜层沉积在传统TiZrV薄膜上，开发出了Cu-TiZrV复合薄膜[3]，从而结合了TiZrV薄膜的吸气特性和Cu薄膜提供的增强导电性。
此外，我们注意到薄膜的微观结构和性能受沉积条件的影响很大，特别是沉积温度，它影响成核、晶粒生长和缺陷形成[[4], [5], [6], [7]]。这种依赖性在TiZrV非蒸发型吸气剂（NEG）薄膜中尤为明显。Benvenuti等人[8]证明沉积温度显著影响其形态、结晶度和真空性能。较高的沉积温度促进柱状和多孔结构的形成，从而显著提高抽气速度和气体吸附能力。薄膜的电子传输特性和微观结构演变明显依赖于沉积温度，这通过ZnTe薄膜系统的系统研究得到证实。先前的研究定量表明，将RF溅射ZnTe薄膜的沉积温度从300°C提高到600°C，导电性提高了四个数量级，这归因于晶体结构的改善和缺陷密度的降低[[4], [5], [6], [7]]。这一趋势在功能氧化物薄膜中也得到了一致观察。例如，通过原子层沉积法制备的Al掺杂ZnO（AZO）薄膜显示，较高温度显著提高了载流子迁移率并降低了薄膜电阻率，通过促进晶体有序性和增加晶粒尺寸[9]。尽管沉积温度的关键作用已经得到确立，但其对Cu-TiZrV复合薄膜微观结构、电子传输和真空性能的精确影响仍有待系统阐明。
在本研究中，我们系统研究了沉积温度对Cu-TiZrV复合薄膜性能的影响，特别是在室温、80°C、120°C和150°C下的影响。采用了先进的表征技术，包括扫描电子显微镜（SEM）评估形态和孔隙率，X射线衍射（XRD）确定晶粒尺寸和相组成，以及原子力显微镜（AFM）评估表面粗糙度。此外，还研究了活化行为、二次电子产额（SEY）和电阻率，以建立微观结构演变与功能性能之间的关联。
薄膜制备
薄膜制备
Cu-TiZrV薄膜是在氩气气氛中，使用直流磁控溅射系统在硅晶圆和无氧铜（OFC）基底上系统沉积的，溅射源采用高纯度Cu（99.99%）和TiZrV合金靶材（99.9%纯度，原子比为1:1:1）。所有沉积过程的靶材-基底距离保持在45毫米。沉积前，基底经过严格的清洗程序：先用RSB-117酸清洗剂进行超声处理，然后进行钝化
表面形态
图1系统展示了Cu-TiZrV复合薄膜表面形态和横截面结构随温度变化的演变过程。图1(a)–(d)展示了不同沉积温度下的表面特征，相应的横截面特征显示在图1(e)–(h)中。
未经加热时，薄膜表面呈现类似花椰菜的形态，具有均匀的颗粒分布和清晰的晶界（图1(a)）。随着沉积温度的升高
结论
Cu-TiZrV复合薄膜分别在不同的四个沉积温度下沉积在硅晶圆和OFC基底上。进行了一系列研究以表征其微观结构、活化性能、二次电子产额（SEY）和电阻率。主要研究结果总结如下。
(1)随着温度的升高，薄膜从均匀的花椰菜状形态演变为晶粒聚集和裂纹状孔洞的粗糙结构
CRediT作者贡献声明
Xinyu Jin：撰写——原始草稿，可视化，验证，方法学，研究，正式分析，数据管理，概念化。Tao Guo：验证，方法学，研究，数据管理，概念化。Wenjing Ma：撰写——审稿与编辑，验证，监督，项目管理，资金获取，概念化。Xiaopeng Xu：验证，方法学，研究，数据管理。Xuesong Zhou：验证，方法学，研究，数据管理。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能会影响本文工作的财务利益或个人关系。
致谢
本工作得到了中国重大科技基础设施——合肥先进光源项目的支持。本工作得到了国家自然科学基金（项目编号：12175225）的支持。此外，还得到了国家重点研发计划（项目编号：2023YFA1608602）和中国青年创新促进会（项目编号：2023478）的支持。我们衷心感谢Catalysis and Surface领域的支持。
