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多尺度实验表征P91钢剪切变形行为，采用修改ASTM B831试件结合DIC和EBSD技术，实现原位观测。研究发现晶粒{1 1 0}取向随应变增加显著，几何必要位错密度呈线性增长。
利默里克大学伯纳尔研究所工程学院，爱尔兰利默里克
摘要
为了提高结构部件设计的可靠性并改善其寿命预测性，理解不同长度尺度下的变形行为至关重要。本文利用数字图像相关（DIC）和电子背散射衍射（EBSD）技术，对P91钢进行了多尺度实验表征，采用了基于ASTM B831标准的改进型剪切样品。这些新型剪切样品经过设计，能够适应扫描电子显微镜的使用，从而实现原位和非原位的EBSD分析。EBSD技术无需额外表面处理即可表征由变形引起的晶体重定向现象。实验观察到，在P91钢中，当剪切应变达到30%时，晶粒内的{1 1 0}晶面会发生变形诱导的重定向，其Schmid因子超过0.4。此外，P91剪切样品中的几何必要位错（GND）密度随剪切应变的增加而线性增加，在剪切应变达到44%后几乎翻倍。
引言
电子背散射衍射（EBSD）是一种强大的工具，可用于研究多晶材料的塑性变形行为[1]、[2]。通过理解不同长度尺度下的变形机制，可以利用对微观结构敏感的有限元模型有效设计结构部件[3]、[4]。当这些模型经过大应变和不同加载条件下的实验验证后，其可靠性会得到提升[3]、[4]。然而，大多数传统测试方法（如单轴拉伸、单轴压缩、三点弯曲等）在应变超过约10%时无法进行EBSD测量，因为材料会因泊松效应而发生显著的垂直于晶面的变形。这种垂直于晶面的变形需要额外的样品处理（如研磨和抛光），这可能会影响微观结构[5]。与前述测试相比，简单剪切实验具有明显优势，因为在高应变下垂直于晶面的变形较小，从而可以在远高于其他测试的应变范围内进行EBSD测量。
多项研究已经探讨了在不同几何形状下多轴加载后利用EBSD技术对材料变形的表征。例如，Meade[6]使用改进型紧凑拉伸（CT）试样研究了变形诱导的重定向现象。测试后的紧凑拉伸试样在20%应变时出现了过大的垂直于晶面的变形，导致EBSD扫描结果不理想。Kreins等人[7]使用单边缺口弯曲（SENB）试样对FCC铝合金进行了疲劳裂纹扩展测试，观察到裂纹沿{1 1 1}晶面扩展。Zheng等人[8]利用单边缺口拉伸（SENT）试样在316LN不锈钢中评估了控制模式对疲劳裂纹生长的影响，EBSD测量结果显示在载荷控制试验中GND密度从裂纹尖端向外呈辐射分布，而在应变控制试验中GND密度则集中在裂纹边缘附近，表明加载过程中应力集中更为显著。由于变形后垂直于晶面的变形，SENB和SENT试样需要额外的表面处理才能进行EBSD测量。
涉及双缺口剪切的实验已在多种材料上进行了广泛研究。Rauch[9]使用平面剪切试验研究了Fe-2.9% Si单晶金属的微观结构和织构各向异性。Rauch[9]发现，加载轴与滑移方向的错位导致的晶格旋转是引起各向异性的原因之一。ASTM B831[10]剪切试样被广泛用于表征金属板材的剪切强度。Yin等人[11]改进了ASTM B831-05标准几何形状，以便在循环剪切加载过程中实现载荷反转，并采用数字图像相关（DIC）技术确定两种试验几何形状下的应变。研究结果表明，不同的试验几何形状并未影响材料性能的观察结果。Peirs等人[13]分析了带有偏心双缺口的Ti6Al4V板材在剪切加载下的行为，这些缺口的设计旨在适应动态测试条件并减少感兴趣区域的应力三轴性。Tang等人[14]在扫描电子显微镜（SEM）中进行了原位剪切试验，未使用EBSD技术，试验采用了缩小的ASTM B831几何形状。研究观察到两组微剪切带：一组平行于加载方向，另一组与加载方向呈锐角。这些微剪切带的形成被认为是由于晶粒内的塑性滑移并传播到相邻晶粒所致。Codolini等人[15]基于ASTM D7078、ASTM D5379和ASTM B831标准评估了聚丙烯的剪切行为，其中ASTM B831几何形状导致的垂直于晶面的变形最小。Barnwal等人[16]也使用ASTM B831剪切几何形状研究了DP980和TRIP1180钢的失效特性，实验表明即使在较大应变下，垂直于晶面的变形也可以忽略不计。
Meade等人[17]研究了P91钢在单轴拉伸下的微观结构和损伤演变。通过EBSD观察发现，失效后的样品中晶块沿加载方向重定向到{1 1 0}晶面。Qi等人[18]评估了X100钢在单轴拉伸载荷下的微观结构演变。塑性变形后，{1 1 0}和{1 1 2}晶面的取向密度增加。Kamaya等人[19]研究了304奥氏体不锈钢在不同塑性应变下的拉伸行为，并利用EBSD确定晶体变形（晶粒错位）与塑性应变之间存在线性关系。Kamaya等人[20]对316不锈钢在蠕变损伤后的微观结构进行了对比研究，使用了另一种晶粒错位测量方法——核平均错位（KAM），并观察到塑性应变与KAM之间存在良好相关性，尽管不同组之间存在实验差异。Kundu和Field[21]测试了三种钢材（无间隙钢、双相钢和TRIP辅助奥氏体钢）在单轴拉伸载荷下的行为，载荷达到15%。从KAM估算的几何必要位错（GND）密度与塑性应变之间存在线性关系，这与基于Ashby理论的单一相钢材的预期趋势一致[22]。在双相钢中，GND密度随塑性应变线性增加至4.5%；而在TRIP辅助奥氏体钢中，GND密度与塑性应变之间的线性关系持续到9.5%。
据作者所知，此前尚未有研究探讨P91钢在大变形后的晶体重定向和GND密度演变。以往的研究主要集中在单轴加载结合变形后的EBSD[17]、[18]、[19]、[20]，或CT、SENB等多轴加载设计上，这些设计通常需要进一步的表面处理才能进行可靠的EBSD分析[6]、[7]、[8]。这些实验方法往往因垂直于晶面的变形和缺口或裂纹尖端附近的非均匀应变分布而降低EBSD扫描质量或限制应变水平。相比之下，本研究采用改进型剪切样品研究了P91钢的微观多轴行为，实现了大应变下的原位EBSD分析。这种剪切加载方法减少了垂直于晶面的变形，无需变形后的表面处理即可获得高质量的EBSD扫描结果，从而直接关联局部微观结构演变与施加的应变，为验证用于电厂部件设计和评估的微观结构敏感有限元模型提供了更可靠的基础。本文第2.1节讨论了样品制备方法，第2.2节讨论了机械测试设置，第2.3节介绍了原位和体外实验中使用的应变测量方法，第2.4节比较了三种局部错位参数的差异。第3.1节和第3.2节分别讨论了回火马氏体（P91）钢的宏观和微观实验结果。本研究中有限元（FE）模拟的设置详细信息见附录。有关FE模型的更多细节，请参考Youssef[23]。
材料与方法
本研究使用的P91钢管由爱尔兰电力供应局提供。ASTM A335/A335M[24]推荐的P91钢典型化学成分见表1，其余成分主要为铁。P91钢的热处理过程分为两个阶段，这一过程对于获得细晶微观结构至关重要，从而使P91钢在高温下具有较高的抗蠕变性能。
P91剪切试验的宏观结果
P91剪切试验在室温下进行，十字头位移速率为0.5 mm/min和0.033 mm/min。体外P91剪切试验的载荷-伸长计位移响应和原位P91剪切试验的载荷-位移响应分别如图12所示。体外试验在0.24 mm、0.375 mm和0.5 mm位移处终止，以获得约10%、25%和40%的剪切应变，从而进行EBSD扫描。
结论
本文提出了一种基于DIC和EBSD的P91钢新型剪切样品多尺度实验表征方法，用于在大变形下测量微观结构演变。
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基于ASTM B831标准几何形状的新型剪切样品通过弹性-塑性有限元建模和DIC设计，能够适应扫描电子显微镜的使用，从而实现原位EBSD分析，同时满足均匀剪切应变测量区域的要求。
CRediT作者贡献声明
Pavan Sreenivasa Rao：撰写——审阅与编辑、初稿撰写、可视化、验证、方法论、研究、正式分析、数据整理、概念化。
Antony Youssef：撰写——审阅与编辑、研究、正式分析、概念化。
Samaneh Isavand：撰写——审阅与编辑、可视化、研究。
Karthik Ramaswamy：方法论、研究。
Seán Leen：撰写——审阅与编辑、监督、项目管理、研究。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。
致谢
本手稿的研究得到了Research Ireland的资助，资助编号为SFI/19/FFP/6987和22/FFP-A/10299（SBL），以及I-Form先进制造中心（SBL）的资助，资助编号为21/RC/10295_P2。P.S.R.感谢Sergey Beloshapkin在SEM使用方面提供的帮助。
