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Al基多主元固溶合金FeCoNiAl/CNFs复合材料通过电纺和碳热还原制备，Al含量优化实现轻质、高衰减及耐腐蚀性，XRD证实单相固溶结构，最佳温度1000℃时反射损耗最小值-25dB，有效吸收带宽2.16GHz（5.04-7.20GHz），协同介电极化和磁共振效应及阻抗匹配提升吸波性能，为工业用微波吸收材料提供新策略。
沈永倩|朱新能|宋鹏飞|张贵斌|杨福龙|王平波|支福鹏|陶伟成|杜学燕
兰州理工大学材料科学与工程学院，有色金属先进加工与回收国家重点实验室，中国兰州730050
摘要
通信技术的迅速发展加剧了人们对电磁污染的担忧。通过结合介电损耗和磁损耗来开发具有双重损耗机制的吸收材料，为阻抗匹配和干扰减少提供了一种有效的解决方案。本文采用静电纺丝和碳热还原法制备了基于铝的FeCoNiAl多主元素固溶体合金修饰的碳纳米纤维（FeCoNiAl/CNFs）。该体系的摩尔比为1:1:1:10（Fe:Co:Ni:Al），巧妙地利用了高铝含量来调节电磁性能。铝基体有效降低了导电性，从而优化了阻抗匹配，而FeCoNi组合则确保了强且可调的磁损耗。这种设计实现了轻质、强衰减和稳定性提升的独特协同效应，这一切都得益于形成了单一固溶体相，XRD分析显示没有杂质，仅有三个明显的衍射峰。在最佳还原温度1000°C下，FeCoNiAl/CNFs复合材料在6.08 GHz时的最小反射损耗（RLmin）为–25.0 dB，有效吸收带宽（EAB）为2.16 GHz（5.04–7.20 GHz），对应厚度为3.0 mm。其优异的性能源于可调铝基固溶体合金所实现的介电极化、磁共振和优化阻抗匹配的协同作用。这项工作为设计轻质、稳定且高性能的微波吸收器提供了一种新颖且合理的策略，具有实际应用价值。
引言
电子设备和通信系统的普及导致了电磁干扰（EMI）污染的加剧，这对人类健康、信息安全和精密仪器的运行可靠性构成了威胁[1]、[2]、[3]。因此，开发高性能微波吸收材料（MAMs）至关重要。理想的MAMs需要强吸收能力、宽有效带宽、低密度以及长期的环境稳定性，包括在恶劣环境中的优异抗氧化和抗腐蚀性能[4]。基于碳的纳米材料，尤其是碳纳米纤维（CNFs），由于其轻质特性、高比表面积、良好的化学稳定性和可调的电导率，成为有前景的介电损耗吸收剂[5]。这些特性使CNFs能够通过介电损耗和导电途径有效衰减电磁波[6]、[7]。然而，它们本身缺乏磁损耗，并且通常与自由空间的阻抗匹配较差，限制了其独立的微波吸收性能。例如，“将CoFe合金掺入碳气凝胶以实现电磁波吸收”和“碳气凝胶中的核壳结构FeCoNi纳米颗粒以实现高效电磁波吸收”的研究表明，设计三维多孔碳网络是提高阻抗匹配和提供多个反射点的有效策略。此外，“构建核壳结构的双金属CoNi合金掺杂碳气凝胶以实现高效电磁波吸收”的研究强调了核壳异质结构在优化介电和磁损耗方面的重要性[8]、[9]、[10]。相比之下，传统的磁性金属合金（如Fe、Co、Ni及其二元/三元合金）虽然具有高饱和磁化和磁损耗，但容易氧化、腐蚀且密度高，从而降低了性能并限制了使用寿命[11]。
该领域在设计CNF结构和结合二元磁性合金以实现高性能微波吸收方面取得了显著进展[12]、[13]、[14]。然而，实际应用中的长期环境稳定性问题，特别是抗氧化和抗腐蚀性能，仍需进一步研究。尽管提到了“良好的环境耐受性”，但其实现机制并非研究的重点[15]。
我们的FeCoNiAl/CNFs工作在这方面取得了显著进展。通过将铝引入FeCoNi合金体系，我们不仅仅创造了一种新的磁性CNF复合材料。我们有意设计了一种材料，它通过介电（CNFs、界面）和磁（FeCoNi）损耗的协同作用实现强吸收，并通过原位形成的Al2O3钝化层增强了耐久性，这种层提供了类似自修复的抗氧化和抗腐蚀屏障。
将磁性组分与碳基体结合制备复合材料已被证明是实现互补的介电-磁损耗和改善阻抗匹配的有效策略[16]、[17]。然而，一个关键挑战仍然存在：如何在单一材料体系中同时确保强吸收、宽带宽、轻质特性和长期环境稳定性[17]。
在这项工作中，我们通过合理设计基于铝的多主元素固溶体合金（FeCoNiAl）来应对这一多重挑战。与传统高熵合金追求高配置熵不同，我们的策略有意采用高铝含量（Fe:Co:Ni:Al = 1:1:1:10）来构建功能定制的固溶体相。这一设计通过将功能可调性、性能协同性和结构稳定性整合到单一材料体系中，实现了关键创新。高铝含量作为有效的导电性调节剂，优化了阻抗匹配，而FeCoNi三组分提供了必要且可调的磁损耗。这种方法成功地将富铝基体的轻质优势与多主磁性元素的强电磁损耗以及由铝诱导的耐腐蚀性和单一固溶体相的结构稳定性结合起来。XRD图谱中三个明显的特征峰表明形成了稳定的单相，无杂质存在，确保了电磁性能的可重复性和长期稳定性。
铝的引入不仅通过原位形成Al2O3层对合金表面进行了钝化[18]，还在微调电磁参数方面发挥了关键作用[19]。将这种可调且稳定的FeCoNiAl固溶体合金与导电CNF网络结合，形成了分层复合材料。这种结构促进了多种损耗机制，包括导电损耗、丰富异质界面处的界面极化和磁共振，同时CNF基体为合金纳米颗粒提供了额外的物理保护。
这些耐氧化的FeCoNiAl纳米颗粒与CNF基体的结合形成了优异的复合材料。这种结构不仅结合了磁损耗和介电损耗，还引入了众多异质界面，显著增强了界面极化。更重要的是，CNF基体可以作为保护屏障，进一步隔离磁性颗粒免受直接环境因素的影响。这种耐久合金填料与碳网络之间的协同效应确保了出色的微波吸收性能和长期的环境耐久性。研究表明，嵌入CNFs中的FeCoNiAl合金形成了异质界面，增强了界面极化、磁损耗和整体波吸收性能，同时保证了长寿命[20]。
本文中，FeCoNiAl/CNFs复合材料是通过静电纺丝后进行可控碳热还原制备的。系统研究了不同还原温度下的相演变、微观结构、磁性能、电磁参数和微波吸收性能。在1000°C下还原的复合材料（S2）表现出优异的性能，6.08 GHz时的最小反射损耗（RLmin为–25 dB，有效吸收带宽（EAB）为2.16 GHz。这项工作突显了基于铝的多主元素固溶体合金作为设计先进、高性能和耐用微波吸收器的新颖且合理平台的巨大潜力。
材料
聚丙烯腈（PAN）（AR，Mw=150,000）购自上海阿拉丁生化科技有限公司。乙酰丙酮铁（C15H21FeO6）和乙酰丙酮钴（C10H14O4Co）（AR级）来自上海麦克林生化科技有限公司，而乙酰丙酮镍（NiC10H14O4）（AR级）也来自上海阿拉丁生化科技有限公司。400目铝粉由中国长沙的长沙天津金属材料有限公司提供。
微观结构和相表征
图1(a)展示了在不同还原温度下退火的FeCoNi/CNFs和FeCoNiAl/CNFs的XRD图谱。FeCoNi/CNFs样品显示出与FeNi相（PDF#47-1405）相对应的衍射峰，以及来自CNFs的宽泛的石墨碳峰。在FeCoNi/CNFs的XRD图谱中，观察到2θ为43.5°、50.6°和74.4°的四个明显衍射峰，分别对应FeNi的（111）、（200）和（220）晶面（PDF#47-1405）。此外，在25.6°还有一个较宽的衍射峰。
结论
总之，通过有意设计高铝含量（Fe:Co:Ni:Al = 1:1:1:10），成功合成了基于铝的FeCoNiAl/CNFs复合材料，形成了功能定制的材料体系。关键发现表明，XRD、XPS和TEM/EDS分析确证形成了单相、稳定的基于铝的多主元素固溶体合金。在该体系中，铝组分不仅增强了环境稳定性
作者贡献声明
沈永倩：撰写 – 审稿与编辑、方法论、资金获取、概念构思。
杜学燕：项目管理、概念构思。
陶伟成：项目管理、概念构思。
支福鹏：项目管理、资金获取。
王平波：项目管理、概念构思。
杨福龙：项目管理、资金获取。
张贵斌：数据可视化、数据管理。
宋鹏飞：数据可视化、数据管理。
朱新能：原始撰写
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能会影响本文工作的财务利益或个人关系。
致谢
本工作得到了甘肃省教育厅的“青年博士基金项目”（2024QB-025）、甘肃省科技专家专项项目（25CXGA069）、甘肃省重点研发计划-工业项目（25YFGA033）以及成关市自然科学和技术计划项目（2024JSCX0022）的支持。
