通过多道次摩擦搅拌加工，在高强度粉末冶金SiC p/Al-Mg-Si复合材料中实现塑性化

钛合金激光粉末定向沉积中粗大柱状先β晶粒导致力学各向异性，本研究通过常规热处理（950-990℃/5℃·min?1）利用异质位错密度驱动 epitaxial 再结晶，形成细小等轴β晶粒，实现高强度（≥1030MPa）与低各向异性（0.6%-1.2%）协同优化。

　　

谢勇|周庆军|董鹏|严振宇|罗志伟

资本航空航天机械股份有限公司，北京，100076，中国

摘要

由于热梯度的影响，钛合金的激光粉末定向能量沉积（LP-DED）过程中会形成粗大的柱状先β晶粒，这导致材料的各向异性和强度-韧性平衡不佳。本研究利用沉积过程中产生的非均匀位错密度，驱动不同微观区域的外延再结晶，从而克服了这一问题。再结晶的驱动力从等轴晶界（区域1）逐渐减弱到等轴-柱状晶界（区域2），再到柱状晶界之间的层带（区域3），最后是柱状晶界（区域4）。新形成的β晶粒发生外延再结晶，形成了具有特定轴角对的特殊晶界，并且至少与相邻晶粒共享一个{110}_β或{111}_β晶面。与快速热处理（例如，1050°C/约500°C/s，1030°C/约10°C/s）在激光粉末床熔融（L-PBF）钛合金中的效果相比，传统的热处理（950-990°C/约5°C/min）能够有效控制微观结构并提高LP-DED钛合金的强度-韧性平衡。混合了超细层状α晶粒的微观结构虽然减少了强度-韧性的权衡，但仍保持了较高的各向异性。相反，具有精细双相结构的等轴β晶粒实现了高强度（≥1030 MPa）、优异的韧性（约16.6%）和低各向异性韧性（0.6%-1.2%）。这为通过传统热处理控制LP-DED钛合金的微观结构和拉伸性能提供了一种方法。

引言

钛合金和镍合金因其优异的机械性能和耐腐蚀性而在航空航天工业中得到广泛应用。这两种合金通常用于制造机身、喷气发动机风扇、叶片等部件[[1], [2], [3]]。微观结构对钛合金的机械性能有显著影响，而机械性能又取决于制造方法。双相钛合金通常表现出双相、等轴晶粒和篮状编织结构[[4,5]]。

在过去几十年中，激光粉末定向能量沉积（LP-DED）技术作为一种新型制造方法，因能够生产出形状完整、大尺寸且具有高机械性能的钛合金部件同时减少材料浪费而受到关注[[6], [7], [8], [9]]。LP-DED制备的Ti-6.5A1-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si（TC11）钛合金样品显示，在由细小层状α晶粒构成的篮状编织微观结构中存在柱状先β晶粒，这些α晶粒嵌入连续的α晶界（α_GB）中。柱状先β晶粒沿着凝固界面的最大热梯度方向生长，并在沉积方向上表现出强烈的晶体学织构[[6,7]]。连续的α_GB在不同变形条件下的断裂行为不同：水平样品中的连续α_GB垂直于加载方向，导致开裂；而垂直样品中的连续α_GB平行于加载方向，导致滑移断裂，从而导致较低的拉伸性能和较高的各向异性韧性[[10,11]]。

为了通过LP-DED方法制备出具有均匀机械性能的大尺寸钛合金部件，开发出减少或消除连续α_GB中的柱状先β晶粒的方法至关重要，因为这些晶粒会加剧各向异性韧性的影响[[6,7]]。已经采用了多种方法来消除柱状先β晶粒，例如添加其他溶质元素（铜、硼、硅或铍）以及在沉积过程中引入塑性变形（超声波冲击、激光冲击强化或轧制）[[12], [13], [14], [15], [16], [17], [18], [19], [20], [21], [22]]。赵等人的研究表明，TC4合金的成分过冷区比T-8.5Cu合金大八倍，这种高成分过冷可以克服高热梯度的负面影响，确保在成分过冷区的凝固前沿界面形成非均匀形核事件。通过在凝固过程中添加铜元素，TC4合金中的柱状先β晶粒转变为T-8.5Cu合金中的细小等轴先β晶粒。此外，铜元素还细化了层状α晶粒，并在T-8.5Cu合金中形成了超细的共晶层状α晶粒（宽度为46±7纳米），从而表现出优异的拉伸性能[[13,14]]。在沉积过程中添加硼元素可以使柱状先β晶粒转变为等轴先β晶粒，由于硼元素的生长限制效应，TC4-0.08样品中先β晶粒的平均宽度降低了一个数量级。同时，由于先β晶粒的细化和在TiB颗粒上的非均匀形核，层状α晶粒的平均长度和宽高比分别减少了43%和33%，从而提高了拉伸强度（1062-1108 MPa）和降低了各向异性韧性（2.45%-7.4%[[15], [16], [17]]。在高强度超声波作用下，沉积过程中的柱状先β晶粒转变为细小的等轴先β晶粒（约100微米），与传统制备样品相比，屈服强度和拉伸强度提高了12%[[18,19]]。田等人的研究表明，原位轧制破坏了柱状先β晶粒，经过原位轧制的TC4合金形成了等轴先β晶粒，从而形成了随机分布的弱取向织构，确保了各向同性的拉伸性能和低各向异性韧性[[22]]。然而，这些添加的溶质元素会导致柱状晶粒向等轴晶粒转变，但会改变合金的化学成分。在沉积过程中引入塑性变形可以使柱状先β晶粒通过再结晶转变为等轴先β晶粒，但这种方法会降低沉积速率，缺乏实用性。因此，是否可以通过传统的再结晶方法在不添加其他元素和/或引入塑性变形的情况下，在增材制造的钛合金中实现完全等轴的β晶粒仍是一个具有挑战性的问题。

多项研究关注了热处理对LP-DED钛合金宏观结构和拉伸性能的影响[[23], [24], [25]]。LP-DED钛合金的篮状编织微观结构（层状α晶粒宽度约为0.95微米）在β转变温度以下会粗化，并形成次级层状α晶粒（α_P）。然而，原始的柱状先β晶粒在β转变温度以下不会发生变化，因此样品表现出较高的各向异性韧性[[23,24]]。近年来，一些研究专注于在钛合金、超合金和钢的激光粉末床熔融（L-PBF）过程中控制β转变温度以下的宏观/微观结构[[26], [27], [28], [29], [30], [31]]。在β转变温度以下进行快速热处理后，之前的柱状先β晶粒转变为等轴先β晶粒，细小的针状α’晶片分解为层状α晶粒，从而使样品具有优异的拉伸性能。这意味着再结晶发生在之前的柱状先β晶粒中，形成了等轴先β晶粒[[27], [28], [29]]。

众所周知，L-PBF过程中的冷却速率为约10^5?7K/s，而LP-DED过程中的冷却速率约为10^3?4K/s。LP-DED制备的钛合金在层状α晶粒中显示出柱状先β晶粒，而L-PBF制备的钛合金则表现出带有细小针状α’晶片的柱状先β晶粒[[7,11]]。L-PBF钛合金的再结晶驱动力高于LP-DED制备的钛合金[[25,27]]。目前LP-DED的后处理方法存在固有的局限性：（1）塑性变形方法（超声波冲击、激光冲击强化[19,20]）虽然可以减少各向异性韧性，但会降低30-50%的沉积效率，且不适用于大尺寸部件；（2）标准退火（例如800-900°C，2小时）无法实现外延再结晶，因为：（a）温度过低，无法激活足够的位错运动，仅导致α晶粒粗化而无法细化β晶粒；（b）标准退火中的缓慢加热速率（5°C/分钟）会导致过度动态恢复，消耗了再结晶开始前的储存能量；（c）没有保持特殊的取向关系（例如BORs），导致晶粒随机生长和持续的各向异性[[12,23]]。相比之下，提出的传统热处理方法（950-990°C，5°C/分钟）在平衡热能和恢复动力学的同时，能够实现外延再结晶，同时保留了BOR衍生的特殊晶界。

在这项工作中，我们系统地捕捉了不同热处理方法下LP-DED制备的钛合金中柱状先β晶粒的再结晶演变过程，并对其进行了分析。该分析为不同区域的宏观结构再结晶特性提供了新的见解。系统地分析了再结晶的驱动力、微观结构演变机制以及最终的拉伸性能。这种方法将为制备具有优异拉伸性能的LP-DED钛合金提供一种新方法。

材料

使用了粒径在60至185微米之间的等离子旋转电极处理的TC11粉末[[32]]。名义化学成分（重量百分比）为Al6.38-Mo3.46-Zr1.68-Si0.246-0.12O-Ti（西安中欧材料技术有限公司）。激光粉末定向能量沉积（LP-DED）是在BLT-C1000沉积系统上进行的，该系统配备了4千瓦光纤激光器、同轴粉末输送系统和五轴计算机数控系统。

成品样品的宏观和微观结构表征

图2显示了成品样品的宏观结构特征。柱状晶粒和等轴晶粒沿着沉积方向生长，两者相互交错。柱状晶粒的面积占比为73.5%，等轴晶粒的面积占比为26.5%。柱状晶粒的平均宽度为348.5±16.2微米，等轴晶粒的平均宽度为384±15.4微米。

讨论

在热处理过程中，之前的柱状晶粒和等轴晶粒会在足够的驱动力作用下通过外延再结晶形成新的晶粒，从而改变原有的微观结构并提高晶粒细化程度。为了理解这些现象，我们将讨论它们的再结晶驱动力、再结晶行为及其对拉伸性能的影响。

结论

本研究探讨了传统热处理作为控制LP-DED制备的TC11钛合金宏观和微观结构特性及拉伸性能的有效策略。主要发现包括：

1.
成品样品显示，在超细层状α晶粒中存在柱状晶粒区域和等轴晶粒区域。等轴晶粒区域内的等轴晶界（区域1）具有最高的再结晶驱动力。

CRediT作者贡献声明

谢勇：撰写——审稿与编辑、撰写——初稿、方法学、形式分析、概念化。周庆军：撰写——初稿、概念化。董鹏：方法学、研究、形式分析、数据管理。严振宇：方法学、研究、形式分析、数据管理。罗志伟：研究、数据管理。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能影响本文研究的财务利益或个人关系。

致谢

本研究得到了山东省重点研发计划（编号：2025????0306）的财政支持。