过去几十年里，增材制造（AM）市场发展迅速，2025年的收入达到了219亿美元[1]。在金属AM技术中，激光粉末床熔融（LPBF）占据主导地位，尽管其他技术如粘结剂喷射（BJ）也在快速发展[2]。然而，从全球粉末市场来看，AM仅占金属粉末消费量的很小一部分。传统的粉末冶金工艺，如压制烧结或金属注射成型，仍然是粉末制造商的主要客户[3]。
在这种背景下，AM用粉末的规格通常基于压制烧结应用的规格，例如化学成分、筛分分析得出的粒径范围以及Hall流动性[3]。表征方法和标准也继承自传统的粉末冶金工艺。然而，这些方法不足以评估AM用粉末的质量。颗粒大小分布（PSD）、形态、表面特性和体积特性对粉末在AM过程中的可加工性至关重要，并对打印部件的质量有显著影响[4]。例如，粉末颗粒的形态对其动态行为有重要影响[5]，同时也影响激光吸收率[6]或吸湿性等特性。形状不规则的颗粒会增加颗粒间的摩擦，在较大尺度上还会导致颗粒相互卡住，从而破坏粉末的顺畅流动[7]，对AM工艺和最终产品的质量产生负面影响。因此，需要能够可靠、一致且灵敏地评估粉末颗粒形态特性的表征技术。尽管普遍认为上述特性对AM用粉末的质量至关重要，但关于粉末特性对特定AM工艺影响的理解仍不充分[8]。
目前，用于金属粉末PSD表征的最常用技术包括：（1）筛分分析，（2）静态图像分析（SIA），（3）动态图像分析（DIA），（4）光散射（LS），以及（5）X射线计算机断层扫描（XCT）。ASTM推荐使用LS、SIA、DIA和筛分分析来量化AM原料的PSD[9]。其中，SIA和XCT在样品量方面存在固有限制，通常只能测量几千个颗粒，因此样品的代表性是一个需要解决的问题。从时间效率来看，筛分分析、SIA和XCT较为耗时；而DIA和LS技术则能快速测量更多颗粒[10]、[11]。
上述用于尺寸和形态表征的技术基于不同的工作原理来测量金属粉末的PSD和形状，因此所得指标之间不能直接进行比较。PSD的典型指标包括D值（如D10、D50和D90，分别表示10%、50%和90%的颗粒小于该尺寸）、分布的平均值、中位数和众数，以及大于或小于给定尺寸的颗粒体积。这些指标总结了颗粒尺寸的范围，提供了中心趋势，并确定了粉末样本中细颗粒和粗颗粒的比例。颗粒形态的典型指标包括长宽比、球形度、圆度和凸度。长宽比衡量颗粒的伸长程度，球形度表示颗粒接近球形的程度，圆度反映颗粒轮廓的平滑度，凸度量化颗粒的凹陷或凹陷程度。
尽管相关文献较少，但一些研究者已经比较了这些方法在AM粉末表征中的应用效果。Islam等人比较了LS、DIA和SIA在0–20μm、15–45μm、45–106μm和0–250μm范围内金属粉末的PSD测量结果，发现15–45μm范围内的颗粒PSD差异显著，LS测得的D90值比DIA和SIA高8–9%。他们认为这是由于LS测量中存在卫星颗粒和团聚体，这些颗粒影响了衍射角度，导致粗颗粒比例被高估[10]。其他研究者也有类似发现，并指出这是LS测量过程中平滑PSD曲线造成的结果，这种平滑作用会系统性地扩展PSD曲线的尾部[11]、[12]。这与Iams等人的研究结果一致[13]，他们使用LS测量得到的D10值较低，D90值较高。Whiting等人评估了商用XCT和扫描电子显微镜（SEM）仪器测量PSD的准确性，发现这些方法的重复性不如商用LS和DIA仪器[11]。
关于颗粒形态，Strondl等人使用商用DIA系统（Camsizer X2）评估粉末颗粒的形态，并通过基于SEM的SIA进行了补充的定性分析[14]。Valente等人采用了Microtrac公司的FlowSync解决方案结合LS和DIA技术来评估粉末样品的形态[15]。Grubbs等人在后续研究中也使用了同样的设备，他们关注的是中值球形度、凸度和表面积与体积比。所有这些研究都结合了SEM分析[16]。尽管定性SEM观察结果与DIA分析一致，但不同表征技术之间的定量形态评估再现性尚未得到研究。
在这方面，独立研究者使用不同方法、数据和协议得出的结果的可重复性是评估科学结论的标准。可重复研究的概念通常涉及多种指标，如可复制性、重复性、可靠性和稳健性，这些概念的定义各不相同[17]。在计量学领域，“重复性”指的是在相同测量程序、操作者、测量系统和操作条件下，在短时间内对相同或相似对象进行多次测量的条件。而“再现性”则指的是在不同地点、操作者和测量系统下对相同或相似对象进行多次测量的条件[18]。另一个需要考虑的指标是“可复制性”，美国国家科学基金会将其定义为在旨在回答相同科学问题的多项研究中获得一致结果的能力，每项研究都独立获取数据[17]。我们注意到，可重复性旨在评估在不同条件下测量的整体精度，而可复制性则用于评估产生一组测量结果的研究与另一组测量结果的研究之间的相似程度。总体而言，重复性和可复制性对于质量控制、认证以及AM和传统粉末冶金工艺中粉末的可靠使用都至关重要。
尽管业界和研究领域都需要了解粉末表征技术，但目前尚无文献系统比较过不同尺寸和形态的粉末样本在激光粉末床熔融（LPBF）和高速激光熔覆（HSLC）适用范围内的LS和DIA测量的再现性。因此，在本研究中，我们评估了DIA和LS的重复性和再现性，分别考察了三种不同的仪器。对于DIA，我们评估了Camsizer X2（Microtrac）和QicPic（Sympatec）的性能；对于LS，我们评估了Mastersizer 3000（Malvern Panalytical）的性能。此外，PSD和形态表征均在不同地点使用可比的仪器进行，以评估实验室间的再现性。
本工作的创新之处在于：（i）系统评估了不同仪器、实验室和分散介质下的重复性和再现性；（ii）识别了LS和DIA中由于光学模型、规则化和分割伪影导致的非随机系统性偏差；（iii）指出了这些仪器和测量原理在表征AM粉末时的局限性。
