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玄武岩纤维增强酚醛树脂复合材料通过引入石墨烯氧化物纳米填料优化界面结合，显著提升力学性能，其中0.5 wt% GO实现强度和模量最大增幅，机理涉及共价键和纳米机械互锁，过量GO导致团聚失效。
刘建勋|Innocent.Chikira Msangi|Moatasem Al-qadhi|郑华安|Husam A.R. Husam|Sheeraz Ali|Jahan Zaib Khan|姚书飞
教育部C & PC结构重点实验室，东南大学国家及地方统一工程研究中心（玄武岩纤维生产与应用技术），中国南京
摘要
玄武岩纤维增强聚合物（BFRP）复合材料在航空航天、汽车和建筑行业中的应用日益广泛，但其性能常常受到界面粘结不良的限制。本研究通过将氧化石墨烯（GO）纳米填料引入酚醛树脂基体中，来提高玄武岩/酚醛层压板的性能。尽管基于环氧树脂的复合材料具有更优异的防火性能，但这一领域的研究相对较少。通过分散工艺将GO以（0–0.75）wt%的重量百分比掺入酚醛树脂中，显著提升了多种机械性能。在0.5 wt%的GO最佳掺量下，拉伸强度和弯曲强度分别提高了8.1%和44.8%，拉伸模量和弯曲模量分别提高了10.6%和71.4%。在0.25 wt%的GO掺量下，低速冲击阻力达到峰值，10 J冲击能量下的吸收能量增加了17%。扫描电子显微镜（SEM）分析证实了增强机制，表现为纤维拔出减少和断裂表面更加粗糙，表明纤维与基体的粘附性得到改善。这些提升归因于氧化石墨烯上的氧官能团与酚醛树脂之间的共价键合，以及纳米级别的机械互锁作用。然而，在0.75 wt%的GO掺量下，颗粒聚集现象降低了整体性能。本研究表明，掺入GO是开发高性能、防火型玄武岩/酚醛复合材料的有效策略，适用于苛刻的应用环境。
引言
纤维增强聚合物（FRP）复合材料是现代材料工程的基石，具有出色的强度重量比、耐腐蚀性和设计灵活性，对于航空航天、汽车和国防应用至关重要。[1]、[2]、[3]、[4]、[5]。在增强材料中，玄武岩纤维（BF）作为一种可持续的替代品，因其机械性能、热稳定性和化学惰性以及环保的生产过程而受到重视。[6]、[7]、[8]、[9]、[10]、[11]、[12]。玄武岩纤维增强聚合物（BFRP）复合材料的机械行为很大程度上取决于纤维与聚合物基体之间的界面粘结质量。[13]。理想的界面粘附性对于有效传递载荷和耗散能量至关重要，从而决定了复合材料的耐久性。由于酚醛树脂具有优异的耐热性、阻燃性和化学稳定性，因此常用于各种苛刻条件下的基体。[14]、[15]、[16]。然而，酚醛树脂本身的脆性及其与亲水性BF之间的界面粘附不足，常常限制了其机械性能，需要采取措施来改善界面粘结和载荷传递。[17]
引入纳米填料，特别是氧化石墨烯（GO），为解决这些问题提供了可行的方案。GO是一种富含羟基、环氧基和羧基官能团的二维碳纳米材料，通过机械互锁、化学键合和增强基体润湿性等过程，提升了界面相互作用。[17]、[18]、[19]。其较高的比表面积增强了与纤维和基体的共价和非共价相互作用，从而提高了载荷传递效率并防止了裂纹形成。[20]、[21]、[22]。研究表明，GO改性的环氧树脂在拉伸强度、弯曲模量、冲击阻力和摩擦性能以及热稳定性方面都有显著提升。[24]、[25]。Jamali等人[25]报告称，含有0.4 wt.% GO的玄武岩/环氧复合材料弯曲强度提高了26%，压缩强度提高了25%，这归因于纤维-基体粘附力的增强。Toorchi等人[26]也报告称，使用GO/纳米氧化锆混合填料后，弯曲强度提高了50%，磨损率和摩擦系数分别降低了67%和62%。此外，Qiu等人的研究[27]表明，优化GO的横向尺寸是另一种有效的增强界面性能的策略，如在碳纤维/环氧系统中所示。
由于亲水性BF与酚醛基体之间的兼容性有限，界面工程对于玄武岩/酚醛复合材料至关重要。已建立的表面功能化方法，包括盐处理、化学气相沉积和静电自组装，旨在提高纤维的润湿性和界面凝聚力。[28]、[29]、[30]。例如，将GO掺入施胶剂中可将BF/环氧复合材料的层间剪切强度（ILSS）提高10.6%[31]；而还原氧化石墨烯（RGO）与施胶剂混合后，显著提高了碳纤维/聚酰胺6复合材料的ILSS[32]。GO在碳纤维/环氧复合材料中的有效分布由于界面增强作用，提升了静态和动态机械性能。[33]。这些研究共同证实，用GO修饰纤维表面是提高界面粘附性和后续机械性能的有效方法。
许多研究系统地分析了BF/酚醛复合材料中存在的弱纤维-基体粘结问题。Najafi等人[34]报告称，在150–250 °C下加速热老化后，编织玄武岩/酚醛层压板的拉伸强度和模量显著下降，降解程度随温度和暴露时间的增加而加剧，直接证明了纤维-基体界面的热氧化稳定性较差。Manoharan等人[35]对玄武岩/芳纶/酚醛混合复合材料进行了动态力学分析（DMA），观察到较低的BF含量与较高的阻尼因子（tan δ）相关，这是界面粘附性较差的标志。Wang等人[36]表明，在酚醛基体中掺入2 wt%的GO可将玄武岩/酚醛复合材料的ILSS提高43%，显示出GO对纤维-基体粘结性能的显著增强作用。
尽管该领域取得了进展，但对GO改性玄武岩/酚醛复合材料的研究仍然有限。虽然许多研究集中在基于环氧树脂的系统中，但酚醛复合材料因其防火性能、化学稳定性和成本效益而受到较少关注。最近的研究证实，BF/酚醛复合材料在250 °C下的热后机械性能优异，拉伸强度保留率超过95%[37]。
在基于环氧树脂的系统中，石墨烯衍生物的效果已被广泛研究。Sepetcioglu等人[38]证明，石墨烯纳米片（GnPs）显著提高了BF/环氧压力容器的疲劳寿命。同一研究小组还报告称，GnP增强提高了预应力复合容器的低速冲击阻力[39]，并减轻了玄武岩/环氧复合管道的水热老化降解[42]。此外，石墨烯改性玄武岩/环氧复合材料的机械性能也得到了系统研究[40]，证实了断裂韧性、刚度和延展性的提升。Sepetcioglu[41]还展示了GnPs对爆裂压力增强和渐进性失效行为的影响，将承载能力的提高归因于纤维-基体界面的改善粘附。Gunoz等人[42]进一步表明，GnPs在热老化后的玄武岩/环氧管道中保持了冲击性能，增强样品在长时间老化后仍保持较高的接触力。
本研究旨在通过系统研究掺有GO的玄武岩/酚醛层压板的机械性能来填补这一空白。通过优化GO在酚醛基体中的浓度和分散情况，我们旨在显著提高纤维-基体粘附性和整体复合材料的性能。采用系统的机械表征和SEM断口分析来评估增强机制，为设计适用于恶劣工作环境的下一代高性能复合材料提供了重要见解。
材料
主要增强材料为玄武岩纤维织物（面积密度：200 g/m2）。热固性基体选用了商用酚醛树脂（Grade 9301C，山东圣泉有限公司，中国）。溶剂使用分析级乙醇（≥99.7%，天津大茂化工试剂厂，中国）。氧化石墨烯（GO）水分散液由南京吉康纳米科技有限公司提供。根据制造商提供的信息，GO的特性包括
拉伸性能
图5(a)所示，GO改性的BF10层压板的应力-应变行为进一步支持了这些发现。含有0.25 wt%和0.5 wt% GO的复合材料表现出更明显的线性弹性区域，表明刚度和载荷传递效率得到提升。含有0.5 wt% GO的层压板达到了最大应力峰值，并且能量吸收能力增强，表现为应力-应变曲线下的面积增加。0.75 wt%的GO浓度则表现出
结论
本研究明确表明，氧化石墨烯（GO）是一种高效的纳米填料，能够显著提升玄武岩/酚醛复合材料的机械性能。0.5 wt%的GO最佳掺量使静态机械性能得到显著提升，拉伸强度和弯曲强度分别提高了8.1%和44.8%，拉伸模量和弯曲模量分别提高了10.6%和71.4%。在更高的0.75 wt% GO掺量下，颗粒聚集现象变得明显，导致
作者贡献声明
Jahan Zaib Khan：可视化、验证。Sheeraz Ali：可视化、验证。Husam A. R. Husam：可视化、验证、软件应用、研究。Huaan Zheng：可视化、验证、资金获取。Moatasem Al-Qadhi：撰写 – 审稿与编辑、软件应用、研究、数据管理。Innocent Chikira Msangi：撰写 – 初稿撰写、软件应用、项目管理、方法论、研究、数据分析。Jianxun Liu：撰写 – 审稿与编辑
利益冲突声明
作者声明，本文所述工作未受到任何已知竞争性财务利益或个人关系的影响。
致谢
本工作得到了国家重点研发计划（2022YFB3706500）、IMAST的工业技术创新计划（编号2022CYCX02003）以及中央高校基本科研业务费（2242024k30039、2242024k30050）的支持。
