《Dental Materials》：Reproducibility of accelerated fatigue test of dentin-composite discs under cyclic diametral compression
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本研究提出一种新的医疗设备开发工具（MDDT）用于加速测试树脂-复合材料修复体接口的耐久性，通过线性递增负荷的循环压缩测试，验证其可重复性。结果显示三次测试的耐久性循环次数和生存概率曲线高度一致，且疲劳参数与文献中的四点弯曲梁数据吻合，证实该工具能有效评估修复体在临床咬合载荷下的耐久性。
丹尼尔·拉拉尼亚加-奥尔达斯（Daniel Larra?aga-Ordaz）| 陈若琼（Ruoqiong Chen）| 博妮塔·范希尔（Bonita VanHeel）| 张琳（Lin Zhang）| 布鲁诺·P·利马（Bruno P. Lima）| 朱慧萍（Hooi Pin Chew）| 亚历克斯·福克（Alex Fok）
美国明尼苏达大学牙科学院生物材料与生物力学研究中心，明尼阿波利斯，MN 55455
摘要
目的
本研究探讨了一种新提出的医疗器械开发工具（MDDT）的重复性，该工具用于测试牙科树脂-复合材料修复体界面耐久性。
方法
该工具采用加速疲劳测试的形式，使用牙本质-复合材料圆盘，在循环径向压缩作用下施加线性增加的载荷幅度。三名操作员分别进行了测试，每人使用30个样本。
结果
三次测试得到的平均失效循环次数及存活概率曲线非常相似，证明了测试的重复性。几何分析未发现尺寸变化与失效循环次数之间存在显著关联。从测试结果得出的疲劳参数也与文献中基于四点弯曲试验的参数一致。
意义
所提出的MDDT是一种可重复且可靠的树脂-复合材料系统耐久性测试方法。
引言
基于树脂的复合材料（RCs）由于其良好的机械性能和美观特性，在修复牙科中得到广泛应用[1]、[2]、[3]。然而，RC修复体经常出现与剩余牙齿脱粘的问题，这主要是由于循环性咬合力造成的[4]、[5]。这种界面完整性的丧失会导致边缘渗漏，进而引发继发性或再次龋齿[6]、[7]、[8]、[9]。后者是RC修复体失效及其需要更换的主要原因。此外，可能还需要多次更换——这种现象被称为“重新修复循环”，在严重情况下可能导致牙齿过早丧失[10]、[11]。
为了解决这一问题，目前正在积极开发具有改进性能的新牙科修复材料，如更高的粘结强度、抗菌性和再矿化能力[12]、[13]、[14]。在美国，牙科树脂复合材料被归类为II类医疗器械，必须在通过食品药品监督管理局（FDA）的510(k)上市前通知程序获得批准后才能向公众销售[15]。要获得FDA批准，新产品需要证明其与现有产品的等效性。然而，这种评估主要局限于体外测量的物理和机械性能，可能无法预测材料的长期临床表现。例如，通常使用微拉伸和剪切粘结强度测试来评估牙科修复材料[16]、[17]。尽管这些测试相对容易进行，但由于缺乏标准化以及结果的高变异性，它们在可靠地将其与临床结果关联方面存在挑战[16]、[18]、[19]。更重要的是，这些方法关注的是静态断裂性能，而没有考虑牙科修复体失效的主要原因，即循环性咀嚼载荷引起的机械疲劳[20]。
对于与长期临床性能相关的产品声明，FDA建议提交临床研究的支持数据。然而，临床研究往往耗时较长，可能导致患者无法及时获得新的有效治疗[21]、[22]。因此，作为替代方案，如果非临床研究有充分的科学依据，FDA也会考虑其数据[15]。这就是医疗器械开发工具（MDDT）计划建立的基础，其目的是加速产品从实验室到临床应用的转化。
为了评估牙科修复材料在咀嚼载荷下的耐久性，已经采用了例如四点弯曲等循环疲劳测试[24]。然而，使用梁状样本的弯曲测试存在一些实际问题，包括样本制备过程中的损伤、与测试装置的错位、尺寸效应、结果的高变异性以及由于排除早期失效而产生的潜在偏差[25]。
为了解决现有测试方法的不足，提出了一种加速版本的循环径向压缩测试作为MDDT，使用的样本在临床上能够代表牙科修复体[26]、[27]、[28]、[29]。该样本由一个牙本质圆盘组成，其中心孔填充了待评估的牙科修复材料（图1a）。在恒定载荷幅度下进行的传统疲劳测试可能需要过长的时间才能使样本失效[30]。为了缩短测试时间，已经开发了阶梯应力协议，通过逐步增加施加的应力来实现[26]、[31]。在本研究中，不是以离散步骤增加载荷，而是随时间线性增加载荷幅度，以在短时间内诱导疲劳失效，从而快速评估材料的耐久性。
由于几何形状和能够模拟临床加载条件，这种同心牙本质-复合材料圆盘（DCD）能够代表I类、II类和V类修复体（图1b）。在径向压缩作用下，很明显该样本类似于在轴向咀嚼载荷下的V类修复体[33]。此外，样本中产生的水平拉伸应力[34]表明，在咬合面上观察时，它类似于I类修复体。由于II类修复体是I类和V类修复体的组合，也可以用这种圆盘样本来表示。之前已经进行了有限元分析来评估DCD样本中的应力分布[26]、[29]。在牙-修复体界面可以发现高拉伸应力，这些应力与临床加载下的I类[35]和V类[36]修复体中的界面应力相似。
在径向压缩作用下，DCD沿水平直径的拉伸应力会导致牙本质和修复材料之间的脱粘[29]、[32]。这是继发性龋齿发生的失效模式。先前的研究[27]、[28]已经证明了这种测试在静态和加速循环加载条件下产生界面失效的有效性。为了使其被接受为有效的MDDT，现在必须确立这种加速疲劳测试在评估牙科修复材料耐久性方面的重复性。本研究旨在满足这一需求。
部分内容摘录
样本制备
样本的制备采用了先前建立的方法[26]、[27]、[29]、[32]。牛切牙根被加工成外径为5毫米的牙本质圆柱体，然后将根管扩大成直径为2毫米的同心孔（图2a）。然后按照制造商的说明，用树脂复合材料（Z250，3 M OCSD，明尼苏达州圣保罗）填充圆柱体。
每个牙本质圆柱体的内表面用37%磷酸凝胶（Ultra-Etch?）进行蚀刻
失效模式
主要的失效模式是界面失效，即牙本质和修复材料之间的脱粘（图3a）。界面脱粘后，牙本质环的断裂是由于其沿垂直直径的周向应力增加所致[29]。在所有三次测试中，超过90%的样本出现了这种失效模式（表1）。少数样本（约3%）出现了树脂复合材料的内聚失效，这种失效起源于圆盘的中心
讨论
本研究显示，DCD在循环径向压缩测试中的重复性非常好。所有三次测试中观察到的失效模式与以往研究的结果一致，其中界面失效（图3a）最为常见[26]、[32]。这可以归因于Z250的内聚强度（约85 MPa）[39]远高于所用粘合剂的粘结强度（约30 MPa）[40]（根据制造商提供的数据）。少数样本
结论
使用牙本质-复合材料圆盘在径向压缩下进行的加速疲劳测试在不同操作员之间显示出高度的重复性，这通过一致的失效模式、可比的Nc值以及统计结果（包括Weibull检验和Kolmogorov–Smirnov检验的结果）得到了证明。样本中界面失效的主导地位表明，该测试适用于评估临床相关循环加载条件下的粘合剂粘结性能。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能会影响本文所述的工作。
致谢
本研究得到了国家牙科和颅面研究所、国立卫生研究院的财政支持，资助编号为R61DE033183–01和R33DE033183-02。
