多尺度立体演化：从以峰值为特征的粗糙表面到由孔隙度驱动的粗化过程（针对Zn 0.7Mg 0.3O薄膜）

《Journal of Alloys and Compounds》：Multiscale Stereometric Evolution of Zn 0.7Mg 0.3O Thin Films from Peak Dominated Roughness to Porosity Driven Coarsening

Zn0.7Mg0.3O纳米复合薄膜经300-700°C后沉积退火处理，通过ISO 25178-2标准表面 metrology（5×5μm2 AFM扫描）和 multiscale 参数分析，揭示温度依赖的微观形貌演变及其对光学、电子等性能的调控机制。

　　

作者：?tefan ??lu 和 Niranjan Patra

研究、开发与创新管理理事会（DMCDI），克卢日-纳波卡技术大学，Constantin Daicoviciu 街15号，克卢日-纳波卡，400020，克卢日县，罗马尼亚

摘要

本研究对Zn_0.7Mg_0.3O纳米复合薄膜在300、500和700°C下进行沉积后退火处理的效果进行了全面的立体测量分析，采用了基于5 × 5 μm2原子力显微镜（AFM）扫描的ISO 25178-2表面测量标准。多尺度评估涵盖了高度、功能、空间、混合特性以及流域特征参数，揭示了微观形态随温度变化的显著规律，这些变化决定了薄膜的光学、电子、机械和催化性能。在300°C时，表面呈现出尖锐的高曲率峰（Spc = 26.11 μm?1，Shhx = 0.066 μm）和较高的峰度（Sku = 6.80），表明其形态以峰为主，结构稳定性较低。这些特征增强了光散射和局部场集中，但由于核心体积较小（Vmc = 0.016 μm3/μm2），引入了电子陷阱态并降低了机械强度。500°C退火后，表面变得更为致密，粗糙度显著降低（Sa = 0.011 μm，Sq = 0.015 μm），峰密度增加（Spd = 10 μm?2），峰曲率减小（Spc = 12.06 μm?1），孔隙体积减少（Vv = 0.019 μm3/μm2）。这种状态优化了界面均匀性，最小化了光散射，并提高了结构完整性，非常适合透明光电应用。X射线衍射证实了薄膜为单相纤锌矿结构（wurtzite），具有明显的c轴优先取向和纳米级晶粒尺寸，这与中等退火温度下的致密化现象一致。700°C时，热驱动的晶粒粗化和孔隙形成占主导，形成了较大的起伏结构（Sha = 1.254 μm2，Sda = 0.776 μm2），以及明显的核心/孔隙体积比（Vmc = 0.116 μm3/μm2，Vv = 0.147 μm3/μm2）。这种高度多孔的结构增加了漫射，可能会降低电荷传输效率，但同时为催化和气体传感系统提供了较大的表面积和孔隙可及性。在所有温度下，混合特征参数（如Sdr、Sharx、Shvx）和空间指标（Sal、Std）均表明从以峰为主的粗糙度（300°C）向致密化驱动的平滑度（500°C）再到孔隙增强型粗化（700°C）的转变。研究结果建立了处理温度、多尺度立体特征与功能性能之间的直接关联，使得Zn_0.7Mg_0.3O薄膜能够针对光电、传感和催化应用进行精确的形态调控。500°C是制备透明电子层的最佳条件，而700°C下的形态则更适合高表面积功能需求。这项综合分析为通过可控热处理设计氧化物基纳米复合材料提供了可靠的测量框架。

部分内容摘录

引言

氧化锌（ZnO）是一种广泛研究的n型半导体，具有纤锌矿晶体结构（晶格常数：a = b = 3.25 ?，c = 5.207 ?）。由于其出色的物理化学性质，ZnO在光电技术中具有广泛的应用前景，主要包括3.3 eV的宽禁带和60 meV的高激子结合能，这些性能远超许多其他氧化物半导体。加之其低成本生产优势，ZnO成为一种极具潜力的材料。

材料

Zn_0.7Mg_0.3O薄膜采用USP技术制备在石英基底上，具体沉积步骤详见参考文献[1]。前驱体溶液通过将六水合硝酸锌[Zn(NO₃)₂·6H₂O]和六水合硝酸镁[Mg(NO₃)₂·6H₂O]溶解在蒸馏水中配制而成。沉积前，石英基底经过丙酮、乙醇和去离子水的超声清洗，以确保表面无油脂和杂质。

结果与讨论

利用可追溯的尺寸和分析技术对纳米尺度下的几何和结构参数进行精确表征，对于理解材料的物理化学性质和性能至关重要[22][23][24][25][26]。现代分析方法，尤其是结合先进成像技术的原子力显微镜（AFM），显著提升了纳米尺度结构和功能特性的研究水平。

结论

对Zn_0.7Mg_0.3O纳米复合薄膜在300–700°C退火过程中的立体和功能评估显示，材料的微观形态随温度变化而显著演变，这种变化深刻影响了其光学、电子、机械和催化性能。在300°C时，薄膜以成核为主的微观结构为主，表现为尖锐的高曲率峰和较大的高度梯度，但山谷部分发育有限。随着温度升高，薄膜逐渐向致密化方向发展，表面变得更为平滑，粗糙度降低，峰度增加，孔隙体积减少，这些变化显著影响了薄膜的光学和电子性能。

作者贡献

?.?.：概念提出、方法设计、资源调配、数据分析、软件开发、可视化处理、实验监督、结果验证、初稿撰写及修订；N.P.：数据分析、资金申请、项目管理、审稿与编辑。所有作者均已审阅并同意最终发表的手稿版本。

资助情况

本研究未获得任何外部资助。

作者贡献声明

??lu ?tefan：负责初稿撰写、可视化处理、结果验证、实验监督、软件开发、数据分析、概念构建；Niranjan Patra：负责审稿与编辑、结果验证、项目管理和数据分析。

利益冲突声明

作者声明不存在可能影响本研究结果的财务利益冲突或个人关系。

致谢

作者感谢Dr. A. Kaushal和Dr. D. Pathak提供参考文献[1]中的AFM数据。

竞争利益

作者声明不存在可能影响本研究的财务利益冲突或个人关系。