通过横向场退火在纳米晶合金中制造各向异性和畴壁运动，用于电流互感器

《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》：Engineered anisotropy and domain wall motion via transverse field annealing in nanocrystalline alloys for current transformers

通过250℃横向场退火处理Fe73.2Cu0.8Nb3Si14B9纳米晶合金，发现120分钟退火（T3）可使铁损角峰降低2.94%，有效磁导率提升63.01%，同时形成规则 stripe-like磁畴结构，满足IEC 61869-2 0.1S精度要求，填补了实验室与工业生产的最后技术鸿沟。

　　

余明星|朱家正|史贵梅|陶秀梅|高明|马松

沈阳工业大学材料科学与工程学院，经济与技术开发区，沈辽西路111号，沈阳；110870，中国

摘要

由于其高磁导率和低功率损耗，纳米晶合金成为精密电流互感器的优选核心材料。然而，在传统的工业应力消除退火处理后，带材会形成不规则、参差不齐的磁畴图案，这会导致在低初级电流下比率误差和相位位移超出允许的范围。为了解决这一瓶颈问题，我们对Fe_73.2Cu_0.8Nb₃Si₁₄B₉纳米晶合金进行了横向场退火（250?°C）处理。处理时间为0、30、60、120和240?分钟的样品分别记为T0、T1、T2、T3和T4。通过将工业加工参数与静态诱导各向异性、动态损耗、微观结构、MOKE畴成像和电流互感器精度测试相关联，我们建立了一个前所未有的联系，将制造条件、宏观软磁性能、畴结构和计量性能联系起来。随着横向场停留时间的增加，铁损耗角峰值减小并向更低的磁感应强度移动；磁畴演化成规则的条纹图案；磁各向异性常数上升；沿易磁轴的晶格间距缩小；畴壁移动距离增大。经过120?分钟的退火处理（T3）后，比功率损耗P_s降低了2.94%，有效磁导率μ_e提高了63.01%。在1%的额定电流和10 VA的负载下，比率误差减少了0.48%，相位位移减少了11.72%，完全符合IEC 61869–2的精度等级要求。因此，120?分钟的横向场处理工艺填补了实验室研究成果与工业大规模生产之间的最后一道差距，为下一代纳米晶芯电流互感器提供了一种低成本的解决方案。

引言

受双重碳目标[1]、[2]的推动，电力系统正朝着高效计量[3]、[4]的方向发展。电流互感器（CT）作为这些系统中的核心传感元件，广泛应用于电网计量、智能电网和分布式能源资源[5]、[6]、[7]中。由于纳米晶合金具有高磁导率和低损耗[8]、[9]、[10]、[11]、[12]，它们已成为测量CT的首选材料。在50?Hz的工业频率下，这类CT的比率误差和相位位移主要由磁感应强度、损耗角和铁芯中的场强之间的关系决定[6]、[13]、[14]，而饱和磁感应强度B_s和矫顽力H_c的影响较小。因此，在50?Hz下调整HB和H-ψ曲线的形状是提高CT精度的关键。与传统铁氧体[15]、[16]相比，纳米晶合金通过10到15?nm的α-Fe(Si)晶粒与残余非晶基体之间的交换耦合[9]、[17]、[18]、[19]、[20]，实现了显著更高的相对磁导率，使CT精度从0.5?S级提高到0.2?S甚至0.1?S级，为智能电网提供了高精度、低损耗的解决方案。

商业Finemet合金在1?kHz到1?MHz的频率范围内表现出优异的软磁性能[9]、[19]、[20]、[21]、[22]、[23]、[24]，然而当激励频率降至50?Hz时——此时磁化主要由畴壁位移控制[25]、[26]、[27]——各向异性场K_u对HB曲线[28]、[29]、[30]产生显著影响。对于这种HB行为缺乏定性的理解，原因有二：首先，用于获取功率频率下幅度依赖的交流磁化曲线的仪器并不普及。大多数商用仪器仅提供在固定B_m下测量的有效值依赖的交流磁化曲线；这些曲线仅代表在特定激励条件下的特性，无法反映材料的本质属性，因此不适合用于严格的工程设计计算。其次，科学研究目标与工业应用之间存在巨大差距。大多数研究仍然关注（1）更高的B_s（高Fe或高Co变体）[9]、[11]、[12]、[31]或（2）更低的H_c（晶粒细化、准位错偶极子消除）[12]、[32]、[33]。然而，IEC 61869–2表明，电流互感器的比率误差和相位位移与B_s或H_c的相关性较弱，而与BH和ψH曲线的相关性较强。因此，现有的“高B_s、低H_c”研究框架对50?Hz计量精度的提升没有实际帮助。此外，尽管磁场退火是一种通过场诱导各向异性实现高频软磁性的成熟方法，但其对50?Hz仪器变压器的相关性尚未得到验证。Kerr显微镜观察显示，即使场诱导各向异性K_u较弱，纳米晶合金在横向磁场作用下仍表现出非均匀旋转、畴壁位移和畴核化现象，此外还有均匀旋转[21]、[34]、[35]、[36]，但在50?Hz的工业退火条件下这些畴的动态演变过程尚未被报道，也没有建立动态畴图案与减少变压器误差所需的各向异性场之间的联系。总体而言，现有研究存在以下不足：参数B_s和H_c不适合作为高精度电流互感器的研究对象；关于材料在高频条件下的软磁性能的结论不支持其在功率频率下的应用；而且很少有工艺条件能够完全应用于实际工业生产，研究与应用之间存在差距。

近年来，我们的团队通过重力驱动的熔融纺丝工艺生产出了厚度为35?±?2?μm的纳米晶带材（几乎是商用18?±?2?μm Finemet带材的两倍），并构建了一个专门用于追踪纳米晶芯磁化曲线的系统[37]，还证明了绕组张力和绕组方向都会影响电流互感器的精度等级[38]、[39]。基于这些成果，我们现在提出三项创新：首先，我们确定铁芯损耗角ψ和磁通密度B是关键的研究参数，它们都随H动态变化。其次，我们揭示了在功率频率条件下动态磁畴随横向场退火时间的演变过程，测试条件与电流互感器的实际工作环境高度匹配。第三，我们提出了一种综合机制，将工艺变量、宏观磁响应、微观结构和计量精度联系起来，为工业规模化生产提供了高效、低成本的路径。

实验部分

2、实验

非晶态Fe_73.2Si₁₄B₉Cu_0.8Nb₃前驱体带材的厚度为35?μm，采用工业级熔融材料在空气中进行熔融纺丝制备。环形铁芯（内径/外径95/118?mm）由宽25?mm的带材绕制而成（图S1）。热处理和横向场退火（TFA）在专用炉中进行。热循环包括四个升温阶段（4.3、0.8、0.5和0.6?°C/min）和三个恒温平台（400?°C、480?°C和550?°C），分别对应预处理、畴核化和晶粒生长阶段（图S2）。

3、结果与讨论

由于铁芯损耗角ψ、磁通密度B和磁场强度H对电流互感器（CT）的性能验证至关重要，图1总结了不同退火时间后它们的场依赖性演变情况。图1a显示了50?Hz下的ψ-H曲线。ψ先急剧上升达到最大值，然后逐渐下降；250?°C的横向场处理使峰值系统性地降低并移至更低的H值。图1b的放大图显示，峰值场从11?mA/cm（T0）降至9?mA/cm（T3），降低了18.18%

4、溶解

交流磁场下交流幅度磁化曲线所描述的趋势能够相互呼应，这正是安培环路定律和电磁感应定律的体现。安培环路定律表明，通过铁芯的总电流为$\oint H?dl$。电磁感应定律表明，由闭合电路中的线圈产生的感应电动势为$?\frac{d}{dt}\left(\int B?dS\right)$，其中S代表

4、结论

在本研究中，我们系统地量化了250?°C下的横向场停留时间对用于工业电流互感器的Fe??.?Si??B?Cu?.?Nb?纳米晶芯的软磁性能和计量性能的影响。随着时间的推移，畴的逐步重新排列增强了诱导各向异性，改变了畴壁的移动性，并产生了均匀的条纹状图案，显著提高了测量精度。该处理降低了损耗角曲线的峰值，并将其移至更低的

CRediT作者贡献声明

余明星：撰写——审稿与编辑，撰写——初稿，方法论，数据管理，概念化。朱家正：撰写——审稿与编辑，监督，资源管理，数据管理，概念化。史贵梅：监督，资源管理，概念化。陶秀梅：监督，资源管理。高明：资源管理。马松：验证，资源管理，方法论，形式分析。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文所述工作的财务利益或个人关系。

致谢

本研究部分得到了辽宁省科技计划联合项目（2024JH2/102600058 和 2024-MSLH-474）、辽宁省教育厅科研项目（LJ222510171002）以及国家自然科学基金（52031014）的支持。