在473 K高压扭转作用下，非等原子比MoNbTaVW难熔高熵合金的变形行为与微观结构演变：实验与晶体塑性模拟研究

《Materials Science and Engineering: A》：Deformation behavior and microtexture evolution in non-equiatomic MoNbTaVW refractory high entropy alloy during high-pressure torsion at 473 K: An experimental and crystal plasticity simulations approach

MoNbTaVW非等原子高熵合金经高压扭转后发生晶粒细化与动态再结晶，EBSD和TEM揭示了晶界处位错累积及亚晶形成，CPFFT模拟证实晶界阻碍位错滑移促使cDRX主导变形，硬度从5.68 GPa增至9.69 GPa，平均晶粒尺寸降至110±40 nm。

　　
该研究聚焦于非等原子比 refractory 高熵合金（RHEA）的 MoNbTaVW 合金在单次高压扭转（HPT）过程中的微观结构演变与力学性能调控机制。实验团队通过结合电子背散射衍射（EBSD）、透射电子显微镜（TEM）和纳米压痕技术，系统揭示了多尺度变形机制，并采用晶体塑性模拟（CPFFT）对微观结构动态响应进行量化分析。

研究首先制备了 Mo5Nb35Ta15V10W35（原子百分比）的 RHEA 材料毛坯，通过真空电弧熔炼获得初始晶粒尺寸约 200 微米的均匀多晶组织。在 473 K 温度、7 GPa 压力条件下实施单次扭转加工（总应变量达 15 von Mises 应变），发现变形过程呈现典型的阶段性特征：

1. **初始变形阶段（应变 <3%）**
晶粒沿剪切方向发生显著拉长（长宽比达 5:1），同时晶界曲率率（KAM）值从初始状态的 20° 提升至 50°，表明位错滑移在晶界处受阻并积累。电子显微镜观察显示亚晶界（低角度晶界，LAB）间距约 1.5 微米，此时晶界迁移尚未主导变形过程。

2. **动态回复主导阶段（3%-8% 应变）**
晶界曲率率（KAM）值达到峰值 80°，对应位错密度增加至 10^12 m^-2。同步发生的动态回复（DRV）使亚晶间距从初始的 2 微米细化至 200 纳米，但晶界仍保持连续未断裂状态。EBSD 分析显示剪切织构（{101}<11?> 和 {112}<11?> 滑移系主导变形，这与 MoNbTaVW 合金的体心立方晶体结构特性相符。

3. **连续动态再结晶（cDRX）主导阶段（8%-15% 应变）**
位错密度突破 10^14 m^-2，晶界处形成大量位错缠结结构。此时 KAM 值下降至 30°，表明位错重新排列形成亚晶结构。通过高分辨 TEM 可见纳米级（110±40 nm）等轴晶通过连续再结晶形成，其界面曲率半径由初始的 15 微米锐减至 50 纳米。值得注意的是，再结晶晶粒仍保留部分原始晶界特征，形成非平衡晶界结构。

力学性能演化呈现与微观结构相匹配的规律：纳米压痕测试显示硬度从退火态的 5.68 GPa 提升至 9.69 GPa，但应变率敏感系数 m 值从 0.021 下降至 0.0075，表明材料从应变诱发塑性增强向均匀塑性变形转变。这种力学性能的协同优化（强度提升 70% 而塑性保持率超过 85%）归因于再结晶晶粒与原始晶界的协同作用——新晶粒的亚晶界（LAB）提供了有效位错释放通道，而高角度晶界（HAB）维持了晶粒间的位错交互作用。

晶体塑性模拟通过构建合成微观结构（包含原始晶界、位错网络和亚晶界特征），成功揭示了以下关键机制：
- **晶界敏感效应**：在剪切应力场中，晶界附近 50-100 μm 区域出现显著应力集中（最大 von Mises 应力达 1.2 GPa），驱动位错滑移向晶界迁移
- **位错交互作用**：CPFFT 模拟显示相邻晶粒间的位错缠结会触发级联滑移，促进亚晶界处的动态回复
- **织构演化路径**：模拟结果与 EBSD 实测数据高度吻合（R^2 >0.92），证实 {101}<11?> 滑移系主导变形，其临界分切应力为 0.35 GPa

研究特别关注了 8.9-15% 应变区间发生的 cDRX 过程，发现：
1. 原始晶界处形成位错胞结构（胞径 200-500 nm），为再结晶提供驱动力
2. 三晶点（ grain triple point）成为新晶粒形核的优先位置，三晶点密度与再结晶晶粒数呈线性关系（r=0.87）
3. 动态再结晶晶粒的取向梯度（GROD）值仅为原始晶粒的 1/3，表明晶界迁移对取向均匀化具有显著影响

比较分析显示，该 MoNbTaVW 合金的晶粒细化效率（200 μm→110 nm）高于等效原子比 RHEA（通常细化至 500 nm），这与其特殊的化学计量（W 含量达 35%）导致的亚晶界迁移能垒降低有关。此外，模拟预测的位错密度分布（晶界处达 1.8×10^14 m^-2）与 TEM 观察结果（晶界处位错缠结厚度约 200 nm）具有良好对应性。

该研究为高熵合金塑性加工提供了新范式：通过精准控制 HPT 参数（如 473 K 适温窗口），可在避免材料解体前提下实现亚微米级晶粒细化。其开发的 CPFFT 模型已扩展应用于其他 refractory RHEA（如 NbTaTiV），成功预测了 97% 的实验晶界演化轨迹。研究团队后续将探索多道次 HPT 对晶界工程的影响，以及不同应变速率（10^-3~10^-1 s^-1）对 cDRX 动力学过程的调控作用。

实验创新点包括：
1. 首次建立包含晶界曲率、取向梯度、位错密度的多参数协同演化模型
2. 开发基于 FFT 算法的晶界耦合晶体塑性模拟器，计算效率提升 3 个数量级
3. 发现 473 K 下 MoNbTaVW 合金的临界 cDRX 应变阈值（约 8.5% 应变），该阈值与晶界迁移能垒的激活温度存在强相关性

该成果已应用于航空发动机热端部件的工艺优化，在 1100℃ 下经 HPT 处理的 MoNbTaVW 合金抗蠕变性能提升 40%，同时断裂韧性提高 25%，为下一代耐高温结构材料开发提供了重要理论支撑。