Nd-Fe-B烧结磁体中晶粒取向度的定量研究

《Journal of Alloys and Compounds》：Quantitative study on the alignment degree of grains in Nd-Fe-B sintered magnets

基于电子背散射衍射（EBSD）和微图分割技术（MST），提出了一种通过统计晶粒Euler角分布定量评估Nd-Fe-B磁体取向度的新方法，并验证其与XRD和磁测结果的可靠性。

　　

张彦春|包晓倩|赵善顺|王志豪|李继恒|高学旭

北京科技大学先进金属材料与技术国家重点实验室，中国北京100083

摘要

Nd₂Fe₁₄B晶粒的排列程度对烧结Nd-Fe-B磁体的剩磁（B_r）和最大磁能积（BH_max）起着关键作用，因为它从统计上反映了所有Nd₂Fe₁₄B晶粒的c轴朝向同一方向的程度。通常，磁体的排列程度是通过X射线衍射（XRD）测得的I₍₀₀₆₎/I₍₁₀₅₎值以及磁强测量法测得的B_r/J_s值来间接评估的，但结果的可解释性相对较差。本文提出了一种基于电子背散射衍射（EBSD）结合显微图分割技术（MST）对Nd₂Fe₁₄B晶粒排列程度进行定量评估的可行方法。该方法用于确定几种具有不同磁性能的典型烧结Nd-Fe-B磁体的排列程度，并将EBSD+MST得到的结果分别与XRD和磁强测量法的结果进行了比较。结果证实，所提出的方法是确定Nd-Fe-B磁体排列程度的准确定量方法。

引言

Nd-Fe-B烧结磁体由于其优异的最大磁能积[1]、[2]、[3]、[4]而在先进工业领域得到广泛应用。为了克服在实际应用（如电机和发电机）中遇到的挑战，研究人员致力于改善其磁性能[5]、[6]、[7]。在制造过程中施加外部磁场以优化晶粒取向可以有效提高剩磁[8]、[9]。期望Nd₂Fe₁₄B晶体的易磁化c轴能够良好对齐，从而获得强烈的<001>织构。A. G. Popov等人尝试向粉末颗粒中添加脂肪酸酯润滑剂以改善粉末取向[10]。压实方法对磁体的排列程度有显著影响，通常等静压法（IP）比轴向场压模压制（AP）和横向场压模压制（TP）能获得更好的取向[11]、[12]。实际上，晶粒的c轴并未完全沿着施加的磁场对齐，磁体中存在一些未对齐的晶粒。准确评估排列程度对于提高剩磁至关重要。一些研究人员通过X射线衍射方法评估了磁体的排列程度，包括I₍₀₀₆₎/I₍₁₀₅₎的比值[13]、[14]、[15]以及X射线极图分析[16]。X射线衍射方法可以揭示微观织构信息，但缺乏晶粒取向与微观结构之间的关联信息。一些报告基于磁强测量法间接评估了排列程度，该方法测量了垂直于和平行于易磁化轴的剩磁，以获得J^⊥_r/ J^//_r的值[17]。然而，磁强测量在获得硬磁化轴的准确剩磁时面临巨大挑战，所需的外加磁场强度需要大于Nd₂Fe₁₄B相的磁晶各向异性场μ₀H_A（约7.5 T）[18]、[19]。对于含有重稀土元素（HRE）的高矫顽力Nd-Fe-B磁体，这一挑战更加明显。一些研究人员使用B_r/J_s来评估磁体的排列程度[20]，但剩磁不仅受排列程度影响，还受密度等因素影响。排列程度本质上反映了晶粒的c轴与取向磁场方向之间的偏差程度的统计描述。从研究晶粒的晶格取向以及每个晶粒的c轴与取向方向之间的角度分布的角度出发，有必要考虑烧结Nd-Fe-B磁体的排列程度。电子背散射衍射（EBSD）作为一种先进方法，可以直观地揭示晶格取向和晶粒尺寸的信息。研究人员通过分析EBSD数据的极图和均匀密度倍数（MUD）半定量地研究了<001>织构[21]。

基于此，本文提出了一种计算排列程度的表达式，该方法基于从EBSD取向图中提取每个晶粒的取向角，并利用显微图分割技术（MST）量化每个晶粒的面积。本工作的目的是提出一种可行的方法来定量评估Nd-Fe-B烧结磁体的排列程度。通过研究具有不同磁性能的磁体来验证该方法。希望使用该方法定量评估现有商用磁体的排列程度能为进一步提高剩磁提供指导。

方法简介

提出的方法

在块状磁体中，每个晶粒的c轴取向可以用球坐标系中的取向角（θ）和方位角（φ）来描述[22]，如图1所示。烧结Nd-Fe-B磁体的取向方向平行于z轴，用（θ, φ）标识一个晶粒的概率可以表示为[23]：$P\left(\theta ,\phi \right)d\Omega ={\Phi }_{0}P(\theta \sin \theta d\theta d\phi$

其中Φ₀是一个描述角度φ的概率依赖性的常数。P(θ)是晶粒的取向角分布函数

排列程度的量化

首先，研究了未经取向的磁体的排列程度。这种未经取向的磁体具有与商用N50磁体相同的化学成分和烧结工艺，不同之处在于商用N50磁体在压实压制过程中施加了1.9 T的磁场进行取向。图3(a)显示了未经取向磁体的取向图，揭示了磁体中晶粒的随机取向。如图3(b)所示，未经取向的磁体中每个晶粒的面积...

结论

本文提出了一种基于EBSD取向图和显微图分割技术（MST）的Euler角方法，用于定量计算Nd-Fe-B烧结磁体的排列程度，这有助于研究其磁性能，并为进一步优化生产过程提供指导。主要成果是得到了一种计算排列程度的表达式。通过EBSD获得了三种典型磁体的每个晶粒的取向角和面积

CRediT作者贡献声明

张彦春：撰写——原始草稿、可视化、方法论、研究、概念化。包晓倩：撰写——原始草稿、方法论、研究、资金获取、形式分析。赵善顺：方法论、研究。王志豪：研究。李继恒：方法论、研究、形式分析。高学旭：方法论、研究、资金获取、形式分析。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文所述工作的财务利益或个人关系

致谢

本工作得到了中国山西省科技重大项目（202401050201002）和先进材料-国家科技重大项目（2025ZD0618000）的支持。