《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis》：Simultaneous analysis of various anticancer drugs by supercritical fluid chromatography-mass spectrometry. Part II: Method validation and comparison with liquid chromatography
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本研究建立了SFC-MS/MS法，可同时痕量分析27种化疗药物，其准确性（71.0%-119.8%）、重复性（1.3%-17.5%）及中间精密度（2.0%-24.9%）表现良好，灵敏度低于LC-MS/MS，但能分析如azacitidine和cisplatin等25种LC-MS/MS无法检测的药物，互补性显著。
Vallet Virginie | Nathalie Nguyen | Serge Rudaz | Pascal Bonnabry | Davy Guillarme | Sandrine Fleury-Souverain
瑞士日内瓦大学医院（HUG）药学部，Rue Gabrielle Perret-Gentil 4号，1205日内瓦，瑞士
摘要
本研究对一种完整的SFC-MS/MS方法进行了验证，该方法能够同时分析27种常规抗癌药物（CADs）的痕量水平。所选药物包括：5-氟尿嘧啶、阿扎胞苷、白消安、卡铂、顺铂、环磷酰胺、阿糖胞苷、达卡巴嗪、多柔比星、多西他赛、多柔比星、表柔比星、依托泊苷、吉西他滨、伊福沙胺、伊立替康、甲氨蝶呤、丝裂霉素、奥沙利铂、紫杉醇、培美曲塞、拉替曲塞、拓扑替康、替奥索凡、长春新碱和长春碱。所有药物的准确度均得到了验证。真度范围在71.0%至119.8%之间，重复性（1.3-17.5%）和中间精密度（2.0-24.9%）也得到了确定，定量限在0.1至25 ng·mL?1之间。这些结果与使用UHPLC-MS/MS方法进行验证的结果进行了系统比较，后者通常用于分析医院药房化疗配制单元工作表面上采集的样本中的25种抗癌药物。SFC-MS/MS方法具有更高的准确度，但在大多数化合物上的精密度低于UHPLC-MS/MS方法。此外，尽管SFC-MS/MS方法的灵敏度较低，但它仍能够定量一些难以用UHPLC-MS/MS方法分析的化合物（如阿扎胞苷和顺铂），其分析性能与其他抗癌药物相当。这一特点突显了这两种色谱方法在医院环境中分析抗癌药物时的互补性。
章节摘录
引言
液相色谱与质谱联用（LC-MS）目前被认为是分析废水样本[1]、[2]或擦拭样本[4]中微量药物分子的黄金标准，在环境监测领域具有广泛应用。其成功的主要原因是液相色谱的高性能（例如高效性）与质谱检测的极高灵敏度和广泛适用性的结合。然而，尽管LC具有高选择性，
化学试剂
所有使用的溶剂均为质谱级，二甲基硫氧化物除外。甲酸和氨水（25%）购自Merck（德国达姆施塔特）。甲醇（MeOH）、异丙醇（IPA）、乙腈（MeCN）、二甲基硫氧化物（DMSO）、甲酸铵（NH?HCO?，≥99.0%）和氟化铵（NH?F，≥99.99%）购自Sigma-Aldrich（瑞士布克斯）。超纯水（Type 1）由Millipore公司的Milli-Q纯化系统生产（美国马萨诸塞州贝德福德）。
响应函数
对于SFC-MS/MS和LC-MS/MS方法，针对所有化合物测试了多种回归模型，以系统确定最佳响应函数。模型的选择基于在LOQ至200 ng·mL?1浓度范围内具有最佳决定系数（r2）的回归模型。在大多数情况下，SFC-MS/MS和LC-MS/MS方法采用二次回归进行定量，r2值介于0.990至0.999之间。
结论
本研究的第二部分旨在全面验证SFC-MS/MS方法在环境中痕量分析27种抗癌药物方面的性能，从而评估其定量能力。该方法在真度、重复性、中间精密度和准确度方面表现良好。其分析性能与使用LC-MS/MS方法进行的环境分析结果进行了比较（其中两种抗癌药物...
CRediT作者贡献声明
Serge Rudaz：撰写、审稿与编辑、数据分析、方法学研究、实验监督、方法验证、数据可视化。Vallet Virginie：撰写初稿、数据管理、数据分析、实验研究、方法学研究、方法验证、数据可视化。Nathalie Nguyen：方法学研究、数据管理、数据分析、实验研究、方法验证、数据可视化、撰写初稿。Sandrine Fleury-Souverain：撰写、审稿与编辑、撰写初稿、实验监督、概念构建、数据管理。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益冲突或个人关系可能影响本文的研究结果。
