7A09铝合金在一体化预硬化冷成形和等温处理过程中的机械响应及微观结构演变

《Journal of Alloys and Compounds》：Mechanical responses and microstructure evolution of 7A09 aluminum alloy in an integrated pre-hardened cold forming and isothermal treatment process

高强铝合金冷成型中存在的力学性能不均和尺寸精度问题，通过预硬化冷成型与等温处理（PCI）集成工艺解决。研究显示215℃/5min等温处理可使不同预变形量试样的屈服强度控制在501-509MPa，延伸率11-11.8%，实现力学性能均匀化和强韧性协调优化。

　　

张文培|胡志立|胡兰|华琳

国家新能源氨氢能技术重点实验室，佛山仙湖实验室，中国佛山，528200

摘要

高强度铝合金的冷成型通常在软化状态下进行。然而，由于成型后淬火导致的尺寸精度差或不同应变水平引起的机械性能不均匀性，其应用受到限制。本文提出了一种集成的预硬化冷成型和等温处理（PCI）工艺，该工艺消除了成型后的淬火和长时间的人工时效处理。研究了PCI过程中的机械响应和微观结构演变。经过215°C/5分钟的等温处理后，具有不同预应变水平的试样表现出501–509 MPa的屈服强度范围和11%–11.8%的伸长率范围，实现了机械性能的均匀性和优异的强度-延展性协调性。在PCI过程中，随着预变形量的增加，应变硬化特性得到增强，而在等温处理期间，静态恢复成为主要的软化机制。在低应变水平下，均匀的析出核化以及由此产生的细小密集的析出物增强了沉淀强化，弥补了位错强化的不足。在高应变水平下，尽管析出物没有明显粗化，但形成了更多的溶质耗尽区，降低了析出物密度。较大的应变硬化效应被沉淀强化的减弱所抵消，导致不同应变水平下的强度降低和机械性能不均匀。

引言

由于具有较高的比强度、良好的耐磨性和耐腐蚀性，铝合金在航空航天工业中得到了广泛应用[1]、[2]，例如用于运载火箭框架环的挤压件。从燃油效率和载荷能力来看，铝合金现已成为钢材的可行替代品[3]。然而，铝合金在室温（RT）下的成型性差一直是限制其工业应用的主要问题之一。

为了解决这一问题，人们提出了多种提高铝合金成型性的方法，包括热成型[4]、温成型[5]、低温成型[6]以及坯料初始回火状态的设计[7]。多年来，铝合金部件的生产，特别是那些具有复杂几何形状的部件，广泛采用了热成型技术。然而，由于设备成本增加以及更严重的磨损和粘着问题，热/温成型仍不是工业制造商的首选成型技术[8]。相比之下，冷成型因其经济性和易于控制微观结构及性能而长期受到青睐。

中等强度的6xxx系列合金在T4状态下具有较高的成型性[9]。它们通常以T4状态运输并冷成型为车身面板，随后经过涂装烘烤处理进行时效硬化[10]。然而，RT储存期间的自然时效（NA）抑制了烘烤硬化效应，大量的研究引入了预时效处理来抑制NA的负面影响，这种处理被称为T4P处理[11]、[12]。Tian等人[13]将预时效与随后的冷变形和涂装烘烤结合到Al-Mg-Si合金中，发现冷变形的引入减少了涂装烘烤效应。Liu等人[14]在常规预时效之前引入了快速时效处理，这种组合预时效工艺显著改善了AA6014合金的涂装烘烤响应，因为促进了从簇状相向β??相的转变。T4P处理对合金成分敏感[15]，对AA7xxx系列合金的效果有限[16]。相比之下，7xxx系列合金由于其优异的比强度而具有更大的轻量化潜力[17]，但在RT下的成型性较差。因此，这些合金通常需要经过热处理变为软化状态，如O-temper和W-temper，以实现所需的成型性并降低变形阻力。Sáenz de Argando?a等人[8]和Lee等人[18]成功地对AA7075-W合金进行了冷成型测试，经过涂装烘烤处理后，其强度可恢复至T6合金的80%。除了强度不足外，淬火后的合金大约在10分钟后开始硬化[8]，因此必须在淬火后尽快进行成型处理以避免硬化，确保成型性，这对工程应用提出了重大挑战。对于O-temper合金的冷成型，通常需要溶液处理和人工时效处理来提高成型后的强度。然而，不均匀的温度场会在淬火阶段引起严重的热变形，增加形状矫正的工作量并降低生产效率。因此，避免塑性成型后的淬火过程以保持成型零件的尺寸精度是一个关键且具有挑战性的问题。

由于零件不同位置的变形程度不同，导致机械性能的不均匀性是冷成型的另一个问题。不同的变形量会产生不同的加工硬化效应，这也影响了随后的时效硬化响应。Zuiko等人[19]研究了塑性变形对Al-Cu-Mg合金时效行为的影响。他们在RT下通过拉伸对淬火后的试样施加了1%–7%的预应变，随后在190°C下进行时效处理。试样的最终屈服强度随着预应变的增加而提高，预应变促进了θ?和Ω相在位错处的析出，同时抑制了GP区和θ??相的析出。Yu等人[20]对7N01铝合金进行了20%–80%的冷轧变形和120°C的后续时效处理。随着预变形量的增加，极限强度和伸长率降低，η_p析出物迅速析出并粗化，而GP-η?析出物减少。因此，位错强化和晶界强化效应得到增强，而沉淀强化效应减弱。这些结果表明，塑性变形对铝合金的后续时效响应有显著影响，这种影响具有变异性且难以预测和控制。

总之，铝合金冷成型存在三个主要问题。首先，铝合金在RT下的成型性较差，可以通过设计坯料的热处理条件和优化工艺参数来改善。其次，冷成型后的时效或烘烤响应与之前的变形程度密切相关。成型零件不同位置的变形量差异会导致机械性能的不均匀性。最后，高强度铝合金通常在软化状态下进行冷成型以获得所需的形状，随后需要溶液处理和时效处理来提高强度。在这些过程中，成型零件的尺寸精度会受到影响，而长时间的人工时效处理会降低生产效率。

在本研究中，提出了一种集成的预硬化、冷成型和等温处理（PCI）工艺，并将其应用于7A09铝合金（相当于7075铝合金[21]）。之前的研究已经提出了一种预硬化温成型（PHF）工艺[22]并将其应用于7A09型材[23]。然而，冷成型和后续热处理过程中的机械响应和微观结构演变存在显著差异。PCI工艺的设计消除了冷成型后的溶液处理和淬火步骤，从而保持了零件的尺寸精度。需要注意的是，尺寸精度始终与工业产品相关，而不仅仅是基础研究中的实验样品。本研究主要关注PCI过程中的机械性能和微观结构演变，未包括特定产品的尺寸精度测量。之前的研究讨论了坯料的初始回火状态和涂装烘烤处理的影响[24]，但尚未讨论机械均匀性和静态恢复的机制，特别是对于挤压微观结构。在本研究中，研究了等温处理后的变形依赖性机械响应，并通过扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）、透射电子显微镜（TEM）和差示扫描量热法（DSC）表征了等温处理过程中的微观结构演变。还讨论了不同预应变水平下的机械均匀化机制。

材料与实验

本研究中使用了截面为“L”形的7A09铝合金挤压型材，其化学组成为Al-5.99Zn-2.42Mg-1.66Cu-0.21Cr-0.17Fe（重量%）。单轴拉伸试验的设计和试样制备遵循ISO 6829-1:2009标准。拉伸试样的标距长度为49毫米（图1），试样取自厚度为6毫米的7A09挤压型材侧壁。PCI工艺的流程如图1所示。拉伸试样经过溶液处理

预硬化微观结构

由于预硬化合金是冷成型和后续等温处理的初始坯料，因此本节将探讨PH合金的微观结构。图2(a, b)显示了PH合金的IPF图和晶界图。可以看出，微观结构由长饼状晶粒、中等尺寸晶粒和小尺寸晶粒组成，平均晶粒尺寸约为35微米。饼状晶粒沿挤压方向（ED）分布

等温处理后的机械均匀化机制

可热处理铝合金的主要强化机制通常包括固溶强化、位错强化、晶界强化、沉淀强化和簇状强化。等温处理后，大部分溶质原子以二次相的形式析出，导致固溶强化的贡献极低[47]。不同晶粒尺寸之间的微小差异

结论

本研究采用了一种新颖的集成工艺，包括预硬化、冷成型和等温处理（PCI），应用于7A09型材，消除了成型后的溶液处理和淬火以及人工时效。研究了机械响应、微观结构演变以及机械均匀化和静态软化的机制。主要结论如下：

(1)

经过215°C/5分钟的等温处理后，具有不同应变水平的试样的机械性能

CRediT作者贡献声明

张文培：撰写——原始草稿、可视化、软件、方法论、研究。胡志立：撰写——审阅与编辑、验证、监督、资金获取、概念化。胡兰：验证、监督、资源提供。华琳：撰写——审阅与编辑、验证、资源提供、项目管理、资金获取。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文报告的工作。

致谢

作者感谢中国国家重点研发计划（2023YFB3307600）、国家自然科学基金（51775397, 52075400）、广西科技重大计划（AA23062065, AA23062063）、湖北省自然科学基金（2023AFA069）、湖北省重点研发计划（2023BAB194）、湖北龙钟实验室自主创新项目（2024KF-05, 2024KF-06）以及上海