表面粗糙度与颜色稳定性：共沉淀法合成的纳米填料增强的传统玻璃离子水门汀

《International Journal of Biomaterials》：Surface Roughness and Color Stability of Conventional Glass Ionomer Cement Reinforced With a Nanofiller Synthesized by the Coprecipitation Method

　　

摘要 利用纳米填料改性传统玻璃离子水门汀（GIC）是提升其临床性能的一种极具前景的策略。本研究旨在评估掺入合成的70:30羟基磷灰石/壳聚糖（HA/CTS）纳米复合材料后，传统GIC的表面粗糙度与颜色稳定性。研究人员合成了一种70:30的羟基磷灰石/壳聚糖纳米复合材料，并将其以1、3和5 wt.%的浓度掺入GIC粉末中。制备了四组样本：I组（对照组）、II组（1 wt.% HA/CTS）、III组（3 wt.% HA/CTS）和IV组（5 wt.% HA/CTS）。共制作了80个试件（每项测试每组n=10）。使用轮廓仪测量表面粗糙度（Ra），同时使用分光光度计评估颜色稳定性（ΔE）。数据采用单因素方差分析（one-way ANOVA）及Tukey事后检验进行分析（α=0.05）。结果显示，经3 wt.% HA/CTS纳米复合材料改性的GIC表现出最低的表面粗糙度，并显示出临床可接受的颜色变化（ΔE ≤ 3.3）（p < 0.05）。较高的纳米复合材料负载量（5 wt.%）导致表面粗糙度显著增加及临床可察觉的颜色改变。结论表明，将3 wt.%的70:30 HA/CTS纳米复合材料掺入传统GIC可产生更光滑的表面和可接受的审美效果，提示这是一种改善临床性能的潜在配方。

论文解读：纳米复合改性玻璃离子水门汀的表面与美学性能研究

研究背景与动机

玻璃离子水门汀（Glass Ionomer Cement, GIC）因其对牙体结构的直接粘接力、与天然牙相似的热膨胀系数、生物相容性及持续的氟释放能力，在牙科领域被广泛应用。然而，传统GIC在临床应用中仍存在诸多缺陷，包括凝固时间较长、初期固化阶段对环境湿度敏感以及表面质地粗糙等问题，这些缺陷限制了其机械阻力和长期使用寿命。尽管已有研究尝试通过添加银汞合金粉末或金属颗粒来增强GIC，但这些方法往往牺牲了材料的美观性并可能降低氟释放量。近年来，纳米技术的引入为牙科材料的改良提供了新思路，特别是纳米羟基磷灰石（nano-Hydroxyapatite, nHA）和壳聚糖（Chitosan, CTS）因其优异的生物活性和机械增强潜力备受关注。然而，关于nHA与CTS协同作用以同时改善GIC表面粗糙度和颜色稳定性的研究尚显不足。为此，研究人员设计并开展了一项实验，旨在通过共沉淀法合成70:30 HA/CTS纳米复合材料，系统评价其对传统GIC表面形貌及美学稳定性的影响，相关成果发表在《International Journal of Biomaterials》。

关键技术方法概述

研究人员首先采用共沉淀法合成了70:30的HA/CTS纳米复合材料，并利用透射电子显微镜（TEM）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）对其进行表征。随后，将该纳米复合材料分别以1、3和5 wt.%的比例掺入传统GIC粉末中，通过振动混合确保分散均匀。实验制备了80个圆盘状试件（直径8 mm，厚度2 mm），分为对照组（未改性GIC）及三个实验组。表面粗糙度（Ra）使用轮廓仪进行测量，探针滑行距离为3.0 mm。颜色稳定性则通过分光光度计获取CIE L^?、a^?、b^?值，并计算色差（ΔE），以ΔE ≤ 3.3为临床可接受阈值。所有数据均通过单因素方差分析和Tukey事后检验进行统计学处理。

研究结果

1. 纳米复合材料的表征

透射电子显微镜（TEM）观察显示，合成的HA/CTS纳米复合材料呈细长的梭形结构，长度约为80 nm，宽度约为20 nm，证实了其纳米级尺度。傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析在500–600 cm^?1和1000–1100 cm^?1处检测到磷酸盐特征谱带，且在1550–1700 cm^?1范围内观察到羟基磷灰石OH基团与壳聚糖酰胺I、II谱带的叠加，表明HA与CTS之间发生了成功的化学相互作用与键合。

2. 表面粗糙度（μm）

各组平均表面粗糙度值显示，3 wt.% HA/CTS改性GIC组（0.42 ± 0.27）表现出最低的粗糙度，而5 wt.% HA/CTS组（0.89 ± 0.33）数值最高。统计学分析表明各组间差异显著（p < 0.05）。Tukey检验进一步揭示，对照组和5 wt.%组均与3 wt.%组存在显著差异，而1 wt.%组与其他组相比无统计学差异。这表明适量添加纳米复合材料可有效填充微观空隙，降低表面粗糙度。

3. 分光光度评估

色差（ΔE）分析结果表明，5 wt.% HA/CTS改性GIC组的色差均值最高（4.54 ± 0.83），超出了临床可接受的阈值（ΔE > 3.3），属于肉眼可察觉的颜色变化。相比之下，1 wt.%组（1.65 ± 0.23）和3 wt.%组（2.72 ± 0.17）的ΔE值均处于临床可接受范围内。统计学分析显示各组间差异显著。

结论与讨论

研究人员的讨论指出，选择70:30的HA/CTS比例是基于前期研究中该比例表现出的优异化学机械互锁效应。本研究的零假设被拒绝，因为实验证明掺入HA/CTS纳米复合材料显著改变了GIC的表面粗糙度和颜色稳定性。3 wt.%的浓度之所以表现最佳，是因为在此浓度下纳米粒子能够均匀分布并填充基质中的微孔，从而优化了粒子堆积密度。而当浓度增至5 wt.%时，由于粒子团聚和分散不均，导致表面不规则性增加和光散射加剧，进而引起粗糙度上升和颜色稳定性下降。从临床角度看，3 wt.% HA/CTS改性GIC所实现的低表面粗糙度和良好颜色稳定性，有助于减少细菌粘附和菌斑积聚，维持牙龈健康，并提高修复体的长期美观性与耐用性。研究结论强调，在传统GIC中掺入3 wt.%的70:30羟基磷灰石/壳聚糖纳米复合材料，可在保持临床可接受颜色稳定性的前提下改善表面光洁度，这对于优化改性GIC配方的生物学与美学性能具有重要的指导意义。