肥胖已成为全球范围内日益严重且普遍的健康问题,导致人们广泛使用药物和膳食补充剂来治疗或辅助治疗这种慢性疾病[1]。减肥药物,包括处方药和非处方药(OTC),通常在医生处方和个人严格监督下用于超重或肥胖人群[2,3]。这些药物通常通过作用于代谢途径、抑制食欲、增加饱腹感和减少脂质吸收来发挥作用[2]。减肥成分可以根据作用机制(如信号激活和交感神经系统刺激)或来源(天然、合成或半合成)进行分类[4],[5],[6],[7]。令人担忧的是,许多用于减肥的OTC产品被非法掺入了减肥药物,以提高其效果,同时这些产品被广泛宣传为天然来源,从而误导了偏好草药产品的消费者。因此,由于消费者认为天然提取物安全或毒性低,这些减肥补充剂的过度使用现象越来越普遍[8,9],导致严重的副作用甚至致命伤害[10],[11],[12]。
已经有多种分析方法用于检测食品和健康补充剂中的减肥成分,如紫外-可见光谱(UV-Vis)[13]、吸附剥离差分脉冲伏安法(AdSDPV)[14]、毛细管电泳(CE)[15,16]、高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)[17]以及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)[18],[19],[20],[21],[22]。尽管电化学和CE分析方法操作简单、成本低廉、分辨率高,适合现场和局部筛查[23],[24],[25],[26],但由于UV-Vis和HPLC-UV方法适用于多种光吸收溶剂、重复性好且运行无污染[13,17],因此更受欢迎。相比之下,尽管LC-MS/MS方法维护成本较高且需要经验丰富的操作人员,但其能够短时间内同时定量多种成分,满足了在减肥添加剂种类增多和复杂化的情况下快速、准确分析的需求[19,21]。此外,该方法具有出色的选择性和灵敏度,适用于处理含有低ppb浓度污染物的草药补充剂[27]。
在减肥药物中,西布曲明、麻黄碱及其类似物因其快速的作用机制和多样的衍生物而常出现在食品和膳食补充剂中。当其常见异构体被检测到并被当局禁止时,这些物质可以作为理想的替代品[19,21]。Kim等人[28]使用LC-MS/MS方法检测了数十种食品和补充剂中的减肥添加剂,发现超过四分之一的样品呈阳性,其中检测到了西布曲明、麻黄碱及其衍生物。同样,Lee等人[21]使用LC-MS/MS分析了656个样品(包括食品、补充剂和非法药品),其中19.2%的阳性样品为减肥补充剂,也检测到了这些化合物。Chen等人[20]和Zeng等人[22]也使用LC-MS/MS在健康补充剂中检测到了芬氟拉明、氟西汀和酚酞等其他具有不同减肥机制的成分。这些发现表明健康补充剂市场的复杂性,其中禁用药物被故意隐藏在标签上,而一些国家食品安全监管不严格是一个关键问题[20]。因此,量化健康补充剂中的处方减肥药物对于识别掺假产品并提供相关安全警示至关重要。
在这项研究中,我们开发了一种使用LC-MS/MS技术的方法,可以同时分析健康补充剂中的11种减肥添加剂,包括食欲抑制剂(西布曲明及其类似物、芬氟拉明、洛卡西林和芬特明)、抗抑郁药(氟西汀)、利尿剂(布美他尼)和泻药酚酞。本研究致力于降低方法的检测限,使其能够在低至ng/g的水平上识别掺假现象。我们提出了一种高效的样品处理方案,结合超声辅助提取和分散吸附剂净化,以延长色谱柱寿命、提高方法精度和准确性。将该方法应用于从越南市场收集的真实样品,展示了其在新兴和发展中国家进行食品安全监测的潜力。我们的研究在东南亚地区的食品安全控制方面具有实际价值,并首次报道了使用LC-MS/MS方法在越南同时测定减肥成分的研究成果。