利用EBSD和X射线μCT技术研究摩擦固结铝合金中的动态再结晶、晶粒生长及材料流动现象

《Materials Science and Engineering: A》：Investigation of dynamic recrystallization, grain growth and material flow in friction consolidated aluminum alloys using EBSD and X-ray μCT

　　张寅成（Chang Yin-Cheng Chan）| Uceu F.H.R. Suhuddin | Vasil M. Garamus | Benjamin Klusemann
赫尔姆霍兹-赫里昂中心（Helmholtz-Zentrum Hereon），材料与工艺设计研究所（Institute of Material and Process Design），固态材料加工（Solid State Materials Processing），马克斯-普朗克街（Max-Planck-Str.），21502 Geesthacht，德国

**摘要**：
本研究探讨了摩擦固结（Friction Consolidation, FC）过程中晶粒形态与晶体结构演变之间的相互作用。通过全面的电子背散射衍射分析发现，微观结构的发展主要受连续动态再结晶的控制，同时在进入固结区域之前还会发生不连续动态再结晶。样品在固结过程中所承受的压缩应变增加了晶粒的纵横比，抑制了几何动态再结晶。随后识别出两种不同的晶粒生长机制：在固结初期，纹理诱导的晶粒聚合占主导地位；而在长时间处理过程中，热激活的晶粒生长成为主要机制。施加的剪切变形产生了以简单剪切纹理为主的结构，同时伴随着少量的其他纹理成分。此外，在固结区域底部形成了多层材料流动结构，这种结构与后续的材料流动分离，这解释了为什么随着处理时间的增加，固结深度会达到饱和状态。在长时间处理后，机械性能梯度减小，尤其是在材料流动边界附近。屈服强度和极限抗拉强度的轻微提高归因于沉淀物体积分数的增加，这一点通过高能X射线衍射（HEXRD）分析得到了证实。

**引言**：
随着对燃油效率和成本降低需求的增加，轻质材料在汽车、建筑和航空航天行业中的应用引起了广泛关注。作为轻质材料的一种，铝合金因其高比强度、低密度、良好的加工性和成型性而被广泛使用[1]。然而，铝的生产约占温室气体（GHG）排放总量的15%，这主要是由于从铝土矿中提取原铝所需的能源密集型电解过程[2]。使用二次（回收）铝可以通过省略电解步骤显著减少温室气体排放；不过，仍然需要耗能的熔炼过程。直接回收机加工屑也显示出通过跳过熔炼步骤进一步节省能源的潜力[2]。然而，消费后的铝废料通常含有较高水平的杂质，需要彻底分类和清洗以防止回收产品的质量下降。因此，大多数消费后废料仍然通过熔炼途径进行回收。随着汽车行业的电气化进程，预计对用于内燃机的铸铝合金的需求将大幅减少，而消费后废料的数量将相应增加[3][4][5]。因此，迫切需要开发创新的铝回收技术，以便能够直接利用消费后废料。

已经探索了几种有前景的直接回收技术，其中基于挤压的过程（如热挤压[6][7]、冷挤压[8]、等通道角压（ECAP）[9]、KOBO挤压[10]和螺杆挤压[11]发展最为成熟。一般工艺步骤包括将废料压制成颗粒状坯料、加热坯料然后进行挤压。尽管已有研究尝试通过省略加热步骤来降低处理成本和能耗，但较高的孔隙率会降低挤压产品的完整性，从而需要后续处理[8]。为了打破表面氧化层并确保固体结合，需要较大的应变和较大的处理压力[12]。然而，高挤压力带来的大挤压压力容易导致挤压产品的不均匀性和工具的严重磨损，无论是在热挤压还是ECAP过程中[6][9]。KOBO挤压通过模具的振荡运动引入循环应变，可以减少挤压力，但这种可逆的扭转运动需要高精度的设备，这对大规模应用是一个挑战[10]。螺杆挤压作为一种连续的固态回收方法，已被证明可以省去压块和预热步骤。然而，由于工艺的复杂性（例如螺杆设计），对该过程的基本理解仍然有限，这影响了工艺的稳定性。此外，热量积累和摩擦条件的动态演变使得仅依靠恒定螺杆转速难以达到稳态[11]。尽管这些基于挤压的方法具有优势，但其机械和热复杂性促使人们开发了其他直接回收技术。

在过去十年中，摩擦挤压（Friction Extrusion, FE）和摩擦固结（Friction Consolidation, FC）因其更简单、更高效的回收途径而受到广泛关注。FE和FC用相对旋转运动取代了KOBO挤压中的振荡运动，使得模具设置更加简单。实际上，已经有许多利用铣床进行的FE和FC实验[13]。研究表明，与传统熔炼方法相比，FE和FC分别可实现高达74%和43%的能源节约[14][15]。除了直接回收能力外，最新研究还表明，FE和FC可以通过添加合金元素实现升级回收[16]，并且能够制造功能梯度材料[17]。此外，氧化分散强化（ODS）钢中的氧化层在剪切应变的作用下会分解成纳米氧化物，这些纳米氧化物分布在处理后的样品中，使数量密度增加了十倍，并提高了材料的辐射抵抗性和高温蠕变强度[18][19]。因此，FE和FC成为多种废料直接回收的有希望的替代方案，它们能将有害的氧化层转化为分散强化颗粒。除了回收能力外，FE和FC还在固态粉末冶金领域得到了研究[20][21][22][23]。研究表明，复杂的粉末冶金步骤可以大大简化，同时节省高达60%的能源[20][21][23]。此外，FC还显示出传统粉末冶金方法无法实现的优异性能[22][23]。Li等人[22]通过FC成功将24体积%的增强颗粒融入铝基复合材料中，实现了均匀分布。该复合材料的平均晶粒尺寸为2.6微米，极限抗拉强度和弹性模量分别提高了28%和62%，耐磨性提高了七倍。Malakar等人[23]证明了使用FC制造高性能Sm-Co永磁体的可行性。所报道的优异热稳定性归因于来自捕获氧的细小氧化颗粒产生的Zener钉扎效应，以及变形诱导的相变对高饱和磁化的贡献。

**加工行为的多方面研究**：
FC的基本过程可以分为两个阶段：压实和固结。压实阶段主要去除孔隙，固结阶段标志着固体结合的开始[24]。处理区域通常在垂直于模具-原料界面的方向上表现出强烈的不对称性，这可以通过减少质量或同时处理样品的两侧来平衡剪切应变来最小化[25]。据报道，随着处理时间的增加，处理区域的深度会达到饱和状态，但其背后的机制尚不清楚[24]。对于铝合金，处理区域的深度可以通过一个通用参数模型预测，该模型基于晶粒尺寸和硬度来预测固体结合的发生[26]。然而，要进一步探索加工参数对微观结构和材料性能的影响，仍有许多问题尚未明确，尤其是应变和应变率。在数值上，使用了FEM软件DEFROM来模拟应变和应变率[24][27]。实验中，在半径的一半位置加入了Cu示踪材料以可视化材料流动并量化应变[28]。尽管这些数值和实验结果一致，但将单个数据点外推到三维材料流动模式中仍具有挑战性。特别是在模具-原料界面处，由于应变较大，解释应变变得复杂。随着距离界面的增加，剪切变形通常会显著减小。一旦局部应变低于建立固体结合所需的阈值，固结就无法完全完成，从而导致缺陷形成[27]。此外，关于FC过程中晶粒细化和晶粒生长机制的详细微观结构演变在文献中仍缺乏研究。

**结论**：
本研究通过电子背散射衍射（EBSD）研究了摩擦固结过程中的微观结构演变和纹理发展，并通过不同的坯料固结实验报道了材料流动行为和再结晶机制。主要结论如下：
(1) 长时间的FC处理可以减少材料流动边界附近的机械性能梯度，但空间变化仍然存在。

**作者贡献声明**：
Uceu F.H.R. Suhuddin：撰写——审阅与编辑、可视化、监督、资源管理、项目管理、方法论、研究、概念化。
张寅成（Chang Yin-Cheng Chan）：撰写——审阅与编辑、原始草稿撰写、可视化、方法论、研究、数据分析、概念化。
Vasil M. Garamus：撰写——审阅与编辑、资源管理、研究、数据分析。本杰明·克卢塞曼：写作、审稿与编辑工作；研究项目的监督与管理；资源与数据支持
与本研究相关的数据将在线发布，网址为：https://doi.org/10.5281/zenodo.15824211

利益冲突声明
? 作者声明他们不存在任何可能影响本文研究结果的已知财务利益冲突或个人关系。

致谢
本项目得到了欧洲研究委员会（ERC）在欧盟“地平线2020”研究与创新计划（授权协议编号101001567）下的资助。作者感谢位于德国汉堡的DESY机构（隶属于亥姆霍兹联合会HGF）提供的实验设施支持。部分研究工作是在PETRA III的P07光束线上完成的，作者特别感谢Emad Maawad博士和Nobert Schell博士所提供的帮助。