利用同步辐射扩展X射线吸收精细结构技术和阳离子分布分析方法，研究了Ni、Cu和Zn替代的MgFe2O4尖晶石纳米粉末的特性

《Radiation Physics and Chemistry》：Synchrotron extended X-ray absorption fine structure and cation distribution studies of Ni, Cu, and Zn-substituted MgFe2O4 spinel nanopowders

　　

Thanit Tangcharoen

泰国春武里府诗丽叻校区卡塞萨特大学理学院基础科学与体育教育系，邮编20230

摘要

本研究采用溶胶-凝胶自燃法，以Ni、Cu和Zn为掺杂剂，合成了纳米晶纯MgFe₂O₄粉末及3d过渡金属掺杂的MgFe₂O₄粉末。所得到的MgFe₂O₄、Mg_0.5Ni_0.5Fe₂O₄、Mg_0.5Cu_0.5Fe₂O₄和Mg_0.5Zn_0.5Fe₂O₄粉末经过分析，确定了其结构、形态、化学键合方式、粒径、光学和磁学性质以及阳离子分布。通过对X射线衍射（XRD）和扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）数据应用Rietveld精修、Williamson-Hall分析和曲线拟合，获得了精确的晶粒尺寸、结构参数、反演程度和阳离子位点占据情况。所有样品在紫外和可见光区域均表现出高吸收率，峰值达到96%；而最优样品的近红外反射率显著提高，峰值达到99%。改性样品的带隙能量范围为1.10 eV至2.07 eV，与纯样品的2.12 eV相比有所变化。磁滞曲线显示，Mg_0.5Zn_0.5Fe₂O₄和Mg_0.5Ni_0.5Fe₂O₄样品的饱和磁化强度（分别为115.1 emu/g和92.3 emu/g）高于纯样品（58.2 emu/g）。这种现象可以通过结构中阳离子分布的变化导致反演程度降低，从而增加净磁矩来解释。多边缘EXAFS曲线拟合得到的反演程度分别为：MgFe₂O₄为0.77 ± 0.02，Mg_0.5Ni_0.5Fe₂O₄为0.69 ± 0.01，Mg_0.5Cu_0.5Fe₂O₄为0.78 ± 0.02，Mg_0.5Zn_0.5Fe₂O₄为0.54 ± 0.01。降低反演程度有助于改善铁磁超交换作用，从而通过减少四配位和八配位位点间阳离子分布的随机性来提高磁化强度。

章节摘录

引言

人们对纳米晶尖晶石铁氧体的兴趣日益增加，因为它们不仅具有明确的化学成分，而且晶体系统的性能也相当优异[1]。因此，它们在电气领域、卫星通信、生物医学和射频设备中发挥了重要作用[2]。尖晶石铁氧体还可作为半导体、磁性材料、催化剂和耐火材料使用[3]。立方尖晶石铁氧体具有磁性...

材料

为了制备使用Ni、Cu和Zn掺杂的纯MgFe₂O₄粉末，需要多种化学试剂和溶剂，包括九水合硝酸铁(III)（Fe(NO₃)₃•9H₂O）、六水合硝酸镁（Mg(NO₃)₂•6H₂O）、六水合硝酸镍（Ni(NO₃)₂•6H₂O）、六水合硝酸锌（Zn(NO₃)₂•6H₂O）、三水合硝酸铜（Cu(NO₃)₂•3H₂O）以及二乙醇胺（C₄H₁₁NO₂）。这些分析级化学品均购自Ajax Finechem公司。

XRD分析用于研究煅烧前后的纯样品和改性样品的结构，通过将衍射角2θ与JCPDS粉末衍射数据库中的标准数据进行比较，评估晶体结构和相纯度。使用Ni、Cu和Zn掺杂的纯MgFe₂O₄粉末的XRD光谱如图1所示。

本研究采用溶胶-凝胶自燃法合成了使用Ni、Cu和Zn掺杂的纯MgFe₂O₄粉末及3d过渡金属掺杂的MgFe₂O₄粉末。通过对粒径、化学键合方式、结构特性以及光学和磁学性质的分析，研究了不同过渡金属掺杂对其的影响。所有样品的XRD和FT-IR分析均表明形成了单相尖晶石结构。

作者声明不存在利益冲突。

本研究得到了泰国研究基金和高等教育委员会（资助编号：MRG6280220）的财政支持。作者感谢同步辐射光源研究所（SLRI）的8号光束线（BL8）提供的EXAFS测量服务。