与难熔金属相比,铱(Ir)金属展现了出色的物理化学性质,包括但不限于优异的抗氧化性、化学稳定性/惰性、良好的耐磨性和耐腐蚀性、高熔点以及低氧渗透性[1,2]。确实,这些特性使铱成为先进技术应用的理想材料。例如,在微电子领域,铱在多种芯片上应用中显示出巨大潜力[[3], [4], [5], [6], [7]]。这些应用包括作为金属-氧化物-半导体场效应晶体管(MOSFET)的栅电极、作为铜互连金属化的种子层和阻挡层,以及作为真空电子设备中芯片电子源的互指电极。
除了从水溶液中进行电沉积[8,9]外,还可以使用物理气相沉积(PVD)[3,[10], [11], [12], [13], [14], [15], [16]、金属有机化学气相沉积(MOCVD)[17]和原子层沉积(ALD)[18]来制备铱膜。然而,这些方法通常需要高真空环境,并且涉及相对较高的设备和运营成本。此外,其中一些技术在高温下操作,可能在微尺度受限或图案化结构上的共形涂层方面存在局限性。相比之下,电沉积提供了一种经济高效、低温且基于溶液的方法来制备金属膜。它能够在复杂的微尺度几何形状上进行共形沉积,并且与晶圆级加工更加兼容。这些优势使得电沉积特别适合用于微电子和微机电系统[[19], [20], [21]]。
新兴证据表明,光刻技术和电沉积的结合(称为透掩模镀层)被用于制造微芯片、微传感器和微执行器中的微结构组件[22]。这些因素会影响材料的性质,如残余应力、附着力、电阻率以及微组件的性能[23]。Ni等人[23]研究了在525微米厚的Si晶圆上沉积Ni-W膜的两条工艺路线,观察到100秒的电沉积可以生成1微米厚的Ni-W膜。通常,通过晶圆级电沉积制备的金属膜表现出非均匀的厚度分布,例如在Cu膜中观察到的“兔耳”现象,即晶圆中心的沉积层较薄,而边缘较厚[19]。
迄今为止,研究主要集中在探索电沉积金属膜在晶圆上的微观结构和均匀性分析。在这方面,曾等人[24]提出了一种旋转阴极电镀技术,利用旋转阴极产生的流场诱导来提高晶圆级电镀Cu的均匀性,并促进快速填充硅通孔(TSV)。此外,大量研究探讨了电镀浴中添加剂的作用,以优化透掩模镀层的均匀性[25,26]。在这些添加剂中,平整剂有助于自下而上的Cu填充,从而形成光滑的表面。研究人员还研究了搅拌、超声波搅拌、机械搅拌、脉冲电流和电解质直流电对晶圆级填充结果的影响[27,28]。例如,在8 mA/cm2和60°C的最佳镀层条件下,可以实现厚度均匀且微观结构平整的Ni膜[28]。超过最佳条件时,膜会呈现“兔耳”现象,即狭窄的微结构比宽的微结构更厚。尽管上述研究取得了进展,但对电沉积铱膜在晶圆上的微观结构和均匀性的研究尚未受到太多关注。
之前,我们报道了在各种基底上电沉积铱及其合金膜的情况,包括铜基底[7,[29], [30], [31], [32]、铜泡沫电催化剂[[33], [34], [35], [36], [37]]和碳纤维[38]。此外,吴等人[7]研究了从水溶液在铜片基底上电沉积铱和Ir-Ni膜的过程及其机械性质,并从六溴化铱溶液电化学沉积了致密的Ir和富Ir-Ni膜。此外,吴及其同事证明,在铜泡沫基底上电沉积的Ir和基于Ir的合金膜表现出优异且高效的氢进化反应,用于水分解[[33], [34], [35], [36], [37]]。在最近的一份报告中,吴等人报道了从水溶液在碳纤维上电沉积出附着性强、均匀且致密的Ir涂层[38]。
在本研究中,从水溶液在2英寸晶圆的微尺度受限表面上电沉积了Ir膜,这与之前研究的块状基底的宏观表面不同。因此,有必要研究通过晶圆级电沉积获得的Ir膜。在这方面,研究了在Au/Cr膜堆栈的微尺度受限表面上电沉积的Ir膜的微观结构、表面形态、化学成分、均匀性和界面特性,以备将来应用。