通过优化裂纹扩展路径来提高高强度齿轮钢的断裂韧性

《Journal of Materials Research and Technology》：Improving the fracture toughness of high-strength gear steel by tailoring cracking path

　　应奇凡 | 周少龙 | 吴晓东 | 韦云涛 | 尤泽生 | 赖清泉
中国南京理工大学轻质材料重点实验室，南京 211816

**摘要**
本研究致力于提高高强度齿轮钢20CrNi4A的断裂韧性。通过在不同温度下的热机械处理，分别获得了prior austenite晶粒尺寸（PAGS）为16 μm和64 μm的微观组织，其中PAGS较小的组织含有丰富的Cr未溶解碳化物。这两种组织的马氏体相具有相似的晶粒尺寸和位错密度，在单轴拉伸试验中表现出相似的机械性能。然而，断裂韧性测试结果显示，PAGS较小的样品在裂纹起始和扩展方面具有更高的韧性。X射线微断层扫描显示，裂纹扩展是通过与近尖端区域的空洞结合进行的。但两种组织的断裂路径不同：PAGS较大的样品中，裂纹主要沿着prior austenite晶界扩展，这是由于该区域更易发生损伤形核；而PAGS较小的样品中，裂纹则是通过碳化物颗粒处形成的空洞的聚合进行扩展的，这种更大的裂纹尖端塑性有助于提高断裂韧性。

**1. 引言**
承载齿轮的使用要求钢材具备良好的强度和韧性组合[1]。实际应用中的常见策略是通过渗碳或氮化处理来形成硬质表面层，同时保持芯部的低碳含量以保持高韧性[2]。考虑到各种可能的应力集中区域（例如齿轮根部），齿轮钢的韧性尤为重要。此外，齿轮在使用过程中可能因疲劳而受损，其使用寿命取决于材料的损伤 tolerate能力和抗裂性能。因此，提高齿轮钢的断裂韧性将为整个组件的性能提升提供更多可能性。
已知晶粒细化可以同时改善钢材的强度和韧性[3][4][5]。然而，由于马氏体微观结构具有层次性（包括不同大小的packet、block和lath单元）[6][7][8]，晶粒细化对马氏体钢材的影响解释较为复杂。一个prior austenite晶粒由多个具有相同晶向的packet组成，每个packet又包含多个取向相似的lath[7][9]。由于层次结构中存在多种类型的晶界，马氏体的特征长度尺度的定义仍存在争议。lath晶界属于低角度晶界，而block和packet晶界属于高角度晶界[10]。通常认为，高角度晶界对位错的阻碍作用大于低角度晶界[11]。在马氏体钢材中，强度与block尺寸之间存在Hall-Petch关系[12][13][14]。一些研究表明，PAGS的细化可以提高强度，这归因于PAGS对block尺寸的影响[15][16]。
由于存在多种断裂模式，理解马氏体钢材的断裂机制也颇具挑战性。对于晶内断裂，裂纹沿{100}晶面扩展，可能会被高角度晶界（尤其是block晶界）偏转或旋转[17]。Block晶界被认为是抵抗裂纹扩展的关键结构元素，减小block尺寸可以提高韧性[18]。对于晶间断裂，prior austenite晶界（PAGB）是脆性裂纹扩展的优选路径[19]。不需要的元素在PAGB处的聚集会显著削弱这些晶界，导致回火脆性和氢脆性[20]。马氏体钢材的延性断裂主要关注碳化物或非金属夹杂物引起的裂纹形成、扩展和空洞聚合过程[22][23]。近期研究揭示了微观结构特征对马氏体钢材抗裂性的关键影响。值得注意的是，PAGB周围较大的马氏体变异体可以有效抑制裂纹扩展[24][25]。鉴于马氏体微观结构的复杂性，需要更系统的研究来深入理解延性断裂过程。
本研究聚焦于用于高功率发动机齿轮的高强度钢材20Cr2Ni4A，旨在通过更精细地了解结构与性能的关系来提高其断裂韧性。利用热机械模拟器生成了可控的微观组织模型，以探讨PAGS和碳化物颗粒对断裂韧性的影响。除了单轴拉伸试验外，还采用了预裂紧凑拉伸试样进行断裂韧性测试，以全面评估断裂性能。为了评估热机械模拟器制备的次级尺寸样品的拉伸性能和断裂韧性，开发了一套实验方案和数据分析方法[26]。通过对扩展裂纹近尖端区域的详细表征，完成了对断裂机制的理解。

**2. 实验过程**
20Cr2Ni4A齿轮钢由西宁特殊钢有限公司提供，形式为热轧棒材，化学成分（重量百分比）为0.2C-1.45Cr-3.45Ni-0.32Si-0.45Mn-0.03Mo-0.04Cu。通过热压缩工艺调控不同的prior austenite晶粒尺寸，加工参数由Thermecmastor热机械模拟器控制。热压缩过程中，加工直径10 mm、长度15 mm的圆柱形试样，其纵轴方向与轧制方向平行。试样先以10°C/s的升温速率加热至1100°C，保温2分钟后淬火至室温。随后，在950°C和1100°C下分别以0.01s-1的应变速率压缩至55%的减缩率。这些试样分别称为HC950和HC1100。压缩后，试样以1°C/s的速率冷却至室温。
压缩后的圆柱形试样中心经过机械研磨和抛光。通过饱和水杨酸溶液蚀刻暴露prior austenite晶界，并用光学显微镜观察。采用胶体二氧化硅进行表面抛光处理，扫描步长为150 nm，使用5×5滤波器大小和5°的亚晶粒角度进行EBSD表征。

为了研究热机械模拟器制备的次级尺寸样品的机械性能，开发了相应的实验流程。对于单轴拉伸试验，采用电火花加工（EDM）制备试样，几何形状和尺寸如图1b所示。拉伸试验在1×10^-3/sec的应变速率下进行，试样截面的应变通过光学伸长计测量。每种微观结构重复三次试验。对于单轴拉伸试样，真实断裂应变εf的计算公式如下[27]：
(1)
其中A0是初始截面积，AF是断裂表面的面积。为了评估断裂韧性，使用EDM从热压缩样品中加工出宽8 mm、厚4 mm、初始缺口深度3 mm的微型紧凑拉伸试样，尺寸符合ASTM E1820标准[28]。通过在40 Hz频率下的循环拉伸-拉伸作用下进行疲劳预裂，进一步锐化紧凑拉伸试样的缺口尖端。采用基于数字图像相关技术的非接触式COD测量系统[26]监测裂纹长度的变化，直到总初始裂纹长度（a0）介于0.45W和0.55W之间。根据ASTM E1820标准，在疲劳预裂后使用EDM在试样两侧切割深度约为0.4 mm（10% B）的侧槽，以抑制裂纹穿通效应[29]。在断裂韧性测试过程中，使用非接触式测量系统测量裂纹开口位移，裂纹扩展通过卸载顺应性技术测量。加载速率为0.25 mm·min^-1，试样以0.1 mm/min的速率分阶段卸载。这些周期性卸载-重载序列用于监测瞬时弹性顺应性。根据ASTM E1820规定的顺应性-裂纹长度关系，计算瞬时裂纹长度（ai）和相应的裂纹扩展（Δa）。随后绘制J积分阻力（J-R）曲线，其中“R”代表材料抵抗稳定裂纹扩展的能力。对于每个裂纹生长阶段，按照ASTM E1820的方法计算瞬时J积分。

**3. 结果**
**3.1. 微观结构**
图2展示了热压缩温度对微观结构演变的影响。根据OM显微镜照片，两种温度下的压缩都形成了等轴prior austenite结构。HC950中保留了富Cr碳化物颗粒（图2c），而HC1100中的碳化物颗粒已溶解（图2d）。HC950的PAGS为16 ± 4 μm，HC1100的PAGS为64 ± 15 μm。因此，两种温度下均发生了austenite的再结晶，PAGS的差异可能是由于未溶解碳化物的钉扎作用导致晶粒生长程度不同。prior austenite晶粒也通过EBSD进行了表征。基于Kurdjumov-Sachs取向关系[30]重建了 prior austenite结构，HC950的PAGS为12 μm，HC1100的PAGS为51 μm，这与金相测量结果一致。

图3展示了HC950和HC1100样品的马氏体微观结构。两种组织均为马氏体转变的产物，但形态特征不同。HC950样品的微观结构主要为颗粒状和板条状混合（图3a和3b）；而HC1100样品的微观结构为纯板条状（图3c和3d）。根据EBSD结果，两种组织中均未发现残留的austenite。

图3进一步通过EBSD数据量化了马氏体相的晶粒尺寸和位错密度。在这项研究中，马氏体被视为体心立方（BCC）相，因为碳原子倾向于聚集在低碳钢中的位错处，这降低了材料的四方性[31]。使用了两个参数来量化晶粒尺寸，包括等效圆直径（ECD），其阈值位错取向为15°，以及根据参考文献[9]中的方法确定的块尺寸。令人惊讶的是，尽管HC950和HC1100的形态明显不同（见图4a-d），但它们的ECD分布却相似。HC950和HC1100的块尺寸分别为2.4 μm和2.1 μm。因此，HC950和HC1100样品的晶粒尺寸基本相同。此外，由于KAM值可以作为几何必需位错（GNDs）的定量评估指标，两种微观结构的KAM统计分布相似（见图4f），表明它们的位错密度也相似。为了揭示热压缩试样内部的微观结构均匀性，还对压缩拉伸试样的表面区域进行了EBSD表征。如图S1所示，这两种材料的马氏体晶粒尺寸和PAGS（优先晶界角度）与中心区域的晶粒尺寸和PAGS相当。因此，在这项研究中，虽然两种材料的PAGS和未溶解碳化物存在显著差异，但它们的晶粒尺寸和位错密度却相似。

3.2. 拉伸性能
机械性能主要通过单轴拉伸试验进行评估。图5a显示了工程应力-应变曲线，拉伸性能总结在表I中。结果表明，两种材料的屈服强度（σys）和极限抗拉强度（σuts）以及流动曲线都相似。两种材料都表现出显著的颈缩变形。图5c和d是断裂表面的SEM显微图，表面布满了凹坑，表明断裂机制为韧性断裂。值得注意的是，虽然屈服强度和极限抗拉强度相当，但HC950样品的真实断裂应变高于HC1100样品。

3.3. 断裂韧性
图7a显示了断裂韧性测试过程中的典型载荷与载荷线位移曲线。随着载荷线位移的增加，载荷逐渐增大并偏离线性变形，这表明裂纹尖端发生了塑性变形。所有试验中均未观察到突然断裂现象（pop-in），且最大力Pmax与PQ的比值均大于1.1（PQ是与初始线性部分斜率95%的直线的交点），这表明裂纹扩展过程是稳定的。因此，目前测试配置无法应用线性弹性断裂力学方法。采用了J积分方法并构建了J-R曲线。如图7b所示，对于两种材料，J积分值随Δa的增加而增加，表明裂纹扩展过程中的抗裂性提高。每种材料的两个J-R曲线重叠良好。在0.2 mm偏移钝化线与J-R曲线的交点处定义了一个临时的临界J积分（JQ）来量化断裂韧性。钝化线的定义见方程式（2）。

4. 讨论
研究结果表明，热变形温度显著影响了20Cr2Ni4A钢的微观结构，包括PAGS和富Cr碳化物的溶解情况。HC950样品的原始奥氏体晶粒较小（16 μm），且富Cr碳化物分布均匀。在较高温度（1100°C）下，由于富Cr碳化物的大量溶解导致钉扎效应减弱，晶粒得以继续生长[33]。本研究中使用的齿轮钢碳含量较低（0.2 wt.%），马氏体呈片状形态[34]，HC1100样品的原始奥氏体晶粒尺寸较大（64 μm）。在较低温度下加工时，HC950的PAGS较小，因此马氏体同时呈现颗粒状和片状形态。其他低碳马氏体钢也报道了PAGS对马氏体形态的类似影响[24],[35]。然而，根据EBSD的定量分析，HC950和HC1100的BCC相晶粒尺寸和位错密度相似。因此，类似的微观结构参数（晶粒尺寸和位错密度）解释了在颈缩前两者相似的宏观屈服和塑性流动行为（见图5）。此外，HC950中未溶解碳化物的存在并未影响钢材的强度，这主要是由于碳化物颗粒较大，从而导致颗粒间间距较大。

图8a和8d展示了压缩拉伸试样断裂后的整体断裂表面。通过引入侧槽提高了应力三轴性，从而抑制了剪切唇的形成。两种材料的断裂表面都布满了凹坑。对于HC950样品，凹坑较小且分布更为均匀（见图8e的统计数据）。而HC1100样品的凹坑分布不同，较大的凹坑通过较小的次级凹坑连接在一起（见图8f的尺寸分布）。HC950和HC1100的凹坑中心平均间距分别为1.6 ± 0.8 μm和3.6 ± 1.8 μm。

图9b显示了韧性测试过程中的典型载荷与载荷线位移曲线。随着载荷线位移的增加，载荷逐渐增大并偏离线性变形，表明裂纹尖端发生了塑性变形。所有试验中均未观察到突然断裂现象（pop-in），且最大力Pmax与PQ的比值均大于1.1（PQ是与初始线性部分斜率95%的直线的交点）。根据ASTM E1820标准[28]，临时的临界J积分JQ满足尺寸要求，因此被认定为有效的JIC，它代表了稳定裂纹扩展起始时的尺寸独立平面应变断裂韧性。尽管PAGS对单轴拉伸性能的影响可以忽略不计，但它对J-R曲线有显著影响。两种材料的J-R曲线在裂纹扩展初期就开始分叉，且在整个裂纹扩展过程中HC950的表现始终优于HC1100。HC950的JIC值更高。此外，根据以下关系式可以从推导出的JIC值计算等效平面应变断裂韧性KIC（见表II）：

图10和图8展示了断裂压缩拉伸试样的整体断裂表面。通过中断试样的拉伸过程来表征裂纹扩展路径。裂纹扩展了1.5 mm。如图9b所示，韧性断裂的裂纹表面粗糙度高于疲劳预裂表面。裂纹前沿呈直线，没有裂纹穿透现象，表明整个厚度范围内的应力三轴性保持恒定。如图9c和9d所示，裂纹尖端发生了损伤演变。裂纹发生偏转后重新定向到主裂纹平面。图9c中通过未断裂的连杆突出了裂纹偏转的位置；而从三维视角来看，裂纹实际上是相互连接的。在HC1100样品中，裂纹扩展路径具有相似的特征，相关结果见图S1。

图11和图12分别通过金相法和SEM研究了断裂扩展过程中的微观结构。如图10所示，HC950的裂纹通过先前奥氏体晶粒传播，是通过未溶解碳化物处形成的微孔连接机制扩展的；而在HC1100中，微孔在PAGBs处形成，其聚合导致裂纹主要沿PAGBs扩展。此外，通过比较KAM的空间分布也显示出显著差异（见图12），HC950周围的微观结构经历了更多的塑性变形。

图13展示了HC950中扩展裂纹的X射线显微断层成像结果。可以看出，HC950的裂纹扩展轨迹与HC1100不同：HC950的裂纹通过晶内传播，而HC1100的裂纹沿PAGBs发生晶间传播。此外，HC950周围的微观结构显示出更多的塑性变形（见图11和图12）。根据图6中的冶金观察结果，HC950和HC1100的微观结构都具有较高的抗损伤能力，在最终失效之前损伤累积可以忽略不计。断裂应变非常大，以至于微观结构发生了变化，形成了与拉伸方向良好对齐的层状结构。然而，真实断裂应变存在明显差异。尽管PAGS和未溶解的碳化物对塑性流动的影响可以忽略，但它们确实影响了单轴拉伸下的损伤过程。HC950中较细的PAGS和穿晶损伤机制有效延缓了空洞的聚合，从而使其具有比粗晶HC1100更高的真实断裂应变。此外，尽管晶界通常是应力集中和应变局部化的位置[36],[37]，但在层状马氏体中高密度的晶界并不是促进早期损伤形成的必要条件。

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图6. HC950断裂拉伸试样的损伤特征。(a) 断裂表面下方的SEM显微图；(b) 选定区域的EBSD表征。
然而，当使用与工程实践中最坏情况更为相关的断裂力学方法时，抗断裂能力的排名有所不同[38]。HC950的裂尖起始和裂纹扩展韧性高于HC1100。在其他高强度钢上也观察到了类似的现象，即拉伸测试和断裂韧性测试得出的抗断裂性能排名不同[24],[39],[40]。从机制角度来看，这可能是由于应力三轴性对塑性和断裂之间竞争的影响。在断裂韧性测试中，裂纹尖端的应力集中和高的应力三轴性严重限制了塑性的开始，并促进了断裂的发生。

通过对中断的紧凑型拉伸试样进行X射线CT的3D表征，裂纹以不连续的方式传播，通过将裂纹前沿与裂纹尖端附近的空洞连接起来。这与裂纹尖端附近的应力分布有关，该分布在一个特定距离处有一个峰值。然而，图10中的损伤观察表明，HC950和HC1100采用了不同的裂纹路径。对于HC950样品，裂纹通过先前的奥氏体晶粒以穿晶方式传播，这可能是由与未溶解的富Cr碳化物形成的空洞的聚合过程决定的。这一实验结果与早期关于马氏体钢韧性断裂的研究结果一致，这些研究关注了非金属夹杂物和大碳化物颗粒的影响[22],[41]。相比之下，HC1100中的裂纹主要沿着先前的奥氏体晶界传播。这种裂纹模式的区别主要是由于碳化物的溶解造成的。在HC950中，未溶解的碳化物是空洞形核的优先位置，这积极推动了裂纹的穿晶传播。然而，在HC1100中，较高的加工温度导致这些碳化物的溶解。在这种情况下，损伤过程被迫沿着PAGB（粒界析出碳化物）发生。通常报告称，低韧性马氏体高强度钢的裂纹会沿着PAGB发生，例如由于回火脆化[20]或氢脆[21]，并且可以在断裂表面观察到PAGB的棱面作为证据。因此，在HC1100中观察到沿PAGB的韧性断裂是新颖的。根据对断裂表面和截面表面的观察，大多数凹陷和微孔似乎与碳化物颗粒的存在无关。HC1100中的损伤可能是由于PAGB区域的高水平静水拉伸应力[21]以及粗晶材料中PAGB处杂质浓度较高所致。HC1100在断裂韧性测试中的抗损伤形核能力低于HC950，这直接体现在较低的断裂起始韧性JIC值上。此外，HC1100中较低的抗损伤形核能力也限制了裂纹尖端附近可以发展的塑性。根据沿裂纹路径和裂纹尖端附近KAM（晶界析出碳化物）的分布评估，HC950在裂纹尖端的塑性更为显著，这有助于能量耗散，也解释了HC950较高的抗撕裂性能（TR）。

参考文献[42],[43]中的研究表明，断裂韧性JIC可能与强度和空洞间距的乘积成比例，即：
\[JIC = σ_s \times X_0\]
其中σ_s是屈服强度，X_0是可以通过凹陷的平均间距实验测量的空洞平均间距。由于HC950和HC1100的屈服强度相似，通过凹陷的数量来量化断裂韧性可能会导致与实验测量结果相反的结论，即HC1100应该优于HC950。但图8中的观察结果对该模型的适用性提出了质疑。HC950和HC1100中的凹陷在异质性方面表现出明显差异。HC950中的凹陷尺寸范围较窄，而HC1100中的凹陷异质性较高，包括较大和较小的凹陷。看来，在HC1100的断裂过程中，存在两种类型的空洞：主要的空洞形成在应力三轴性较高或晶界强度较低的位置，并随着应变的增加而生长。随后，由于次级空洞的高密度，主要空洞之间的连接变得不稳定，导致裂纹扩展[44]。这种损伤演变的情况与方程4所基于的基本假设不同。因此，需要更复杂的模型来解释具有显著异质性的微观结构的断裂韧性。

**结论**
本文通过精确控制的热机械加工，生成了一种高强度齿轮钢20CrNi4A的微观结构，其中包含不同类型的PAGS和未溶解的碳化物。分别将950°C和1100°C下处理的微观结构命名为HC950和HC1100，并对其断裂性能进行了系统研究，主要发现总结如下：
(1) HC1100具有较大的PAGS和完全的板条状马氏体形态；而HC950具有较小的PAGS和分布的未溶解富Cr碳化物，显示出粒状和板条状马氏体形态的混合。然而，两种微观结构的马氏体相的晶粒尺寸和位错密度相似。
(2) 在单轴拉伸评估下，HC950和HC1100样品表现出类似的塑性流动行为和机械性能。但采用断裂力学方法评估时，HC950的裂尖起始和裂纹扩展韧性高于HC1100。
(3) 在断裂韧性测试中，裂纹以不连续的方式扩展，扩展是通过与裂纹尖端附近的空洞连接来进行的。但HC1100和HC950表现出不同的裂纹路径。在HC1100中，裂纹主要沿PAGB传播，这是由于该区域优先发生损伤形核。在HC950中，裂纹通过先前的奥氏体晶粒传播，通过与碳化物颗粒形成的空洞聚合。HC950中的晶内裂纹路径也与更高的裂纹尖端塑性相关，这有助于提高断裂韧性。