通过定制微观结构,在Fe-Co-V合金中实现高强度与高延展性,同时保持其软磁性能
《Journal of Materials Research and Technology》:Tailoring microstructures to achieve high strength–ductility with preserved soft magnetic properties in an Fe-Co-V alloy
【字体:
大
中
小
】
时间:2026年05月10日
来源:Journal of Materials Research and Technology 6.2
编辑推荐:
D.H. Wang | G.L. Xu | Z. Wang | F. Wu | Z.L. Li | H.L. Yi | X.W. Li
东北大学数字钢铁国家重点实验室,沈阳,110819,中国
**摘要**
接近等原子比的Fe-Co软磁合金具有高饱和感应强度,但通常
D.H. Wang | G.L. Xu | Z. Wang | F. Wu | Z.L. Li | H.L. Yi | X.W. Li
东北大学数字钢铁国家重点实验室,沈阳,110819,中国
**摘要**
接近等原子比的Fe-Co软磁合金具有高饱和感应强度,但通常在室温下的延展性较差。为了改善机械性能,对商用1J22板材进行了多种热处理:在600°C下等温保持1小时(HT600)或900°C下保持2小时(HT900),以及两步处理:先在900°C下保持2小时,然后炉冷至600°C(HTS600)或750°C(HTS750)并保持1小时,重点研究加工-微观结构-性能之间的关系。HT600处理表现出最佳的软磁性能,饱和磁通密度约为2.25 T,矫顽力约为27 Oe;而两步HTS600处理则实现了最佳的强度-延展性平衡,峰值抗拉强度达到1354 MPa,总伸长率为19.6%。在750°C下时效处理后,总伸长率进一步增加到24.3%,同时矫顽力仅有轻微增加。这种强度-延展性的提升来源于两步处理过程:900°C下的溶化处理均匀化了基体,减少了初始的微观结构异质性,并溶解了局部富集的V元素区域;随后的时效处理缓解了残余应力,促进了低角度晶界(LAGBs)和纳米级(Fe, Co)V沉淀物的形成,这些沉淀物稳定了亚结构并增强了位错储存能力。这种组合提高了屈服强度并延缓了应变局部化,从而提高了总伸长率。本文讨论了机械性能与软磁性能之间的权衡,为高应力软磁组件的加工提供了指导。
**1. 引言**
接近等原子比的Fe-Co软磁合金因其极高的饱和磁通密度(Bs)和接近980°C的居里温度而备受重视,适用于高功率、高温的电磁设备,如风力发电机和牵引电机[1],[2],[3]。由于飞机功率密度的不断提高,风力发电机的转速和尖端速度也在增加[4],这加剧了离心应力[5],[6]。在这种条件下,机械性能不足可能导致转子变形甚至失效,从而影响发电机的可靠性。因此,转子必须同时具备高强度和足够的延展性。然而,在保持优异软磁性能的同时实现更好的强度-延展性平衡仍然具有挑战性。大多数强化方法依赖于畴壁钉扎,但这会降低软磁性能,导致矫顽力(Hc)增加和磁导率下降[7],[8],[9],[10]。
先前的研究已经揭示了这些权衡,但仍存在一些空白。例如,微合金化和时效处理可以提高Fe-Co-V合金的强度,但反而会降低其软磁性能;在这种情况下,Hc增加而Bs可能低于传统Fe-Co合金[1]。非晶/纳米晶Fe-Co-B-Si带材表现出很低的Hc和良好的软磁性能,但其Bs仍低于晶态Fe-Co合金,且薄带形式无法承受载荷或保持延展性[11]。Inoue等人[12]报道了一种基于Fe的非晶合金,其抗拉强度约为3220 MPa,Hc较低,但饱和磁感应强度仅为1.1 T,玻璃态结构限制了塑性变形能力。Han等人[13]在一种多主元素Fe-Co合金中实现了1336 MPa的抗拉强度、54%的伸长率和极低的Hc(1 Oe),但其估计的饱和磁感应强度仅为1.0 T。这些结果表明,在锻造的晶态Fe-Co合金中同时实现高抗拉强度、足够的延展性、低磁损耗和高饱和磁感应强度仍然具有挑战性[14]。对于工业用的Fe-Co-V合金,Fe-Co体系固有的高Bs对于高磁通密度应用具有吸引力,但其在室温下的延展性和强度-磁性能平衡尚不尽如人意。因此,仅通过热处理是否能显著增强商用Fe-Co-V(1J22)合金的强度并保持Fe-Co水平的Bs,目前仍缺乏足够的证据。
已报道的Fe-Co-V热处理工艺通常包括应力释放/再结晶退火,随后进行中等温度下的时效处理。这种工艺通过调整短程有序性和细小沉淀物来提高屈服强度,同时对软磁性能的影响有限[15],[16],[17]。例如,Li等人[18]研究了680-740°C范围内的处理工艺,发现较高温度会降低屈服强度,而快速冷却则能改善强度-延展性平衡。Hall-Petch分析表明晶粒尺寸是关键因素,且有序状态会导致斜率变化。Lee等人[19]在600-950°C范围内对Fe-Co-2V合金进行退火,发现700-800°C时由于应力释放和晶粒生长,Hc急剧降低至约0.63-0.75 Oe;同时,在5 kA·m-1磁场强度下测得的磁通密度(B)达到2.28 T。Ma等人[20] further報道,在900°C下对冷轧的Fe-Co-1.5V-0.5Nb-0.4W带材进行0.5-3小时的等温退火,显著改善了软磁性能(Hc从21.9 Oe降至1.9 Oe;B在10 kA·m-1下约为2.05 T),尽管抗拉强度和伸长率都有所下降(<10%)。这些观察结果共同表明,优化晶粒尺寸、有序程度和沉淀行为至关重要[21],[22]。然而,找到一种既能增强工业用1J22合金强度又不妥协其高Bs的处理窗口仍然是一个关键挑战。
对于用于高磁通密度和高机械要求组件的商用锻造Fe-Co-V合金(如高速电机和航空航天发电机转子部件),良好的磁性能是不可或缺的,同时还需要更优的强度-延展性组合以确保结构可靠性。因此,本研究侧重于通过微观结构调整来改善整体性能平衡。
在本文中,我们系统地对商用1J22合金进行了研究,并设计了一步和两步退火工艺,以在保持软磁性能的同时提升其机械性能。分析了晶粒尺寸和第二相颗粒的变化,讨论了晶粒细化、沉淀物形成和残余应力释放对强度的贡献。优化后的两步退火工艺在尽量减少对软磁性能影响的情况下,实现了最佳的强度-延展性平衡,保留了Fe-Co基软磁合金的高Bs特性。
**2. 实验程序**
实验使用了商用1J22 Fe-Co-V合金板作为起始材料,其化学成分见表1。以下所有后续热处理均基于该起始材料进行。所用Fe-Co-V合金的平衡相分数是使用JMatPro(版本7.0)和其Fe合金热力学数据库计算得出的。热处理在流氩气的管式炉(SGL-1400-Ⅱ)中进行。合金经过一步或两步退火(图1a):一步退火包括在600°C下等温保持1小时或900°C下保持2小时,分别标记为HT600和HT900;两步退火包括在900°C下保持2小时,然后炉冷至600°C或750°C并保持1小时,分别标记为HTS600和HTS750。最终保持后,样品空气冷却至室温,以尽量减少在有序温度范围内的停留时间并避免过大的热应力。
**表1. 商用1J22 Fe-Co-V合金的化学成分(重量%)**
| 合金成分 | Fe | Co | V | Mn | Si | C |
|-------------|------|------|-----|-----|-----|
| 1J22 | 49.20 | 1.17 | 0.05 | 0.03 | 0.02 | |
**图1.**
(a) 热处理路线示意图及对应样品名称;
(b) JMatPro计算的1J22合金相分数;
(c) 初始样品和热处理样品的XRD图谱;
(d-h) 初始样品和热处理样品的SEM图像:
(d) 初始状态;
(e) HT600;
(f) HT900;
(g) HTS750;
(h) HTS600。
微观结构和相组织通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM, JSM-7001F,配备能量分散光谱仪EDS)、X射线衍射仪(XRD, Smartlab9)、透射电子显微镜(TEM, JEM-2100F,操作电压200 kV)和电子背散射衍射(EBSD)进行观察。XRD、SEM和EBSD样品的尺寸为10 × 10 × 3 mm3,先用600-2000目SiC砂纸研磨,然后用金刚石膏抛光,并用胶体二氧化硅完成表面处理。EBSD和XRD样品用10%高氯酸和90%乙醇在20 V电压下电抛光10秒;SEM样品用酒精和4%硝酸溶液蚀刻。XRD扫描使用Cu Kα射线(λ = 1.5406 ?),2θ范围20-100°,步长0.02°/分钟。TEM分析样品通过双喷电抛光在10%高氯酸和90%乙醇溶液中进行,电压20 V,温度低于253 K。
**3. 结果与讨论**
**3.1. 微观结构演变**
图1a总结了本文采用的热处理路线,包括两个一步退火路径和两个两步时效路径。这些温度的选择基于JMatPro计算结果和以往关于Fe-Co-V合金的研究[21],[23]。如图1b所示,计算得到的相分数表明,该合金在约1200°C以下处于铁素体单相区域。因此,选择900°C作为第一步溶化温度以均匀化基体。第二步时效温度600°C用于促进有序化和纳米级沉淀物的形成,而750°C作为更高温度的对比处理,以减少沉淀物形成并增强应力松弛。初始状态下,SEM显示等轴晶粒形态,晶界 relief明显(图1d)。晶粒内部观察到许多块状和条状特征,与周围基体相比对比度略有不同。从晶粒内部进行的EDS测量显示其成分接近基体成分。这些晶内和晶界相关的形态归因于局部成分不均匀性,其中V和其他微量元素在局部富集。在金相腐蚀过程中,这些溶质富集区域倾向于优先腐蚀,产生了观察到的表面形态和对比度。初始样品的TEM观察(图2e)显示少量粗晶界沉淀物和更细小的晶内颗粒[21]。EBSD结果(图3a-c)显示平均晶粒直径约为3.41 μm,是所有条件中KAM(几何必要位错密度)最高的,表明初始状态下的位错密度最大、晶格畸变最大。所有条件(包括初始样品)的XRD图谱仅显示了基本的BCC晶系反射((110), (200), (211),表明基体为BCC晶系(图1c)。
**图2.** SEM和TEM图像显示了HT600 (a)、HT900 (b)、HTS750 (c)、HTS600 (d, f, g) 和初始状态 (e) 合金的微观结构。图中箭头表示沉淀物;(f) 中的箭头表示条状相的分布。注意,热处理样品中条状区域的衍射峰显示在(g)中,而基体和沉淀物相的衍射峰显示在(f)中。
**图3.** 初始状态 (a, b, c)、HT600 (d, e, f)、HT900 (g, h, i)、HTS750 (j, k, l) 和 HTS600 (m, n, o) 样品的逆极图(IPF)图(a, d, g, j, m)、晶界特征分布(b, e, h, k, n)和KAM图(c, f, i, l, o)。
HT600处理后,晶界 relief明显减轻,晶内条状对比度变得更细且分布更均匀(图1e)。这一变化与600°C下的部分溶质再分布和沉淀物开始形成有关,这些过程共同减轻了局部化学不均匀性和选择性腐蚀。高倍SEM(图2a)确认了细小的纳米级沉淀物,具有相对均匀的空间分布但密度较低[22]。EBSD(图3d–f)显示出了较小的晶粒尺寸(约3.31微米),与初始样品相比,LAGB密度显著降低,KAM值也有明显下降,这些变化都与局部取向梯度的减弱一致。XRD结果仍显示为体心立方(BCC)结构,而在600°C处理的样品中可能含有体积分数过低、过于细小的富V沉淀物,因此无法产生可分辨的超晶格峰[24],[25]。经过高温900°C处理后,与微分离相关的对比度发生了显著变化,并出现了贯穿多个晶粒的带状形态(图1f)[26]。高倍率扫描电子显微镜(SEM,图2b)显示,HT600处理后大多数沉淀物重新溶解到了基体中,而基体显示出两个不同的对比度等级。EBSD报告平均晶粒尺寸减小(约2.72微米);相对于HT600处理,LAGB含量再次增加,平均KAM略有上升,这可能与高温处理过程中的微观结构重排和热应力有关(图3g-i)。尽管SEM显微图显示具有不同对比度的带状区域,但相应的XRD图谱仍与单一的BCC相一致(图1c)。如后续通过选区电子衍射(SAED,图2f)所证实的,这种差异可以通过在BCC布拉维晶格内形成有序的B2相来解释,在Fe-Co合金中,这类超晶格峰通常太弱而无法被常规XRD检测到[25]。在两种处理步骤中,HTS750样品展示了最均匀的带状结构,带间距也比较大。在此温度下,接近于沉淀相的溶解范围,未检测到明显的沉淀物对比度(图1g)。高倍率SEM同样显示在这种尺度下没有明显的沉淀物(图2c)。EBSD(图3j-l)显示平均晶粒尺寸约为2.44微米,并且KAM值最低,表明内部状态最为松弛。就变形响应而言,这种松弛的微观结构有望提高延展性,尽管强化效果有限。相比之下,HTS600样品产生了间距较小的密集带状结构,并且在带状区域内有明显的沉淀物对比度(如图1h所示)。从这些富含颗粒的带状区域获得的EDS数据显示,V含量几乎是周围基体的两倍,表明存在富V沉淀物。TEM观察证实了这些区域中存在高密度的细小沉淀物,其密度超过了HT600处理后的情况(图2d)。沿[0]区轴进行的SAED(图2f)在A2(BCC)结构不允许的位置发现了微弱的反射;这些超晶格反射被认为是由与A2基体共享BCC布拉维晶格的有序B2相造成的。这表明带状对比度主要来源于局部有序化,而不是第二相的形成。这也解释了为什么SEM和TEM显示出双对比度区域,而XRD仍显示为单相BCC结构,因为超晶格峰在常规扫描条件下太弱而无法检测到[25]。从富含沉淀物的带状区域进行的SAED(图2g)将颗粒鉴定为具有L12有序FCC结构的富V γ2相,即(Fe, Co)3V [21],[27]。TEM进一步显示B2带状区域内位错密度较高,而周围的A2基体位错较少(图2g)。γ2沉淀物作为短程障碍物,通过Orowan型绕过机制促进局部位错堆积和强化;此外,LAGBs和多边形化边界的作用稳定了精细的亚结构,从而提高了屈服强度和加工硬化能力[28]。EBSD(图3m-o)报告平均晶粒尺寸约为2.45微米,LAGB含量丰富,KAM值高于HTS750,这与细小、密集的障碍网络一致,这种网络能够保留位错并细分晶粒内部。由于600°C时带间距较小,带间局部应变容易累积,导致总伸长率相比HTS750样品略有降低。与晶粒尺寸变化相对有限相比,LAGB分数和KAM的变化更为显著,表明亚结构演变而非单纯的晶粒细化主导了热处理状态之间的性能差异。
对于所有处理条件,XRD均确认为体心立方(BCC)基体(图1b),而SEM和TEM则表明热处理系统地调节了带状对比度和沉淀物数量。在这两步热处理过程中,900°C阶段有效降低了初始条件下的微观结构异质性并溶解了预先存在的沉淀物,而随后的有序温度范围内的时效提供了足够的成核驱动力,从而形成了高密度、分散的细小沉淀物。HTS750样品呈现出均匀的、带状不明显的微观结构,而HTS600样品在B2带状区域内产生了细小、密集的γ2沉淀物。EBSD显示的晶粒尺寸、LAGB含量和KAM趋势支持了这些解释,将内部细分和保留的位错密度与观察到的强度和延展性之间的平衡联系起来。
3.2. 机械和磁性能
初始合金和热处理合金的机械性能在图4中进行了展示,并与其他常见软磁合金进行了对比评估。如图4a所示,初始合金的抗拉强度为1159 MPa,伸长率为6.1%,表现出典型的高强度但低延展性的特性,这与1J22合金的特性相符[29]。经过HT600处理后,抗拉强度几乎保持不变,而屈服强度有所提高。而在900°C下进行2小时的处理后,抗拉强度和屈服强度均下降,同时伸长率也有所降低。这表明单步退火往往会影响延展性,使Fe-Co合金变得更脆。
相比之下,包括900°C溶液处理后600°C或750°C时效在内的两步热处理显著提高了抗拉强度和伸长率。经过HTS600处理后,合金的抗拉强度达到1354 MPa,伸长率为19.6%。750°C时效后伸长率进一步增加到24.3%。HT900处理后屈服强度降低主要是由于初始微观结构异质性的减少以及局部富V区域的溶解,从而降低了沉淀强化效应。尽管溶质再溶解在一定程度上增强了固溶强化,但这种效应不足以抵消沉淀强化的损失,导致屈服强度降低。
在当前合金中,B2有序化表现为900°C步骤后形成的带状有序区域。这些区域并不直接决定最终性能,但影响随后的时效过程。在HT900处理中,尽管已经存在带状有序结构,但预先存在的沉淀物的溶解以及相对较高的缺陷状态导致了较低的强度和较差的磁软性。经过第二步时效后,这些带状区域得以保留,并随着亚结构和沉淀物的进一步发展而演变。因此,HTS600由于纳米级沉淀物的密集和丰富的LAGBs而表现出更高的强度,而HTS750由于更均匀的带状结构和较低的KAM而表现出更好的延展性。显然,优化后的两步热处理过程显著改善了工业Fe-Co合金固有的低延展性,从而提供了一种提高机械性能的有效途径。
众所周知,在软磁合金中存在持续的强度-延展性权衡。尽管许多合金系统在这两种性能之间取得了合理的折中,但往往仍存在显著冲突。然而,如图4b所示,本研究中经过两步热处理的Fe-Co合金成功克服了这一传统难题,位于抗拉强度与伸长率图的右上象限。
接近等原子的Fe-Co合金和Fe-Cr-Co合金通常具有非常高的饱和磁化强度,但其室温下的延展性常常受到有序化导致的脆性限制。在本合金中,两步处理通过减少继承的微观结构异质性,并在600°C和750°C时效期间在带状有序区域内形成纳米级γ2沉淀物,从而克服了这一限制。因此,HTS600形成了包含密集纳米级沉淀物和丰富LAGBs的强化微观结构,而HTS750则表现出更均匀的带状形态和较低的KAM,从而具有更好的延展性。相比之下,基于Fe-Si[30]和Fe-Ni[31]的软磁合金即使保持了合理的延展性,其强度水平通常较低,因为它们通常具有较低的缺陷密度和较弱的强化效应。因此,尽管本合金在磁性能方面可能牺牲了一些延展性,但它为高应力软磁应用提供了强度和延展性的更好结合。
对拉伸样品断口表面的SEM表征进一步揭示了热处理的影响(图5)。初始样品、HT600样品和HT900样品的断口表面表现出明显的脆性特征,如可见的解理台阶和河流状纹路(图5a-f)。偶尔出现的短而细的撕裂脊表明局部塑性有限。经过600°C时效后,出现了明显的宏观剪切唇和颈缩特征(图5g),在高倍率下还观察到密集的细小深凹痕,表明典型的延性断裂是通过微孔聚合实现的(图5h)。750°C时效后,凹痕更加均匀且更细小,表明延展性最佳(图5i, j)。
图4. 研究合金的机械性能。(a) 初始样品和热处理样品的拉伸工程应力-应变曲线;(b) 所研究热处理合金与常见软磁合金的抗拉强度-伸长率对比图。
相比之下,包括900°C溶液处理后600°C或750°C时效的两步热处理显著提高了抗拉强度和伸长率。经过HTS600处理后,合金的抗拉强度达到1354 MPa,伸长率为19.6%。750°C时效后伸长率进一步增加到24.3%。HT900处理后屈服强度的降低主要归因于初始微观结构异质性的减少和局部富V区域的溶解,从而降低了沉淀强化贡献。虽然溶质再溶解可以在一定程度上增强固溶强化,但这种效果不足以抵消沉淀强化的损失,导致屈服强度降低。
B2有序化在当前合金中表现为900°C步骤后形成的带状有序区域。这些区域并不直接决定最终性能,但影响随后的时效过程。在HT900处理中,尽管已经存在带状有序结构,但预先存在的沉淀物的溶解以及相对较高的缺陷状态导致了较低的强度和较差的磁软性。经过第二步时效后,这些带状区域得以保留,并伴随亚结构和沉淀物的进一步发展。因此,HTS600由于纳米级沉淀物的密集和丰富的LAGBs而表现出更高的强度,而HTS750由于更均匀的带状结构和较低的KAM而表现出更好的延展性。显然,优化的两步热处理过程显著改善了工业Fe-Co合金固有的低延展性,从而提供了一种有效的途径来提高机械性能。
众所周知,软磁合金中存在持续的强度-延展性权衡。尽管许多合金系统在这两种性能之间取得了合理的折中,但仍存在显著冲突。然而,如图4b所示,本研究中经过两步热处理的Fe-Co合金成功克服了这一传统难题,位于抗拉强度与伸长率图的右上区域。
接近等原子的Fe-Co合金和Fe-Cr-Co合金通常具有非常高的饱和磁化强度,但其室温下的延展性往往受到有序化导致的脆性限制。在本合金中,两步处理通过减少继承的微观结构异质性,随后在600°C和750°C时效期间在带状有序区域内形成纳米级γ2沉淀物,从而克服了这一限制。结果,HTS600形成了包含密集纳米级沉淀物和丰富LAGBs的强化微观结构,而HTS750表现出更均匀的带状形态和较低的KAM,从而具有更好的延展性。相比之下,基于Fe-Si[30]和Fe-Ni[31]的软磁合金即使保持了合理的延展性,其强度水平通常也较低,因为它们通常具有较低缺陷密度和较弱的强化效应。因此,尽管本合金在磁性能方面可能牺牲了一些延展性,但它为高应力软磁应用提供了强度和延展性的更有吸引力的组合。
对拉伸样品断口表面的SEM表征进一步揭示了热处理的影响(图5)。初始样品、HT600样品和HT900样品的断口表面主要表现出脆性特征,如可见的解理台阶和河流状纹路(图5a-f)。偶尔出现的短而细的撕裂脊表明局部塑性有限。经过600°C时效后,出现了明显的宏观剪切唇和颈缩特征(图5g),在高倍率下还观察到密集的细小深凹痕,表明典型的延性断裂是通过微孔聚合实现的(图5h)。750°C时效后,凹痕更加均匀且细小,表明延展性最佳(图5i, j)。
HT600处理后最高的屈服强度主要归因于有序相的沉淀,这些有序相阻碍了位错的运动,从而在牺牲延展性的同时提高了强度,导致准解理断裂。在900°C下长时间保持处理减少了有序化程度并引入了热应力,促进了裂纹沿着晶界的扩展或通过准解理扩展。随后在600°C下的两步处理促进了基体中FCC结构纳米沉淀物的形成,为空洞形成提供了成核位点,并促进了均匀的塑性变形。这些纳米沉淀物的高数量密度、小尺寸和均匀分布促进了细小凹痕的形成[35]。750°C时效后沉淀物的部分溶解增强了基体均匀性,降低了应力集中,从而提高了延展性。因此,两步处理后的合金改善的可塑性是多种因素共同作用的结果:精细的晶粒结构、更均匀的应力分布、残余应力的缓解以及细小沉淀物的存在[36]。
合金的磁性能总结在图6中。所有研究状态的磁滞回线均表现出软磁材料典型的S形磁化曲线特征[34],热处理后饱和磁化强度(Ms)增加(图6a)。
图6. 研究合金的磁性能。(a) 室温下测得的±25000 Oe范围内的磁滞回线;(b) 磁滞回线显示的合金矫顽力;(c) 合金的初始磁化曲线低场区域;(d) 合金的屈服强度和矫顽力直方图。图6(a)中的插图显示了高场区域磁滞回线的放大视图。(e) 本合金与文献中报道的代表性Fe-Co基和多组分软磁合金的屈服强度和矫顽力比较。
相应的饱和磁通密度(Bs)是根据Ms计算的[37](1),其中是合金密度。HT600样品的Ms最高,超过215 emu·g-1(相当于20kOe时的Bs≈2.25T)。如图6b所示,Hc在900°C单步处理后达到最大值(约45 Oe),随后在两步时效处理后逐渐降低。HT600样品的Hc最低(约27 Oe)。相应地,初始磁化曲线的低场区域显示在图6c中。HT600样品的初始斜率最陡,表明在当前测量条件下磁化相对容易。屈服强度和Hc的比较表明,600 °C×1 h的处理在机械强度和磁软性之间达到了最佳平衡(图6d)。从工程角度来看,当优先考虑抵抗永久变形和尺寸稳定性时,HT600条件更为合适;而当需要提高延展性和变形耐受性时,两步处理更为有利。相比之下,900°C的单步热处理会导致较差的机械和磁性能,而两步老化工艺则产生了中等性能。在接近零的外加磁场下进一步观察了磁畴结构,如图S1所示。初始样品显示出相对较弱的条纹状磁畴/波纹状对比度,而HT600样品则表现出更为明显且相对规则的对比度,这与其较低的矫顽力和更容易在低场下磁化的行为一致。HTS750样品显示出局部弯曲和异质的对比度,这可能与两步处理过程中形成的带状有序结构和应力缓解的微观结构有关。这些结果与通过EBSD和TEM分析确定的微观结构演化一致。具体来说,在Fe-Co的有序温度范围内进行600°C的热处理几乎不影响晶粒尺寸,但显著降低了位错密度和残余应力,从而减少了畴壁的钉扎,降低了矫顽力(Hc)。同时,在这种条件下,细小的有序相通过阻碍位错运动显著增强了合金的性能,但对畴壁的移动影响有限[13]。相反,900°C的单步处理会导致晶粒细化、高角度边界的不均匀性以及与热应力相关的位错网络,这些因素显著阻碍了畴壁的运动并提高了矫顽力。两步处理通过恢复过程缓解了内部应力。750°C的老化处理促进了基体均匀性的提高和有序性的降低,从而得到了最低的KAM值和相应的Hc下降。然而,600°C的老化处理在低角度晶界处引入了分布均匀的纳米级沉淀物,从而提高了屈服强度,同时保持了相对较低的Hc。处理后磁化强度(Bs)的轻微提高可以归因于微观结构异质性和界面不连续性的降低。总之,晶粒尺寸和畴尺度的内部应力决定了矫顽力(Hc)[38],而屈服强度主要受到与位错相互作用的纳米级沉淀物的控制。因此,600°C×1小时的优化退火条件在机械强度和软磁性能之间达到了理想的平衡。
如图6e所示,600°C热处理后的合金与文献中报道的基于Fe-Co的多元软磁合金在屈服强度和矫顽力方面进行了进一步比较。结果表明,600°C热处理后的合金位于比较图表的右上区域,显示出最高的屈服强度,同时也具有相对较高的矫顽力。这表明该状态在高强度方面具有明显优势,但其磁软性仍有进一步提高的空间。未来的工作将主要集中在降低矫顽力上,以实现强度和磁性能之间的更好协同作用。
4. 结论
基于对商业软磁Fe-Co合金在不同热处理条件下微观结构的表征,以及对机械和软磁性能的相关研究,可以得出以下结论:
热处理显著改变了微观结构。初始状态和HT600状态呈现出具有异质对比特征的等轴晶粒,而HT900处理促进了与B2有序相关的带状形态的发展。两步处理进一步调整了带状形态。HTS750产生了更细小且更均匀的带状结构。XRD显示基体为体心立方(BCC)结构,而TEM揭示了富含V的γ2沉淀物,这些沉淀物具有L12有序的面心立方(FCC)结构((Fe, Co)3V),在HTS600处理后最为丰富。
HT600具有最高的屈服强度和最佳的磁软性(Bs约为2.25特斯拉,Hc约为27奥埃)。HT600实现了最佳的强度-韧性平衡(极限抗拉强度为1354兆帕;总伸长率为19.6%)。HTS750进一步将伸长率提高到24.3%,同时Hc仅有轻微下降。两步处理后强度-韧性的提升归因于900°C步骤中的微观结构演化(减少了继承的异质性和缺陷重排),随后在老化过程中发生了短程有序化和细小纳米级沉淀。这些变化增强了边界稳定性和加工硬化能力,这与断裂模式从裂纹主导转变为微孔聚集是一致的。
强度和软磁性能受不同的微观结构特征控制。晶粒尺寸和残余晶格畸变在很大程度上影响矫顽力(Hc),而纳米级沉淀物和界面亚结构则主要影响屈服强度。在所研究的条件下,HT600通过强化合金的同时保持了有限的畴壁钉扎,为高应力软磁应用提供了有希望的加工途径。
未引用的参考文献[32]、[33]、[39]、[40]。
数据可用性声明
目前无法共享重现这些发现所需的原始/处理数据,因为这些数据也是正在进行的研究的一部分。
数据贡献声明
王大豪:概念构思、研究、初稿撰写。徐广亮:概念构思、研究、初稿撰写。王振:研究。吴帆:研究。李振雷:研究。易洪亮:撰写、审稿与编辑、监督。李小武:撰写、审稿与编辑、资金筹集。