表面能调控的渗透性镓纳米液滴薄膜自组装技术在可拉伸电子器件中的应用

《Advanced Electronic Materials》:Surface Energy Modulated Self-Assembly of Percolative Gallium Nanodroplet Films for Stretchable Electronics

【字体: 时间:2026年05月10日 来源:Advanced Electronic Materials 5.3

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  **摘要** 软体机器人技术和可穿戴技术的进步增加了对柔性和可拉伸电子系统的需求。像镓(Ga)及其合金这样的液态金属由于具有高导电性和可塑性,在可拉伸电子学和光子学领域具有巨大潜力。然而,它们的高表面张力和天然氧化层的形成阻碍了均匀润湿和连续薄膜的形成,从而难以获得导电薄膜。在

  **摘要**

软体机器人技术和可穿戴技术的进步增加了对柔性和可拉伸电子系统的需求。像镓(Ga)及其合金这样的液态金属由于具有高导电性和可塑性,在可拉伸电子学和光子学领域具有巨大潜力。然而,它们的高表面张力和天然氧化层的形成阻碍了均匀润湿和连续薄膜的形成,从而难以获得导电薄膜。在这里,我们报告了一种在聚合物和弹性体基底上制备大约100纳米厚的导电Ga薄膜的策略。通过提高弹性体的表面能,我们创建了能够在高达200%的应变下保持可拉伸性的均匀Ga纳米滴。我们的设备主要通过隧穿效应展示电子传导,并显示出可调节的压阻特性,这些现象可以用基尔霍夫电阻网络和西蒙斯分析隧穿电流模型来解释。为了展示这种设备在可拉伸电子学领域的应用潜力,我们展示了几个功能原型,包括与发光二极管(LEDs)集成的柔性设备、曲率传感器和压力传感器,以及能够感知物体曲率的软体机器人夹具。这些原型展示了这种方法在软体机器人和可穿戴平台中集成可拉伸电子产品的潜力。

**1 引言**

可拉伸电子学是新兴技术的基础,涵盖了可穿戴系统[1-3]、生物集成接口[4]、软体机器人[5-7]以及自适应人机平台[8-13]。这一领域的核心挑战是实现能够在承受大机械变形的同时保持稳定电流传输的导体。传统的策略依赖于刚性金属的结构工程,例如皱纹状、屈曲状或蛇形几何结构来适应应变。尽管这些方法在中等变形下有效,但在高拉伸应变或急剧弯曲时最终会因为断裂、分层或电气不连续性而失效[9-13]。弹性体-填料复合材料提供了机械柔顺性,但要实现高导电性则需要增加填料含量,这不可避免地会在电气和机械性能之间造成权衡[14-18]。液态金属(LMs)提供了一种超越这一限制的途径。镓(Ga)及其合金结合了金属导电性和流体般的可变形性、低蒸气压以及相对较低的毒性[19-21]。然而,它们的高表面张力和快速的天然氧化层形成阻碍了在大多数聚合物基底上的均匀润湿,导致形成了分散的液滴和不连续的薄膜[22, 23]。因此,大多数基于LM的可拉伸系统[24, 25]依赖于液滴分散[26-32]或通过超声波处理、剪切混合或打印技术[33-36]制备的双相复合材料[26]。虽然这些架构实现了柔顺性和图案化,但它们限制了对纳米级连续性、厚度依赖性传输和超薄膜行为的控制。因此,形成连续、可拉伸的LM薄膜仍然是一个关键挑战。通过 dewetting 介导的超薄膜[37]、范德华力限制[38]、激光辅助图案化[39]、氧气介导的沉积[40]和蒸发诱导的双相薄膜[41-43]等方法已经展示了纳米级LM结构的形成。然而,能够在柔软基底上产生连续、导电薄膜的可扩展策略仍然有限。特别是,基底表面能在决定液滴聚合、渗透路径和电荷传输机制方面起着决定性但尚未充分利用的作用。先前对PDMS上热蒸发的Ga的研究揭示了由Ga纳米滴与弹性体内的未交联聚合物链之间的毛细相互作用驱动的多层液滴结构[23]。尽管这些结构表现出亚波长光子特性,但由于液滴包裹,电子传导受到抑制,这突显了界面化学和表面能对LM薄膜形态和功能的关键影响。在这里,我们展示了通过提高苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)弹性体的表面能,可以使热蒸发的Ga纳米滴从孤立液滴转变为连续的、可渗透的、导电的薄膜网络。与PDMS不同,SEBS缺乏未交联的链,从而减轻了由毛细作用驱动的多层形成。等离子体处理进一步提高了基底表面能,增强了润湿性,并促进了沉积过程中的可控聚合。所展示的过程有效地弥合了基于液滴的LM复合材料和超薄膜之间的差距,为制造连续、可拉伸的LM导体建立了确定性的路径。这种方法可以扩展到具有相似表面能的基底,包括丙烯酸、聚碳酸酯和商用胶带。SEBS具有接近800%的固有可拉伸性,为可变形电子架构提供了一个机械上坚固的平台。

**2 结果**

**2.1 基于Ga的可拉伸导电设备的制备**

SEBS基底是通过将SEBS珠子(Kraton G1657)溶解在甲苯中后通过溶液浇铸制成,然后蒸发溶剂形成均匀薄膜。基底在蒸发室内暴露于大气等离子体中,随后从钨舟中将Ga热蒸发到处理过的表面(图1a),然后用Ecoflex封装(图1b)。当Ga热蒸发到原始(未经等离子体处理的)SEBS上时,会形成孤立的球形液滴,液滴之间几乎没有接触,这一点通过顶视图和横截面SEM得到证实(图1c,d),从而形成非导电薄膜。这种形态可以从杨氏方程理解:

$$
\gamma_{SV},\gamma_{SL},\gamma_{LV}分别表示固体-蒸汽、固体-液体和液体-蒸汽的界面能。
$$

原始SEBS的低表面能(约32 mN/m,图1e)与Ga的高表面能(约700 mN/m)结合导致较大的接触角(θ),从而减少了润湿并抑制了液滴的扩散。等离子体处理提高了γSV,从而降低了θ,增强了润湿性,促进了液滴的聚合,并实现了渗透导电路径的形成。

**(a)制备:SEBS基底在大气等离子体中暴露的热蒸发器中,以及从钨舟热蒸发到等离子体处理过的SEBS上的Ga的示意图。(b)用Ecoflex封装的SEBS上的Ga薄膜的示意图。原始SEBS和经过等离子体处理的SEBS上的Ga纳米颗粒的SEM图像:(c,f)顶视图;(d,g)横截面视图。(e)不同基底的表面能:PC、PMMA、Scotch胶带、原始SEBS和经过等离子体处理的SEBS(P-SEBS);(h)原始SEBS、沉积在SEBS上的Ga以及用Ecoflex封装的SEBS的应力-应变曲线。等离子体、电晕和UV/臭氧处理等物理过程被广泛用于提高基底的表面能。在本工作中使用了等离子体处理,并且也可以扩展到其他过程。表面能是根据Fowke的理论计算的,如S1.1节所述。与杨氏方程框架(方程1)一致,等离子体处理使SEBS的表面能相对于未经处理的基底提高了约40%(图1e),标准偏差很小(表S1)。提高的γSV显著改变了Ga的润湿行为:在经过等离子体处理的SEBS上,液滴表现出明显的扩散(图1f,g),减少了液滴间的分离并促进了电子隧穿。因此,形成了一个导电表面,其片电阻约为10 kΩ。FIB-SEM横截面进一步证实了这一转变,显示经过等离子体处理后Ga的接触角从原始SEBS的约145°降低到约35°(图S2)。此外,等离子体参数直接影响设备性能,生成等离子体所需的电压越高,表面能的提升越大,相应的薄膜电阻越低(图S3)。众所周知,等离子体诱导的亲水性会随时间因疏水性恢复而减弱[44]。为了评估其对设备稳定性的影响,在没有机械加载的情况下监测了几天的电阻变化。未封装的设备中观察到电阻逐渐增加(图S4),表明表面改性状态的部分丧失。用Ecoflex封装后抑制了这种退化,并显著提高了电气稳定性(图S4)。封装的Ga薄膜能够承受高达约350%的应变(图1h)。相比之下,原始SEBS和未经封装的Ga涂层的SEBS能够承受高达约900%的应变(图1h)。尽管封装降低了最终应变,350%的可拉伸性超过了大多数可穿戴和软电子应用的要求。重要的是,这种表面能介导的策略可以推广到表面能本来就高的基底,无需进行等离子体处理(图1g)。材料如聚碳酸酯(PC)、Scotch胶带、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、纤维素和薄康宁玻璃相对于未经处理的SEBS表现出更好的Ga润湿性(图S5),促进了液滴扩散和隧穿介导的导电。因此,也可以直接在这些基底上实现导电Ga薄膜(图S6)。

**2.2 液态Ga纳米片的理论建模**

理解Ga薄膜中导电路径的机制及其优缺点对于优化特定应用的设备设计至关重要。在本节中,我们使用理论方法对薄膜的总电阻作为应变的函数进行建模。这将使预测分析成为可能,并且最重要的是帮助验证从实验结果中得出的假设。纳米薄膜可以表示为一个大的电阻网络(图2a),其中液滴接触可以是欧姆接触、隧穿接触或开放接触(无导电性)。当纳米滴完美接触时发生欧姆接触;当存在薄绝缘层(例如氧化镓或空气)时形成隧穿接触;当这些绝缘层(或间隙)太大而无法隧穿时存在开放接触。图2b展示了四个相邻纳米滴之间的电阻连接,主要显示了隧穿接触,它们主导了系统的导电性。基尔霍夫网络[45]和西蒙斯隧穿模型[46-49]被用来模拟系统。

**(a)整个纳米薄膜的完整电阻网络。(b)纳米薄膜中四个相邻Ga纳米滴之间的电阻连接。液滴接触可以是欧姆接触、隧穿接触或开放接触(导电性=0)。这里只显示了隧穿类型的接触。(c)间隙距离为g。当施加间隙电压Vg时,电子从两侧隧穿,J = J1 - J2是净隧穿电流密度。势垒Φ(x)是夹在两个Ga纳米滴之间的绝缘层。(d,e)x、y和对角线方向上Ga纳米滴之间的接触间隙g,以及初始和拉伸后Ga纳米薄膜中接触长度lc的分布。对于隧穿类型的接触,两个接触成员之间的电阻rij取决于势垒分布Φ(图2c)、间隙电压Vg、接触间隙g和滴的厚度td[50]。g是一个遵循高斯分布的随机变量。在模型中,首先根据西蒙斯提出的金属-绝缘体-金属结的通用隧穿电流公式[46-48]计算rij。然后,根据与网络相关的拉普拉斯矩阵[45]计算薄膜的总电阻。图2a中显示的网络中,并非所有接触都是隧穿类型的。考虑了x和y方向上开放和短路(欧姆)接触的比例Noc和Nsc,并随机分配。剩余的位置填充了隧穿导电性。此外,x和y方向上接触间隙g的随机性(图2d)由平均值gx和gy以及标准差σx和σy表示。虽然实际上接触长度lcx和lcy(图2d)也应该是随机变量,但模型通过使用它们的平均值进行了简化。基尔霍夫定律指出,不包括j = i。这里,c、V和I分别表示导电性、电压和电流。这可以写为:

$$
$$
(2)
$$

其中L是电阻网络的拉普拉斯矩阵(也称为基尔霍夫矩阵或树矩阵)。如果任何电阻网络的L具有非零的特征值λi和正交的特征向量,则节点α和β之间的电阻由下式给出:

$$
(3)
$$

薄膜厚度的增加导致单个Ga液滴的润湿面积和周长增加,因此液滴之间的间隙在x和y方向上减小(gx和gy),而液滴之间的接触长度增加(lcx和lcy)(如图2d所示)。在电阻网络中,这导致较少的开放接触和更多的短路(欧姆)接触。隧穿类型接触之间的间隙也会缩小,这将成倍增加隧穿电流[33-35]。当薄膜在x方向上拉伸时,(i)x轴上的平均间隙距离增加(gx),但y轴和对角线(gd)上的间隙减小(图2d,e);(ii)x方向上的接触长度lcx增加,而y方向上的接触长度lcy减小(图2d,e)。在拉伸的初始阶段,由于gx的增加,x方向上的开放接触百分比Nocx会增加,薄膜的电阻也会增加。后来,gy和gd的减小,加上y方向上短路接触百分比Nscy的增加,增强了隧穿导电性,降低了电阻。上述概念源于体积守恒原理:当液滴在x方向上被拉伸时,它必须在y和z方向上发生压缩,以保持体积不变。除了使用Simmons隧穿网络分析方法外,还独立地利用S3节中描述的应变耦合量子隧穿框架对机械拉伸过程中的电阻变化进行了建模。在这种方法中,电阻变化由液滴沿x和y方向变形导致的液滴间距变化所控制。随着拉伸应变的施加,液滴的几何重构改变了相邻导电域之间的隧穿距离,从而改变了隧穿概率和电阻值。然而,该方法无法捕捉到裂纹的影响,而这一影响可以通过Simmons隧穿网络模型来解释。



3 讨论

实验分析旨在了解薄膜的电学和电机械特性。为了更深入地理解Ga纳米滴的形态如何影响器件的电学性能,在保持沉积速率恒定为1?/s且等离子体暴露参数不变的情况下,改变了Ga的沉积厚度(如材料部分所述)。所报告的Ga厚度对应于热蒸发器中设定的标称膜厚度。实际沉积的厚度首先通过沉积一层较厚的Ga并被轮廓仪测量来确定,随后调整蒸发器中的工具参数以最小化标称厚度与测量厚度之间的误差。然而,在较低的沉积厚度下,Ga不会形成连续的薄膜,而是形成离散的液滴。因此,为了更好地理解沉积形态,我们还将液滴高度作为标称膜厚度的函数进行了表征(图S8和S9)。观察到液滴高度小于膜厚度。在整个工作中,所提到的Ga厚度是指输入到热蒸发器中的标称膜厚度,其他参数保持不变。随着Ga沉积厚度的增加,单个Ga液滴的投影面积(湿润面积)也随之增加(图3a,b),液滴之间的间隙也随之减小。液滴间间隙减小(gx和gy)以及液滴重叠长度增加(lcx和lcy)的综合作用导致器件电阻随Ga沉积厚度的增加而呈指数级下降(图3c)。
(a) 随着Ga沉积厚度的增加,Ga纳米滴形态的扫描电子显微镜图像。图像中的刻度尺代表400 nm。(b) 随着Ga厚度增加,单个液滴的投影面积变化。(c) 在0%应变下,电阻随Ga膜厚度的变化。黑色符号代表测量数据,蓝色虚线代表Simmon隧穿理论模型的预测。尽管实验装置(3厘米×1厘米)包含大约10^8个液滴,但其简化的100×100电阻网络模型能够捕捉到关键物理现象。该模型再现了实验观察到的电阻指数级衰减(图3c),证实了间隙逐渐减小和液滴耦合增强主导了传输过程。模型中使用的参数在S5节的S2中有详细描述。在固定厚度(300 nm)下增加沉积速率会得到类似的行为,因为更高的原子通量促进了快速凝结和更大的液滴 formation,进一步降低了隧穿障碍(图S10)。除了形态学特征外,Ga的物理状态也极大地影响了电机械响应。Ga液滴保持在过冷液态,而在环境条件下会形成一层薄(1–3 nm)的天然氧化层[23]。这层氧化层在机械上像固体外壳一样,使液滴能够承受应力。在纵向拉伸下,液滴会发生横向压缩,导致氧化层出现皱褶并在超过临界应变时最终破裂(图S11)。因此,液滴内的毛细力和氧化层外壳的力学共同决定了变形过程中的网络稳定性。在1 ?/s的沉积速率下沉积的300 nm Ga薄膜上进行的电机械测量显示,循环加载过程中的电阻逐渐增加(图S12)。依次施加25%、50%、100%和200%的应变(每个循环10次)后,由于微裂纹的累积形成,基线电阻逐渐增加(图4a)。图4a展示了100%应变时的代表性循环行为。循环加载过程中的电阻变化显示了初始循环和后续循环之间的明显差异(图4a)。图4b和c分别突出了第一和第四循环中的拉伸(S)和松弛(R)阶段。在拉伸过程中,电阻最初增加(区域D1),随后减少(区域D2),这一趋势在所有循环中都一致观察到。然而,在第一循环中,更高的应变会导致电阻再次增加(区域D3),形成了特征性的双峰响应(图4b)。
(a) 在100%机械应变作用下,沉积在SEBS上的300 nm Ga薄膜的电电阻变化(沉积速率:1 ?/s),在最初的六个拉伸-松弛循环期间。(b,c) 分别是第一和第四个应变循环的放大视图。D1、D2和D3代表拉伸过程中观察到的三个不同区域。D1和D3中的峰值分别对应于达到的最大电阻。D1中的初始电阻上升是由于拉伸方向上液滴间距的增加。D2随后的下降是由于液滴在侧向发生压缩。在第一循环中,较大的应变下出现了D3,这与氧化层和渗透网络中不可逆的微裂纹形成有关,从而导致阻抗增加和第二个电阻峰值。值得注意的是,D3峰值在后续循环中逐渐减弱,并在第四循环时消失(图4c),表明在施加的应变幅度下裂纹形成趋于稳定。一旦网络适应了机械变形,响应主要由可逆的几何调制主导,而不是持续的结构损伤。应变依赖的测量结果显示,在25%应变时D3区域消失,但在50%、100%和200%应变时重新出现(图S12),表明裂纹形成仅在超过临界应变时才变得显著。在25%应变下,变形主要通过液滴的可逆重排来适应;而在更高应变下,液滴网络和氧化层内部会发生不可逆的微裂纹形成。循环研究进一步证实,经过多次加载后裂纹密度趋于稳定(图S13),这与后续循环中第二个电阻峰值的消失一致。应变依赖的量规因子(图S14)跟随非线性的电阻变化,使得在选定的应变范围内具有高灵敏度。直接用SEM观察未封装的300 nm SEBS–Ga薄膜在顺序应变(25%–200%)下的情况,证实了裂纹的逐步演变(图5a–d中的暗对比显示了裂纹)。从25%应变时的约8%增加到200%应变时的约50%,裂纹面积有所增加,这通过图S15中解释的裂纹长度和宽度参数进行了分析。裂纹既垂直于应变方向也平行于应变方向扩展。然而,裂纹长度(垂直于应变)的增加速度比裂纹宽度(平行于应变)更快(图5f,g),加剧了导电路径的破坏。在从200%应变后的松弛过程中,裂纹作为永久性缺陷持续存在(图5e),这解释了循环过程中观察到的电阻逐渐增加的现象。
(a) 不同应变下Ga薄膜(t = 100 nm,r = 1 ?ps)的扫描电子显微镜图像:(a) 25%;(b) 50%;(c) 100%;(d) 200%;(e) 200%应变后的松弛样品。(f,g) 分别代表不同应变下裂纹的长度和宽度。刻度尺代表5 μm。厚度依赖的研究进一步表明,较薄的薄膜在应变下的相对电阻变化(ΔR/R)更大(图6a;图S16),这反映了它们对液滴间距变化和裂纹形成的更高敏感性。对于较厚的薄膜,更强的液滴耦合部分补偿了应变引起的间隙扩大。特别是180 nm的薄膜显示了一个几乎恒定的D2区域,这与初始液滴间距较大和应变引起的电阻减少有限相对应。
(a) 在25%应变下,拉伸-松弛循环期间电阻的时间演化,用于不同厚度的样品。(b) 理论模型中不同应变下的拉伸循环总电阻。25%和100%的应变分别用蓝色和虚线绿色曲线表示。为了捕捉实验观察到的双峰行为,将裂纹作为应变依赖的开路簇纳入电阻网络模型,其长度、宽度和密度会随应变而变化。在Simmons隧穿框架内使用准静态应变增量,关键参数(包括液滴间隙、接触长度、欧姆/隧穿比例和裂纹密度)在整个拉伸循环中不断更新(图6b)。在低应变(25%)下,D3区域的电阻单调递减,反映了可逆的几何调制。在较高应变(100%)下,裂纹引起的路径破坏在大变形时占主导地位,产生了第二个电阻峰值,再现了实验观察到的双峰响应(图4)。因此,该模型在单一电机械框架内统一了液滴耦合、隧穿传输和裂纹演变。无论是否存在裂纹,应变耦合的量子隧穿模型都表明,D1和D2区域内液滴的形态变化可以解释拉伸Ga薄膜电阻的最初上升和随后下降(图S7)。该过程的基底多样性使其能够在SEBS和聚碳酸酯上实现器件,从而制造出坚固的压阻传感器。集成在硅胶气动夹子上的120 nm Ga薄膜能够检测从12到40 cm^-1的曲率,灵敏度为450 Ω·cm(图7a,b)。该传感器对正曲率和负曲率都有响应(图7c),因为拉伸和压缩弯曲以相反的方向调节液滴间距。四臂夹子还能够通过不同的电阻特性区分不同直径的物体(图7d)。最后,与表面贴装LED集成的SEBS基器件在弯曲过程中展示了应变依赖的电阻调制(图7e)。
4 结论
本研究展示了一种基于物理原理且可扩展的方法,通过控制界面能量工程化高度可拉伸的导电液态金属薄膜。通过系统地调整基底表面能和沉积条件,我们调控了Ga液滴的润湿、液滴间的耦合和隧穿传输,从而决定了宏观导电性。综合实验观察和电阻网络建模表明,电学性能是由多种机制共同作用的结果,包括静止状态下的厚度驱动的渗透耦合和应变下的氧化层介导的裂纹演变,提供了一个将表面热力学、介观形态和电机械响应联系起来的统一框架。重要的是,这些薄膜在大变形下仍保持稳定的导电性,封装工艺还稳定了网络结构,而不影响实际的可拉伸性。该方法与多种基底的兼容性及其在柔软机器人夹子中的成功集成突显了其技术相关性和立即的转化潜力。除了这里研究的特定Ga-弹性体系统外,通过表面能编程控制的液态金属组装体和应变驱动的渗透传输所建立的原则为柔软导体提供了广泛适用的设计范式。通过对氧化层力学、裂纹拓扑和空间分级的润湿进行合理控制,可以实现耐疲劳的自适应电子皮肤和分布式传感平台。通过将界面物理与功能器件工程相结合,这项工作为下一代可拉伸电子设备和自适应人机界面奠定了基础。

5 实验方法
5.1 SEBS基底的制备
SEBS基底是通过将SEBS珠子(Kraton, G1657)按1.5克对25毫升甲苯的比例溶解制备而成的。混合物通过磁力搅拌直至获得均匀溶液。溶液被浇灌到一个玻璃培养皿中,然后覆盖上一层均匀孔隙的铝箔,以形成厚度约为250微米的薄透明膜。

5.2 SEBS基底暴露于等离子体中
SEBS基底被暴露于大气等离子体中(HHV热蒸发器,压力为5e-1 mbar),电流为0.3 A,持续时间为5分钟(图1a)。

5.3 液态镓的沉积
液态镓(ThermoScientific Chemicals,纯度99.9%,包装在聚乙烯瓶中)通过热蒸发的方式沉积到经过等离子体处理的SEBS基底上(使用HHV热蒸发器),形成纳米液滴薄膜。实验中测试了不同的沉积厚度(40–120纳米)和沉积速率(1–5 ?/s)。基底的厚度通过内置的Quart晶体传感器进行监测。

5.4 设备的最终制作
使用细铜线作为互连部件,通过在铜线上局部涂抹碳脂(MG Chemicals的碳导电硅脂,型号846–80g)将其固定在基底上。将Smooth-On Ecoflex 00–50的A组分和B组分按1:1的比例混合后,倒在连接处,以使连接牢固并包裹住镓纳米液滴薄膜(图1)。硅脂在室温下3小时内固化,从而形成具有稳定连接性的完全保护的可拉伸设备。

5.5 基底的表面能测量
基底的表面能是通过扩展版的Fowkes理论计算得出的,详细方法见支持信息。该方法需要使用两种液体:一种完全分散(非极性)的液体,另一种同时具有分散性和极性成分的液体。在本研究中,使用的液体是溴萘和水。溴萘完全具有分散性,而水同时含有分散性和极性成分。这两种液体的表面张力是通过Goniometer(Dataphysics OCA 25)的悬滴法测量的。此外,还使用相同的Goniometer测量了这些液体在待测表面能基底上的接触角。然后将液体的表面张力及其与基底的接触角数据应用于扩展版的Fowkes理论中,以计算基底的表面能。

5.6 扫描电子显微镜(SEM)观察
SEM图像是用Zeiss-Gemini SEM(型号ULTRA 500)在内镜模式下拍摄的。对于非导电样品,会在其表面溅射10纳米厚的金层,以形成导电层,便于电子电荷的散逸。

5.7 样品制备用于截面成像
使用Thermo Fisher Scientific的Scios双束聚焦离子束(FIB)–SEM系统制备Ga沉积的PDMS(未经等离子体处理)的TEM切片,将其放置在铜网格上进行截面成像(采用二次电子模式)。对于经过等离子体处理的样品,由于其上的Ga纳米液滴较大,可以通过将其浸入液氮中并施加剪切力来进行截面切割。

5.8 带机械应变的电学表征
Ga沉积的SEBS基底被切割成5厘米×1厘米的矩形形状。样品的两端被固定在定制的拉伸设备上,该设备由Arduino控制的步进电机驱动。该设备可以 program 编程进行线性拉伸以及周期性应变的应用。

5.9 带机械应变的SEM成像
搭建了一个小型定制的手动拉伸装置,可以放置在SEM机器内部。Ga沉积的SEBS基底也被切割成2厘米×1厘米的矩形形状。样品在25%到200%的应变范围内进行拉伸,并在ZEISS显微镜的SE2模式或内镜模式下进行成像。

作者贡献
T.D.G. 提出了研究方向,监督了整个项目,并参与了材料的选择。A.S.R.和G.S.参与了制造过程、机械和电学特性测试、数据分析以及相应代码和硬件接口的编写。S.B.参与了数学模型的开发。M.V.参与了可放入SEM腔室内的紧凑型拉伸装置的制作以及应用设备的开发。R.R.S、S.K.S和A.C.参与了样品的制造和特性测试,并编写了用于驱动器的Python代码。A.S.R.、G.S.、S.B.、R.R.S和T.D.G.共同撰写了手稿。所有作者都对最终的手稿内容表示同意。

致谢
作者感谢塞尔维亚研究委员会(SERB)的资助(SP/SERB-22-0021.05)、印度科技发展部(DST India)以及NPDF的资助(PDF/2021/000865)对本项目的支持。作者还感谢班加罗尔IISc的微纳表征设施(MNCF)和先进显微镜与微分析设施(AFMM)的协助。同时,感谢班加罗尔IISc的多尺度传输与能源研究实验室在固体和液体界面性能测量方面的支持,以及生物力学实验室在UTM样品制备方面的协助。Sandia国家实验室是由Honeywell International, Inc.的全资子公司National Technology & Engineering Solutions of Sandia, LLC管理和运营的多功能实验室,根据美国能源部(DOE)的合同DE-NA-0003525提供支持。文章中表达的观点不一定代表美国能源部或美国政府的立场。

利益冲突
作者声明没有利益冲突。

数据可用性声明
支持本研究结果的数据可向相应作者提出合理请求后获取。
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