揭示非晶态FeSiBCr微观结构与磁性质中退火机制的奥秘

《Materials Research Bulletin》：Unveiling the Mechanism of Annealing in Microstructure and Magnetic Properties of Amorphous FeSiBCr

　　

赵照元|张文明|赵梦艺|李红霞|张学峰

中国杭州电器科技大学材料与环境工程学院，先进电机能量转换材料浙江省重点实验室，杭州310012

摘要

退火处理是制备FeSiBCr非晶软磁复合材料（ASMCs）的关键步骤，对它们的微观结构和磁性能有着显著影响。然而，退火对微观结构和磁性能的影响机制尚不完全清楚。本文系统研究了退火温度对ASMCs微观结构的影响，并建立了微观结构、残余应力、磁晶各向异性、磁致伸缩系数和矫顽力之间的关系。通过控制退火温度，可以相应调节饱和磁化强度、矫顽力和磁滞损耗等参数。具体来说，S430 FeSiBCr ASMC表现出最高的饱和磁化强度（173.6 emu/g）和有效磁导率（25.33），最低的矫顽力（46.54 A/m）以及磁滞损耗（214.06 mW/cm3（0.05 T/100 kHz），其截止频率超过1 GHz。本研究不仅揭示了退火处理对微观结构和磁性能的内在机制，还为制备高性能ASMCs提供了指导。

引言

非晶软磁复合材料（ASMCs）因其高饱和磁化强度（M_s）和电阻率而被广泛用于电感器、变压器和电机等领域。随着5G/6G通信和高频电路等技术的发展，对低功率损耗（Pcv）和高有效磁导率（μe）的高性能ASMCs的需求日益增长。ASMCs的功率损耗主要由磁滞损耗（P_h）、涡流损耗（Pe）和额外损耗（Pexc）组成。通过使用小粒径的非晶粉末和绝缘层可以有效地抑制涡流损耗。然而，由于材料内部磁畴的不可逆替换导致的磁滞损耗在功率损耗中占主导地位。以往的研究表明，ASMCs的磁滞损耗受微观结构的影响显著，而微观结构可以通过退火处理来调控 [1][2][3]。

退火处理不仅可以减轻成型过程中产生的残余应力，还能细化ASMCs的微观结构 [4]。例如，魏等人通过优化退火温度降低了FeSiBCuNb ASMCs的内部应力，显著降低了功率损耗 [5]。张等人在FeSiBPNbCu ASMCs经480°C退火后观察到α-Fe相（晶粒尺寸22-24 nm）在非晶基体中的析出，从而提升了磁性能 [6]。李等人发现随着退火温度的升高，ASMCs从非晶结构转变为非晶-纳米晶双相结构，并在600°C时获得了最佳磁性能 [7]。邢等人进一步证明，通过特定温度下的退火处理（Fe0.82Si0.04B0.13C0.01）90Co10），可以获得尺寸约为54-84 nm的结晶颗粒 [8]。

此外，还初步探讨了退火处理对磁晶各向异性的影响。史等人将退火过程与ASMCs的磁晶各向异性、残余应力及磁性能联系起来，确定平均磁晶各向异性是影响ASMCs矫顽力的主要因素 [9]。吴等人发现FeSiBPCNbCu ASMCs的矫顽力与平均磁晶各向异性的四次方和晶粒尺寸的六次方成正比 [10]。陈等人进一步揭示了矫顽力的变化源于磁晶各向异性与残余应力之间的相互作用，并表明可以通过调节晶粒尺寸来控制磁晶各向异性的大小 [11]。

如前所述，磁晶各向异性对ASMCs的矫顽力和磁滞损耗有重要影响 [12]，主要是因为它阻碍了磁矩的旋转 [13]。然而，关于微观结构、磁晶各向异性和磁致伸缩如何共同影响矫顽力的定量理解仍然有限。本文结合Herzer的理论系统分析了这些关系，并研究了晶粒尺寸、纳米晶体积分数、残余应力、磁晶各向异性和磁致伸缩系数对矫顽力的影响。通过明确退火过程中的整体演变过程，实现了ASMCs的最佳磁性能。这项工作不仅阐明了退火温度调控微观结构和磁性能的内在机制，还为设计高性能ASMCs提供了理论指导。

节选

ASMCs的制备

将1.8 g硅胶溶解在3 g丙酮中，然后倒入100 g Zhejiang Quanding Magnetic & Electrical Materials有限公司生产的D50=5.68 μm的FeSi(5.5-7.5)(2.0-3.0)(2.0-3.0)Cr非晶粉末中，并在60 ℃下搅拌。接着加入1 g硬脂酸锌。将上述粉末在1500 MPa的压力下成型，制成外径为12.7 mm、内径为7.6 mm的环形 core。将环形 core 放入充满氮气的管式炉中退火1小时。

结果与讨论

FeSiBCr非晶粉末的DSC曲线如图1(a)所示。在380 °C时，可以观察到一个轻微的吸热峰，对应于FeSiBCr的玻璃化转变温度（T_g）。当温度升高到520 °C时，出现一个明显的放热峰（T_x），这归因于FeSiBCr的主要结晶过程。基于DSC曲线的分析，我们设计了从350 °C到530 °C的不同退火温度。

结论

本文深入探讨了退火温度对FeSiBCr ASMCs的微观结构、残余应力、磁晶各向异性、磁致伸缩系数和矫顽力的影响。结果表明，退火温度对FeSiBCr ASMCs的微观结构和磁性能有显著影响。通过控制退火温度，可以有效释放残余应力并调控α-Fe相的结晶过程。

作者贡献声明

赵梦艺：研究工作。李红霞：撰写–审稿与编辑、撰写–初稿、数据整理、概念构思。张学峰：监督、方法论、资金申请。赵照元：撰写–初稿、方法论、研究工作。张文明：方法论。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。

致谢

本工作得到了国家自然科学基金（52271173）和浙江省自然科学基金（LMS25E010004）的支持。