再次探讨电子 channeling（沟道效应）与 channeling-out（反向沟道效应）：选定区域电子 channeling 与电子背散射 diffraction（背散射衍射）现象

《Ultramicroscopy》：Channeling-in channeling-out revisited: selected area electron channeling and electron backscatter diffraction

　　T. Ben Britton | M. Haroon Qaiser | Ruth M. Birch
不列颠哥伦比亚大学材料工程系，温哥华，加拿大

**摘要**
扫描电子显微镜结合电子背散射衍射（EBSD）和电子通道效应可以提供丰富的晶体学对比度，但在定量分析中，通道效应的相互影响往往被简化或忽略。在这项工作中，我们从单晶硅片上收集了选区电子通道模式（SA-ECP），同时记录每个入射束方向的EBSD图案，从而直接探究了通道效应如何影响EBSD信号。我们发现，常见的基于Hough的EBSD质量指标（图案质量、带状对比度和带状斜率）、图案匹配的互相关系数以及基于傅里叶的信噪比都表现出强烈的晶体学调制，这些调制遵循了潜在的ECP，无论是原始图案还是经过背景校正的图案。这些调制变化幅度可达测量信号的约20%。在传统的低倍率EBSD图中也可以观察到类似的宽角通道特征，表明在常规测绘条件下通道效应是相关的，而不仅仅是在专门的ECP实验中。这些观察结果强调，通道效应会显著偏置基于质量的EBSD数据解读，从而影响诸如图案模糊分析、高分辨率应变测绘以及依赖衍射图案微妙变化的新兴统计或机器学习方法。这里提出的SA-ECP和EBSD结合策略提供了一个实用的框架，用于可视化并潜在地控制SEM中的通道效应耦合，为设计实验和探测器配置提供了新的途径，以减轻或有意利用这些动态效应。

**1. 引言**
扫描电子显微镜（SEM）是一种强大的工具，可以提供关于材料的详细信息，帮助我们开发出解决当今许多挑战的创新方法，例如矿物分析、冶金学、陶瓷学、涂层和设备制造。在SEM中，一束聚焦的电子束在样品上扫描，由此产生的信号用于形成显微图。通过研究电子束的散射方式以及不同信号的产生方式，我们可以更好地理解这些复杂数据集中的各种对比类型。
SEM配备了电子枪，用于产生高能电子流，然后通过一系列透镜进行聚焦。样品通过在SEM真空室内的显微镜载物台上移动来成像。为了收集关于电子-物质相互作用的数据，使用一系列探测器来收集散射电子，这些探测器可以用来测量二次电子（通过Everhart-Thornley探测器或ETD）、背散射电子，甚至用于电子背散射衍射（EBSD）实验的像素化探测器。
对于晶体材料，可以使用这些方法探索晶体结构（和样品微观结构），并且已经利用电子在晶体材料中的散射生成了丰富的模拟结果，这些模拟结果再现了电子通道模式（ECP）[1]、电子通道对比成像（ECCI）显微图[2,3]和EBSD图案[4,5]中的强度变化。
在当前的工作中，我们讨论了“通道效应”是指初级电子束与晶体晶格之间的相互作用，这可能受到以下因素的强烈影响：初级电子束的电压；电子束的相干性；初级电子束的汇聚角；以及它所交互的晶体晶格。
在ECP中，通常当电子束系统扫描时，入射束的角度和矢量会相对于样品发生变化。这意味着系统地扫描电子束可以形成基于ECP的Kikuchi图案。当几乎平行的电子束围绕一个共同点或区域扫描时，可以通过偏转线圈和使用最终物镜使电子束围绕该点或区域“摆动”来形成选区（SA-ECP）[6,7]。当电子束足够平行并且在低倍率下扫描时，也可以观察到单晶样品的“宽角”（WA-ECP）[8]。
在ECP中，捕获图案中每个点的信号都是由准弹性散射（来自电子-核的声子相互作用）形成的。简而言之，电子从相干源发射出来，这些电子可以被视为一系列布洛赫波。这些波与周期性晶体晶格相互作用，可能导致布拉格衍射，而衍射取决于入射电子束的角度（即平面波前）以及晶体晶格的结构和取向。Joy [9] 对背散射信号随入射角变化所表现出的调制进行了全面描述。ECP形成于近表面区域，ECP的“有用”部分（即清晰的Kikuchi图案）接近初级入射电子束的能量[10]，并且由于ECP是由低损失背散射电子形成的，因此它来自样品的近表面区域。
实际上，ECP中的角度对比度取决于入射电子探测器的汇聚角（即较低的汇聚角会产生更清晰的ECP信号[9]）以及晶体的“质量”（即原子散射因子、晶体的德拜-瓦勒因子和相互作用体积内的任何应变梯度）。
除了ECP的形成外，电子散射还会影响电子的通道效应，从而产生衍射图案，这些图案通常通过像素化探测器在EBSD实验中观察到。在基于EBSD的衍射的简化近似中，样品内的散射电子现在每个都可以作为局部源，这些源可以相互作用并引起Kikuchi衍射[11,12]。虽然探测器的位置和样品类型（例如薄样品或厚样品）可能有所不同，但从各种几何形状中都获得了类似的类似EBSD的图案[13]。
总之，ECP和EBSD对比之间的关系已经被很好地理解，包括通道效应、反冲效应和通道效应的输出过程。为了简化EBSD图案分析，动态模拟依赖于与ECP形成相同的模型[1]，认识到通道效应的调制可以与导致EBSD图案的通道效应输出过程视为相同[14]（通过互易性）。
对于ECP和EBSD图案模拟，所描述的模型简化了方法，例如，初始的非弹性散射被描述为各向同性的，位于原子位置，并按Z^2缩放，其中Z是原子序数。接下来，使用准弹性散射多束衍射方法模拟高质量的衍射和通道图案，其中晶体内的波函数被认为是（独立的）布洛赫波与晶胞的叠加，并采用了Zuo和Spence [15] 的会聚束电子衍射（CBED）方法。这种准弹性散射过程决定了布洛赫波的能量，从而决定了波长。
进一步扩展这一模型需要探索散射、反冲和衍射事件的来源项。Vos和Winkleman进行了基于静电分析仪的测量，表明ECP和EBSD图案中的Kikuchi样对比度主要是由准弹性散射过程形成的，其中电子损失主要由（多次）电子-声子相互作用主导[16]。
认识到这些技术的实际性质，以及在扫描电子显微镜中通过会聚束扫描样品表面生成ECP的事实，还需要引入“相互作用体积”的概念。对于基于SEM的微分析，这个体积可以用多种方式描述，但一个有用的方法是考虑对所讨论技术有用的物理相互作用体积。在EBSD社区中，有一些关于导致Kikuchi样特征的散射和衍射事件的具体讨论[17,18]，但普遍认为信号受Z数、样品倾斜和初级加速电压的控制[14]。如果我们只考虑产生Kikuchi带的有用电子散射，那么产生高能背散射电子的物料体积就是将EBSD图案与特定微观结构特征联系起来的关键。低能量区域通常会导致较少相关的散射，主要贡献于EBSD图案中的模糊背景（这在大多数分析中被减去或不太重要）。
对于ECP和ECCI分析，其他散射贡献也可能导致对比度的变化，例如Z-对比度，但这些可能不会产生识别和成像颗粒和缺陷所需的显著晶体学对比度。这种晶体学对比度也可能来自低损失背散射电子，因为最近的图案匹配方法已经验证，对于平坦样品来说，当动态模拟非常接近初级电子束的能量时，高对比度的ECP往往匹配得很好[10]。
在典型的实验和分析工作流程中，通道效应和通道效应的输出现象被视为独立的过程，这取决于实验和分析方法（例如受ECP引导的ECCI实验或常规EBSD分析）。然而，Winkelmann等人[19]进行了一项有趣且重要的实验，他们使用散焦束在LEO 1530 VP场发射枪SEM中产生了平面波，在样品表面的扫描图中每个点都收集了EBSD图案。这项实验表明，通道效应可以对EBSD信号产生显著影响，例如通过总和EBSD图案的面积和全图（即未经背景校正的）亮度分布的质心（COM）分析来收集虚拟“二极管”。Winkelmann等人的这一重要结果表明，EBSD图案的相互作用体积受到入射束散射和衍射效应的影响（即通道效应影响通道效应的输出）。
在当前的工作中，我们重新探讨了通道效应对通道效应输出的影响，但不是使用散焦束，而是使用常规的聚焦（且略微会聚的）EBSD束条件来收集EBSD图，同时仪器配置为形成ECP。我们的工作受到更高质量探测器的出现以及社区内提高图案分析需求的激励，例如使用新的软件算法[20,21]，甚至机器学习方法[22]。

**2. 方法**
显微镜实验使用的是TESCAN AMBER-X等离子体聚焦离子束扫描电子显微镜，配备了电子“通道效应”模块。该仪器包括场发射电子源和光学系统，以及扫描生成控制，便于使用“通道模式”收集电子通道模式。在这种模式下，显微镜扫描生成器和外部第三方扫描生成器都可以使用扫描线圈偏转电子束通过最终物镜，使得结果显微图中的每个点在相同的选区具有不同的入射束方向（见图1）。当电子束的汇聚角较低时，随后会形成清晰的ECP。

**下载：**
下载高分辨率图像（347KB）
**下载：** 下载全尺寸图像
**图1.** 使用TESCAN AMBER-X的“通道模式”收集地图时的通道效应和通道效应输出示意图。电子通道模式使用扫描线圈偏转电子束通过物镜，使得ECP显微图中的每个点都与样品的入射束角度有系统性的变化相关。同时，通过传统探测器收集ECP的同时，每个点都可以捕获EBSD图案。
电子背散射衍射使用Oxford Instruments Symmetry S2探测器进行，该探测器还配备了用于背散射和前向散射成像的二极管（分别为上部和下部FSE），这些二极管安装在荧光屏周围。重要的是，Oxford Instruments系统由外部扫描生成器控制，当TESCAN AMBER-X处于通道模式时可以使用该生成器。除了常规的EBSD测绘外，这意味着可以同时为每个扫描点收集EBSD图案以生成SA-ECP。
为了进行这些实验，将半导体级单晶硅安装在铝制样品台上进行分析。样品以70°的角度安装在预倾斜的支架上进行ECCI和EBSD分析。这个样品没有应变，表面经过抛光，且缺陷非常少，因此后续图谱中的所有对比度变化都可以归因于仪器的控制。在该显微镜中，EBSD探测器被设置为“静态”配置，以支持3D EBSD实验[23]，因此探测器与SEM的主倾斜轴成14.7°的角度。所有电子成像和分析都是在使用20 keV的主束能量下进行的。EBSD和ECP实验使用了1 nA的探针电流，这导致半束收敛角为3.37 mrad（使用TESCAN AMBER-X仪器的Python API中的模型计算得出）。对于EBSD图案捕捉，Symmetry S2探测器以分辨率模式（1244×1024像素图案）运行，这使得能够以高角度分辨率收集高比特深度的图像。图案以38.25 Hz的速率捕获。这样，样品上每个点的入射电子剂量为1.63×10^8个电子。从EBSD探测器周围的五个二极管中也捕获了前向散射电子（FSE）显微照片。使用TESCAN扫描发生器在通道模式下进行常规SEM成像，以收集ECP。

随后收集了两张图谱：
- 在显微镜切换到通道模式时收集的ECP-EBSD图谱。EBSD映射软件Aztec要求显微镜将电子束移动到SEM计算机上观察到的框架内的不同位置。该框架显示了电子通道图案，每个映射的X-Y位置都捕捉到了以不同角度（以及我们将会看到的位置）撞击样品的电子信号。请注意，动态焦点校正、扫描旋转和倾斜校正功能被禁用了。
- 使用传统的基于EBSD的映射模式的大面积EBSD图谱。SEM扫描样品表面，并配置显微镜以呈现“规则”的EBSD映射几何形状（即图谱的横轴与样品倾斜轴对齐）。

对于这两种实验，所有的EBSD图案都被保存到磁盘上，EBSD数据也被保存为h5oina格式[24]。未处理和已处理的图案都被保存到磁盘上。未处理的数据是探测器收集的原始图案，而处理的数据包括背景校正（使用Oxford Instruments软件中的标准程序进行，包括使用铜测试样品进行硬件背景收集）。在线使用Aztec进行了基于Hough/Radon的图案分析，并使用Aztec Crystal在MapSweeper中进行了图案匹配，然后导入MATLAB中使用MTEX基础脚本进行进一步分析[25]。

为了辅助ECP的索引，使用EMSoft v5.0[26]对Si的电子通道图案进行了模拟，并为20 keV的主束能量生成了一个5000×5000像素的Kikuchi立体图，保持dhkl的较低阈值为0.2 ?，以包括更多的平面反射体。随后的ECP重投影、索引和带分析是使用MATLAB R2023b中的开源图形用户界面AstroECP[10]进行的。

**结果**
进行了SA-ECP分析，以验证TESCAN和Oxford Instruments（OI）扫描发生器收集的数据是否相似，如图2所示，以便正确解释这些数据。使用AstroECP成功地对图案进行了索引，极图和单位晶胞与样品在电子显微镜腔内的方向一致。所有测量的晶体学特征都得到了准确的处理，考虑到SEM扫描方向（x’和z’）围绕显微镜的光轴旋转了15.5°，这与在没有扫描旋转的情况下使用该显微镜上的探测器配置为EBSD分析时收集的图谱一致。

**下载：** 下载高分辨率图像（1007KB）
**下载：** 下载全尺寸图像
**图2.** 使用TESCAN Essence扫描发生器和Oxford Instruments外部扫描发生器在AMBER-X处于“通道”模式时收集选定区域的电子通道图案（SA-ECP）。图案使用AstroECP进行索引，并与使用动态衍射理论创建的重投影模拟图案进行了比较。还展示了每个图案与实验腔之间的关系。

当使用OI外部扫描发生器并收集ETD信号时，同时围绕EBSD探测器的五个“背散射”和“前向散射”二极管也收集到了信号（图3）。这些信号再次显示了强烈的晶体学对比度，尤其是在下方的三个二极管上，形成的ECP在结构上与ETD探测器的显微照片相似。上方的两个显微照片显示的ECP对比度较低，这与这种探测器插入位置通常显示较少的晶体学对比度一致（类似于[27]中的发现）。

**下载：** 下载高分辨率图像（619KB）
**下载：** 下载全尺寸图像
**图3.** 使用Oxford Instruments外部扫描发生器在显微镜处于通道模式时收集的ETD探测器显微照片和围绕EBSD探测器的五个二极管的结果比较。所有显微照片都显示了强烈的晶体学特征，揭示了电子通道对这些信号的影响。

接下来，评估了收集的EBSD图案图的质量指标（图4）。显著的是，带对比度、带斜率、图案质量和互相关指标显示出与ETD和FSE二极管基础ECP中发现的特征相关的强烈晶体学对比度。虽然这些指标的标准化基于商业标准尚不清楚，但ECP内的值分布是显著的：带对比度在约180到约240之间变化（即平均值±15%信号范围）；带斜率在约150到约240之间变化（即平均值±12.5%）；图案质量在约640到820之间变化（即平均值±6%）；互相关值在约0.35到约0.55之间变化（即平均值±22%）。

**下载：** 下载高分辨率图像（1MB）
**下载：** 下载全尺寸图像
**图4.** 在显微镜处于通道模式下收集的EBSD图案的EBSD图案指标分析。带对比度、带斜率、图案质量和（图案匹配）互相关指标都显示了与ECP相关的强烈特征。基于Hough的质量指标——平均角度偏差（MAD）与ECP的相关性有限，反而由于动态图案中心模型质量较差而显示出轻微变化。基于图案匹配的核平均错位数据显示没有与ECP相关的对比度。平均角度偏差和核平均错位图在ECP的极端位置显示出轻微的变化，这与选定区域图案的大小以及该图案中心模型对图中点的索引不正确有关。重要的是，这些图不包含其他ECP中看到的更高空间频率特征。

接下来，如图5所示，对ECP中相距较近但在ECP内对比度有变化的区域进行了单独的EBSD图案分析（例如，在Kikuchi带边缘的两侧）。这里的图案对显示出EBSD图案底部的对比度略有变化，而“明亮”ECP区域的图案在傅里叶功率谱中通常包含稍微更高频率的信息。对于像这样倾斜角度较大的样品，EBSD图案的底部可能包含从样品中传播更远（并损失了更多能量）的电子的信息[17]。

**下载：** 下载高分辨率图像（2MB）
**下载：** 下载全尺寸图像
**图5.** 在SA-ECP图中比较点的EBSD图案对比度分析显示，当电子束在Kikuchi带边缘的两侧以不同方式被通道化时，衍射图案的对比度发生变化。

对这些图案的分析激发了进一步使用傅里叶功率谱分析（图6）来分析EBSD图案中的信号与噪声。在这种分析中，FFT功率谱的“信号”区域内的信息被径向平均，并作为噪声谱径向平均值的一部分进行测量。这里分析了未处理和已处理EBSD图案的信号与噪声地图，两个地图都清晰地显示了ECP。未处理的数据显示出显著的地形效应（因为在ECP中存在沿物理样品“向下”延伸的长范围梯度）。

**下载：** 下载高分辨率图像（1MB）
**下载：** 下载全尺寸图像
**图6.** 对未处理（即“原始”）和已处理（即经过背景校正）的EBSD图案进行的基于傅里叶的信号与噪声分析显示，两种图案中都存在ECP。

大面积硅EBSD图也以类似的方式进行了分析。作为提醒，这张图是使用更常规的EBSD设置（即关闭了通道模式）收集的，并且束流在低放大倍率下扫描的。图7显示，这张图中存在晶体学对比度，这与由于电子束在大面积上扫描而形成的“宽角度”电子通道图案有关。例如，可以看到{400}带在图7的结果显微照片中垂直向下延伸。由于图案的捕捉角度较窄，且样品倾斜（这意味着与在0°样品倾斜下捕获的宽角度选定区域通道图案相比，图案被拉伸），因此对该图案进行更精确的索引比较复杂。

**下载：** 下载高分辨率图像（2MB）
**下载：** 下载全尺寸图像
**图7.** 例如大面积硅EBSD图，显示了在底层前向散射电子（FSE）显微照片和EBSD质量指标（带对比度、带斜率和互相关）中存在宽角度ECP。经过基于傅里叶的过滤后，可以观察到电子通道进来的特征图案。

**4. 讨论**
本研究探讨了在类似EBSD的实验中形成的信号变化，其中电子束在形成ECP的过程中在较大的角度范围内系统性地变化。主要发现是通道进来对EBSD图案分析有显著影响，包括基于Hough的图案质量指标（如图案质量、带对比度和带斜率）的变化，通过与模拟图案的图案匹配质量的变化，以及通过对处理和未处理图案的直接信号与噪声分析的变化。这些变化也在来自同一单晶硅的大面积图中观察到，并且观察到了宽区域电子通道图案。

结果表明，通道进来在EBSD图案分析中起着重要作用，包括基本指标以及图案内的更微妙变化。这些动态效应在某种程度上类似于透射电子显微镜（TEM）中看到的效应，以及为简化基于TEM的衍射图案分析而开发的预cession扫描发生器的出现[28]。在TEM中，可以使用额外的扫描发生系统来改变电子束的入射角度，以小预cession圆进行扫描。实际上，预cession圆的直径被选择为平衡薄箔内照明体积的空间分辨率，同时提供足够的入射束角度范围，以便抵消动态效应。在SEM中，理论上可以使用类似的扫描生成系统来抑制通道进来对EBSD分析造成的额外复杂性。例如，对ECP实验的小区域进行求和可以提供一系列EBSD图案的入射角度。然而，物镜像差使得在样品上维持类似ECP的预cession区域变得困难，尤其是在典型EBSD实验中使用的高倾斜下，但这可以通过改进的电子光学控制和在线软件校正来改善[29]。

此外，由于电子散射的互易性，通道出来效应也会影响ECP生成和解释过程中的通道进来效应，以及电子通道对比度成像（ECCI）。在这些情况下，效应可能很小，因为每个前散射二极管（或更传统ECP分析中的BSE二极管段）所张的角度较大。然而，当使用像素化传感器生成虚拟FSE图像[19,27,30,31]时，特别是探索更复杂的掩模[32]时，这一假设可能不再成立，有时需要考虑“引入通道效应”和“输出通道效应”。在极端情况下，使用包括开发基于潜在空间的EBSD模式分析的机器学习方法也是一种适应性掩模的形式，同样，“引入通道效应”和“输出通道效应”可能会影响数据[22]。另一个“引入通道效应”影响EBSD模式分析的领域是量化模式模糊度的努力，例如旨在适应X射线衍射线谱方法的位错密度计算[33]，但这是在电子尺度上进行的。回顾一下，Wilkinson和Dingley早期的工作通过FFT功率谱分析EBSD模式特征来校准模式模糊度[34]。最近，随着探测器质量的提高以及大规模衍射模式分析计算资源的增加，以及模式模拟工具质量的提升[35,36]，这种方法再次引起了人们的兴趣。在本工作中，使用了一种间接探测器，它由多晶磷光屏组成，用于收集衍射图案。最近，基于直接电子探测器的EBSD分析有所发展，这种探测器可以由单晶硅制成。这些探测器存在探测器的通道效应，根据输入信号的相对强度，可以观察到“负”的通道模式[37,38]，如果用于系统校准（即探测器模式可以直接提供衍射相机和辐射点源的方向信息[39,40]），这可能是一个优势。实际上，这种信号可能是最终信号的“三阶”调制，但利用DED进行更高级分析的努力才刚刚开始。如果探测器模式显著，考虑到EBSD社区在适应像素化探测器的经验，也有可能使用非晶硅探测器[41]。连续的通道事件增加了复杂性，这在过去的研究中经常被忽视，因为当时的仪器和分析都较为简单（通常就足够了）。然而，识别这些效应的发生位置使我们能够设计出减轻或利用这些效应的实验。在这方面，我们可以从TEM社区获得一些灵感，例如使用进动电子衍射（如前所述），以及使用结构化光圈来控制照明和优化分析（例如在4D-STEM中进行应变映射[42]和使用电子涡流束[43]）。在这些情况下，探针的形状对于控制实验质量和优化所需的对比度机制变得越来越重要。值得注意的是，在这项工作中，我们没有探讨这对多晶样品的影响，因为与这里的硅样品案例相比，控制这些实验以获得额外见解较为困难。“引入通道效应”和“输出通道效应”的互易性已经在多晶材料的EBSD特征描述中简要讨论过[31]。然而，这些效应仍然存在，并且在提出主张或开发新的分析方法时应该予以考虑。

5. 结论
本研究的主要结论是，“引入通道效应”系统地调节了EBSD模式质量指标，包括带状对比度、带状斜率、模式质量和模式匹配的相关性。根据探针形状、扫描策略和样品的变化，这些效应可能占测量信号的20%左右。在选区电子通道模式实验中，针对每个入射光束方向收集EBSD模式，直接可视化了“引入通道效应”的角度变化如何影响传统的基于Hough的指标以及原始模式和经背景校正后的基于傅里叶的信噪比测量。在低倍率、大面积的EBSD图中，通过宽角通道模式也观察到了类似的ECP相关调制，表明“引入通道效应”可能比通常认为的更显著地影响常规映射条件。这些观察结果表明，先进的定量EBSD分析（如涉及缺陷密度估计的模式模糊分析、高分辨率应变映射或数据驱动和机器学习方法）应该明确考虑“引入通道效应”作为潜在的混淆因素或可利用的对比机制。最后，选区ECP与同时进行EBSD采集的结合实验策略为探究“引入通道效应”和“输出通道效应”提供了一条途径，并且通过改进选区方法，可以抑制“引入通道效应”对EBSD测量的影响。

CRediT作者声明
Ben Britton – 构思、方法论、调查、资源、撰写 – 原始草稿、审阅和编辑、监督、资金获取
Haroon Qaiser – 调查、撰写 – 审阅和编辑、可视化
Ruth Birch – 调查、撰写 – 审阅和编辑

数据声明
数据可在Zenodo上获取。

生成式AI声明
在撰写初稿后，TBB使用Claude Opus 4.6工具改进了本手稿的语法和流畅性。使用该工具/服务后，作者根据需要对内容进行了审阅和编辑，并对发表文章的内容负全部责任。

CRediT作者贡献声明
T. Ben Britton：撰写 – 审阅与编辑、撰写 – 原始草稿、监督、资源、方法论、调查、资金获取、构思
M. Haroon Qaiser：撰写 – 审阅与编辑、可视化、调查
Ruth M. Birch：撰写 – 审阅与编辑、调查