在DED-LB中，通过时间依赖型粉末供给器控制进行在线分级的方法论

《CIRP Annals》：Methodology for in-track grading in DED-LB by time-dependent powder feeder control

　　拉尔斯·巴赫特 | 雅克·普拉茨 | 扬·C·奥里奇
凯撒斯劳滕-兰道大学制造业技术及生产系统研究所，德国凯撒斯劳滕67663

**摘要**
本研究展示了在基于激光的定向能量沉积（DED-LB）过程中，利用两种粉末之间的过渡特性，在单个焊接轨迹内对316L和17-4PH不锈钢进行连续化学分级。通过实验确定了粉末流动的过渡时间和响应时间，并将其纳入路径规划中，从而在单个焊接轨迹内实现分级。通过能量色散光谱（EDS）和硬度曲线验证了轨迹内的梯度变化。实验中达到了超过99%的相对密度。结果表明，无需硬件修改即可实现轨迹内分级，且过渡时间与进料器转速成正比，而响应时间基本保持不变。

**1. 引言**
增材制造（AM）通过使用粉末或树脂等材料，根据3D数字模型逐层制造零件[1]。由于金属在结构应用中的广泛使用，AM作为传统工艺的替代方案，在制造复杂金属零件方面变得越来越重要[2]。定向能量沉积（DED）是一种成熟的AM方法，它利用聚焦能量源处理金属原料，实现三维构建[3]。DED特别适合制造功能梯度材料（FGMs），因为它能够在一次构建过程中处理多种材料[4]。FGMs具有单一材料无法实现的性能组合，并通过离散或连续的梯度实现从一种材料到另一种材料的过渡，从而实现特定位置的性能优化[5]。在FGMs的研究范围内，奥氏体（例如316L）和马氏体（例如17-4PH）不锈钢之间的梯度尤其受到关注，因为它们具有奥氏体的高延展性和韧性以及马氏体的高强度和硬度[6]。大多数基于激光的DED（DED-LB）方法采用离散的层状成分变化，而不是沿单一轨迹的连续分级[8]。在FGMs制造过程中切换材料时，通常需要一个停止时间，在此期间一种粉末的流量减少，另一种增加[9]。这种停止时间限制了实际建造速率。一种克服这一限制的方法是使材料A的粉末流量增加与材料B的流量减少同步，从而实现轨迹内分级。粉末进料器的行为对轨迹内分级起着决定性作用。最近的研究指出了DED中使用的粉末进料器的关键限制和缓解策略，包括调整工艺参数以提高沉积速率同时保持恒定的能量输入[10]，以及快速控制粉末流量的方法以提高单材料系统的效率[11]。还提出了其他硬件解决方案，如脉冲阀或动态流量分割机制来减少过剩供应[12]，并且量化了旋转盘进料器的响应时间[13]。不稳定的粉末流动可能导致熔池不稳定，从而降低轨迹质量和建造速率[14]。为改善过渡效果，人们尝试基于模型的离散梯度补偿以及通过粉末混合实现连续梯度[15]，但时间依赖的进料器行为仍是一个挑战[16]。

轨迹内分级的方法是通过将进料器动态纳入路径规划来针对多材料系统中的材料变化。这实现了空间可控的连续梯度，例如在DED-LB中实现的316L–17-4PH过渡，从而增强了金属FGMs制造的灵活性。

**2. 方法**
**2.1. 实验程序和材料**
所有样品均使用Pe3D 5轴DED-LB系统（Ponticon）制造，该系统配备了一个1080 nm波长、最大功率为8 kW的二极管激光器（LDF800，Laserline）。激光斑点直径设置为1.5 mm，所有实验中均选择恒定功率800 W。使用的粉末为气雾化不锈钢粉末316L-A和17-4PH-A（Metco Add，Oerlikon）。

进料器动态的表征用于确定粉末流动的响应时间和增加/减少时间，如图1所示。实验中轨迹长度设置为90 mm。粉末（316L或17-4PH）通过进料器（Twin-120-A，Oerlikon）以氩气作为载体气体（8 L/min）输送至同轴喷嘴（HD HighNo5，HD Sonderoptiken）。在初步实验中使用流量计测量粉末流量，并使用PowderSpy系统（Ponticon）监测可能的波动。未观察到显著偏差，因此假设粉末流量具有可重复的增加和减少行为，并将该过程视为开环系统。通过调整进料器的转速来实现不同的流量。对于每种进料器转速设置，每种材料分别制作了四条轨迹以进行增加和减少特性分析，如表1所示，两种材料和过渡方向总共制作了24条轨迹。进料速率为0.9 m/min。

**表1. 进料器转速与相应的粉末质量流量**
| 进料器转速（%） | 316L粉末质量流量（g/min） | 17-4PH粉末质量流量（g/min） |
| ---- | ---------------- | ------------------- |
| 0–15 | 0–9.5 | 0–9.5 |
| 15–0 | 4.8 | 0–9.6 |
| 0–30 | 9.3 | 0–9.6 |

在增加实验中（图1a），首先在基材外部激活粉末流动（图1, I）以填充输送管路，然后再次关闭。接着喷嘴移动15 mm以实现激光关闭时的稳定进料速率。随后同时触发激光和粉末流动（图1, II）。在响应长度xresponse期间，基材在无粉末的情况下重新熔化。这种延迟是由于进料器电机的机械响应时间、控制系统内的信号处理延迟以及粉末通过输送管路和均质器的物理传输时间共同作用的结果。之后粉末开始进入熔池（图1, III），并在过渡距离xincrease后达到完全输送（图1, IV）。

在减少实验中（图1b），粉末在基材外部输送20 s（图1, V）以确保稳定的粉末流量。然后喷嘴移动15 mm以实现起始位置的稳定进料速率（图1, VI），并在激光激活的同时关闭粉末流动。在响应长度xresponse之后，粉末流量开始减少（图1, VII），并在随后的过渡距离xdecrease内降至零，完成减少阶段（图1, VIII）。

使用InfiniteFocus G5+（Bruker Alicona） форма и поверхностный измеритель系统提取轨迹的原始轮廓。通过焊接轨迹轮廓分析确定响应时间以及增加和减少时间，并可以通过以下公式计算时间（t）- 距离（x）转换：
$$ t = \frac{x}{15 \, \text{mm}} $$
其中，商值为使用的进料速率（单位：mm/s）。然后将相应的进料器时间纳入轨迹内分级实验的路径规划中。17-4PH粉末流量的增加时间与316L的减少时间时间重叠，以实现单个焊接轨迹内的渐进式成分过渡。每条轨迹的起始部分为6 mm的纯316L缓冲区，末端为纯17-4PH缓冲区，目标分级区位于中间的15 mm段内（图1c）。为了解决相应的粉末流量不同的增加和减少时间问题，实施了两种主要策略，将在3.1节中进一步讨论。此外，还使用轨迹内分级实验的原始轮廓来确定25 mm长度内的表面参数Pa（算术平均高度）和Pz（轮廓的最大高度）。

参考轨迹（图1d）以10 Vol.-%的增量制造，从100% 316L / 0% 17-4PH到0% 316L / 100% 17-4PH。每个样本长度为15 mm，每种组成制作三个样本。这些参考轨迹用于评估轨迹内分级实验在硬度、密度以及Cu和Ni含量（wt.-%）方面的性能。

**2.2. 样品制备、微观照片、硬度和EDS**
样品制备包括使用精密切割机（QATM Qcut 200，0.02 mm/s）沿进料方向切割，随后使用QATM Qpress 50进行包埋、研磨和抛光，并用Beraha II进行蚀刻。使用DM6 M（Leica Microsystems）进行金相检查。通过基于阈值的图像处理使用MATLAB评估孔隙率和密度。在轨迹内分级实验中，每种主要策略分析了四个样本的密度；在参考轨迹中分析了三种样本的密度。

维氏显微硬度（HV1）使用微硬度测试仪（Zwick-Roell DuraScan 70 G5）测量。在轨迹内分级实验中，沿轨迹中心水平线（图1c）等距分布43个压痕，每个主要策略分析三个样本，计算平均值和标准偏差。对于参考轨迹，在每个样本的轨迹开始、中间和末端分别放置三个压痕（图1d），每种组成共测量九次。

**3. 结果与讨论**
**3.1. 粉末进料器动态**
进料器动态的表征显示，粉末流量增加的过程仅在初始阶段近似线性，直到轨迹高度的一半左右（图2a）。超过该区域后，出现短暂的水平阶段。比较两个叠加的原始轮廓（15%→0% RPM和0%→15% RPM，图2a）证实了两个关键观察结果：
(i) 增加和减少阶段的响应时间不同；
(ii) 增加和减少阶段达到相同中间轨迹高度的时间不同。

**3.2. 密度和表面**
参考轨迹的相对密度范围为99.03%至99.98%，最低值出现在60 Vol.-% 316L / 40 Vol.-% 17-4PH混合物中（99.03 ± 0.62%），其金相截面观察到未熔合缺陷。这些缺陷仅出现在某些参考显微照片中，因此可能属于随机不稳定性。轨迹内分级实验的密度分别为99.28%（15/30）和99.76%（7.5/15）。在这两种情况下，分级区内都观察到孔隙率略有增加，17-4PH样品中的孔隙率增加更为显著。这些缺陷可能是由于在过渡过程中气体脱附不足造成的，这种情况可能由于气体流动动力学的不匹配和/或熔池稳定性降低而加剧。然而，相对密度总体上仍保持在99%以上。使用3D扫描进行的定性表面分析进一步说明了轨道内分级实验中的过渡行为（图3）。在7.5/15的轨道中，观察到在分级区开始附近有一个明显的轻微凹陷，轨道在此处局部下降后逐渐恢复并升高。在15/30的轨道中，这种情况发生在分级区的后期。为了量化观察结果，从轨道内分级实验中提取了线轮廓参数Pa和峰谷高度Pz。结果列在表3中。

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图3. 上图：两种主要策略的定性3D表示，垂直 exaggeration 为10%以提高可见性；下图：蚀刻的显微照片。
表3. 在轨道内分级实验中沿25毫米段落测量的表面粗糙度参数Pa和Pz。
示例
Pa | Pz
7.5/15 | 59.75 ± 11.24 | 239 ± 37.78
15/30 | 56.28 ± 6.04 | 256.5 ± 33.62

蚀刻的显微照片显示了蓝色的奥氏体，对应于316L。中央区域呈现出奥氏体和马氏体的混合微观结构，而焊接轨迹末端的黑色表明存在马氏体，对应于17-4PH。没有观察到球化或材料过度积累等缺陷。轨道内分级实验仅基于粉末流的时间响应，假设载气具有相似的瞬态特性。这种简化忽略了几种可能影响熔池行为的气体特定效应。载气流的变化会导致粉末流的焦点位置变化，从而影响轨迹表面[17]。这两种策略产生的Pa和Pz值相当，主要轮廓在两种方法下均显示出一致且形状良好的轨迹。

3.3. 硬度
维氏硬度测量（HV1）显示出一个明显的成分依赖性趋势（图4）。100体积% 316L参考轨迹的硬度为164.8 ± 5.9 HV，而100体积% 17-4PH参考轨迹的硬度达到241.8 ± 33.3 HV。参考轨迹的硬度在10体积% 316L/90体积% 17-4PH组成之前保持一致，中间组成的硬度值介于168和181 HV之间。

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图4. 轨道内分级实验的显微硬度结果。参考轨迹的值用条形表示；轨道内分级实验的结果沿轨迹长度绘制。

轨道内分级实验表现出不同的行为。7.5/15的轨迹的硬度值紧密反映了参考轨迹的趋势，表明过渡过程是渐进和稳定的。相比之下，15/30的轨迹沿轨迹的硬度增加更陡峭，峰值超过了280 HV1。这种行为可以与同一轨迹中局部增加的孔隙率相关联。在15/30的轨迹中，增加的粉末质量流将更多材料引入熔池，从而促进了更陡峭的温度梯度，因此冷却速度更快。这有利于形成更细小的晶粒结构和更多的晶界，从而导致观察到的硬度增加。

3.4. 元素分析
沿着轨道内分级实验进行了元素扫描，以验证316L和17-4PH之间的成分转变。结果显示在图5中，两种材料的参考轨迹重量百分比值以阴影区域表示，阴影区域由参考轨迹测量值的平均值±标准差界定。线轮廓对应于轨道内分级实验。

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图5. 沿轨道内分级实验测量的Cu和Ni浓度（重量百分比）。单材料样本的参考轨迹值以蓝色区域表示。

参考轨迹显示了以下基线Cu和Ni浓度：17-4PH含有2.8 ± 0.37重量% Cu和5.67 ± 0.62重量% Ni，而316L含有0.2 ± 0.08重量% Cu和11.07 ± 0.17重量% Ni。在7.5/15的轨迹中，Cu含量从轨迹开始时的约0.3重量%逐渐增加到结束时的约3.0重量%，而Ni含量从约10.5重量%稳定下降到约5.3重量%。15/30的轨迹也表现出类似的趋势，Cu含量从约0.2重量%上升到约3.4重量%，Ni含量从约11.1重量%下降到约4.6重量%。EDS扫描确认了预期的成分梯度已成功转移到材料中。得到的元素分布与从316L到17-4PH的目标转变一致。

4. 结论与展望
本研究表明，通过考虑粉末供应器的动态行为，在DED-LB中可以可靠地在单个焊接轨迹内实现连续的轨道内分级。通过实验确定响应时间、增加时间和减少时间，并将这些特征嵌入路径规划中，可以在不需要停留时间或硬件修改的情况下实现316L和17-4PH不锈钢之间的受控和空间分辨的成分转变。通过EDS确认的梯度在硬度演变中得到了一致反映，证明了预期材料转变直接转移到了沉积的材料中。这种方法还通过减少激光关闭阶段的粉末损失来减少材料浪费，因为材料转变是在活跃的焊接轨迹内实现的，而不是在不活跃的过程段中。尽管孔隙率有轻微差异，但所有轨道内分级实验的相对密度均保持在99%以上，强调了所提出方法的稳健性。表面分析进一步表明，两种策略都产生了几何形状良好的轨迹，并且具有可比的表面参数Pa和Pz，表明粉末流动动力学的时间补偿足以在材料转变期间保持稳定的轨迹几何形状。这一发现是，转变时间与进料器旋转速度成比例，而响应时间几乎相等，这可以为在其他DED-LB系统上实施轨道内分级提供一个可移植的框架。这种比例关系使得可以在不同的过程窗口和进料器设置中预测性地调整分级长度和材料比例。尽管如此，增加时间和减少时间的绝对值预计取决于特定的粉末供应器设计、控制架构和粉末传输布局。然而，本研究中使用的进料器系统在DED领域被广泛采用，通常被认为是常用的。同时，该研究也指出了当前的局限性，特别是在气体流动动力学、熔池行为和快速材料转变期间的局部孔隙率形成方面。通过精细的参数识别、耦合的气体粉末建模和自适应控制策略来解决这些效应，为进一步的过程稳定提供了明显潜力。此外，粉末供应器的动态行为可能受到粉末条件（如湿度、颗粒大小分布或颗粒形态）的影响，这些因素会影响粉末流动性及其响应。这样的变化可能会改变增加时间和减少时间，可能需要重新校准。此外，恒定的过程参数与轨道内分级过程中不断变化的材料成分相互作用。因此，未来的工作将专注于将轨道内分级概念扩展到双向策略，从而在两个方向上实现转变，提高构建速率并增加设计自由度。此外，将这种方法转移到多层和三维分级场景中，将允许在复杂组件内实现完全空间分辨的材料属性分布。

CRediT作者贡献声明
Lars Bachert：写作 – 审稿与编辑，写作 – 原始草稿，可视化，验证，软件，方法论，调查，形式分析，数据管理，概念化。
Jacques Platz：写作 – 审稿与编辑，写作 – 原始草稿，可视化，验证，方法论，形式分析，概念化。
Jan C. Aurich (1)：写作 – 审稿与编辑，写作 – 原始草稿，验证，监督，资源获取，资金获取，形式分析，概念化。