通过变温多向锻造工艺研究2195 Al-Li合金微观结构与三轴力学性能的调控

《Journal of Materials Research and Technology》：Study on the regulation of microstructure and triaxial mechanical properties of 2195 Al-Li alloy via variable-temperature multi-directional forging processes

　　郑繁林|易友平|唐家国|陈灿阳|刘洋|张文学|何海林|黄世全
中南大学轻合金研究所，长沙，410083，中国

**摘要**
为2195 Al-Li合金设计有效的多向锻造（MDF）工艺路径以调节其微观结构并增强三维机械性能，对于确保关键结构部件的服务可靠性至关重要。本研究提出了一种变温多向锻造（VTF）工艺，并系统研究了2195 Al-Li合金的微观结构演变机制及其三维性能的增强机制。结果表明，VTF-10U9S工艺（450 °C-3U3S + 380 °C-3U3S + 440 °C-4U3S）通过温度-应变路径的协同控制实现了显著的晶粒细化（平均尺寸：23.5 μm）和粗大第二相的破碎/分散。降低变形温度可促进位错增殖并产生高剪切应力，有效破碎粗大第二相；同时，由此产生的位错网络在高温变形期间充当额外的驱动力，促进动态再结晶（DRX），同时减弱织构。该工艺获得了最佳的综合性能：平均极限抗拉强度（UTS）和屈服强度（YS）分别达到583.1 MPa和542.3 MPa，这主要归因于晶界和沉淀强化的协同作用；最高的平均延伸率（7.3%）主要源于均匀细晶结构与分散的第二相之间的协同效应，其中均匀细晶协调变形并通过生成大量变形带（DBs）释放局部应力集中。晶粒细化、第二相分散和织构弱化的综合效应显著降低了各向异性。本研究为高强度Al-Li合金部件的微观结构调节和机械性能优化提供了重要的工艺指南和理论基础。

**1. 引言**
第三代Al-Cu-Li合金因其出色的综合性能（包括低密度、高弹性模量和高比强度）而成为航空航天结构的关键材料[1][2]。其中，2195 Al-Li合金作为一种具有代表性的合金，已被用于关键承载部件，如运载火箭的上/下翼蒙皮和低温燃料箱[3][4]。Al-Li合金的性能优势主要源于锂的添加：研究表明，每添加1 wt%的锂可使合金密度降低3%，同时弹性模量提高6%[5][6]。因此，开发高性能Al-Li合金对于推进航空航天技术具有重要意义[7][8]。然而，在大规模Al-Li合金锭的铸造过程中，由于不同截面之间的冷却速率梯度，容易形成显著的微观偏析缺陷[9][10]。这主要表现为沿晶界分离的粗大网络状第二相，这些第二相在后续变形过程中难以完全破碎，并持续存在于最终微观结构中[11][12]。此外，累积应变不足会导致晶粒细化不足，从而形成粗大的纤维状晶粒结构，这也传递到了最终产品中[13]。此外，经过T8热处理的2195 Al-Li合金通常表现出相对较低的塑性，使其对微观缺陷非常敏感[14]。偏析缺陷容易引发裂纹萌生，而直的晶界则为裂纹扩展提供了便捷的路径[13]。因此，实施适当的严重塑性变形（SPD）工艺以彻底破碎粗大第二相并细化晶粒结构对于发挥材料的全部机械性能潜力至关重要。
目前，主要的SPD技术包括多向锻造（MDF）[15][16]、累积轧制（AR）[17][18]和等通道角压（ECAP）[19][20]等。其中，MDF因设备简单、适用于大尺寸样品以及变形路径灵活可控等优点而被广泛用于处理大规模锭材的铸造微观结构细化。近年来，关于利用MDF技术优化金属铸态微观结构的研究显著增加。Tong等人[21]表明，在降低MDF温度的同时增加累积应变可以促进第二相的破碎，从而增强锻件的三维机械性能。然而，最终微观结构中仍存在粗大的第二相，且各向异性降低的机制尚未得到充分解释。Zheng等人[13]报告称，将Al-Cu合金的锻造温度从450 °C降至300 °C可以更完全地破碎粗大第二相并减小平均晶粒尺寸。然而，300°C下的高变形能量储存会导致溶解处理过程中晶粒异常生长，从而导致合金强度显著降低。Mao等人[22]发现，增加Al-Mg-Si合金的累积变形会加剧晶格畸变和缺陷密度，这不仅促进了动态再结晶（DRX），还加速了亚稳相的溶解并提高了时效沉淀动力学，从而增强了合金强度。遗憾的是，该工艺晶粒细化效果有限，最终晶粒尺寸达到208 μm。He等人[23]确认，尽管提高锻造温度可以促进2195 Al-Li合金的DRX，但他们的研究未充分讨论再结晶机制，并且对粗大第二相的破碎效果有限。
现有研究表明，虽然降低锻造温度有利于第二相的破碎，但会增加基体中的变形能量储存，从而容易引发随后的异常晶粒生长，从而严重损害材料的机械性能。相反，虽然高温锻造有利于DRX，但剪切变形抗力的降低会显著削弱粗大第二相的破碎效率。因此，尽管对MDF进行了大量研究，但在2195 Al-Li合金中同时实现足够的第二相破碎/分散和晶粒结构的全面细化仍然具有挑战性。此外，当前研究尚未充分探讨MDF过程中2195 Al-Li合金的微观结构演变机制和机械性能强化原理。为解决这些问题，本研究提出了一种变温多向锻造（VTF）工艺。通过设计多阶段温度-应变路径，该技术克服了单温度路径的局限性，实现了2195 Al-Li合金微观结构的均匀细化和综合机械性能的提升。它揭示了高温DRX和织构弱化过程中原有位错网络的机制；阐明了多温度变形协同作用下粗大第二相破碎/分散的动态响应机制；并系统阐明了微观结构（晶粒、第二相、织构）如何降低各向异性并增强部件的机械性能。此外，通过对拉伸断裂形态和微观结构的全面表征，阐明了拉伸过程中的断裂机制和变形行为。这些发现为航空航天应用中高强度Al-Li合金部件的微观结构调节和机械性能优化提供了理论基础和工艺指南。

**2. 实验程序**
本研究使用的材料是2195 Al-Li合金，其锭材的化学组成为（wt%）Al–4.03Cu–1.12Li–0.41Mg–0.42Ag–0.08Fe–0.11Zr–0.04Mn。从经过均匀化处理（440 °C × 12 h + 505 °C × 24 h）的2195 Al-Li合金锭材（?400 mm × 1000 mm）中切割出四个坯料（125 mm × 125 mm × 283 mm），然后在40 MN CNC液压机上以10 mm/s的速度通过不同的MDF工艺进行加工。在MDF过程中，沿Z轴的62%压缩变形称为一次镦粗（U），而重新定向样品以进行后续镦粗的操作称为一次拉伸（S）。因此，包含三次镦粗和三次拉伸的序列称为3U3S；通过四次镦粗和三次拉伸达到最终尺寸320 mm × 200 mm × 70 mm的工艺称为4U3S；通过七次镦粗和六次拉伸达到目标几何形状的工艺称为7U6S；通过十次镦粗和九次拉伸达到目标几何形状的工艺称为10U9S。详细的工艺流程如图1所示。定义了四种MDF工艺：（i）450-4U3S：在450 °C下进行4U3S锻造；（ii）450-7U6S：在450 °C下进行7U6S锻造；（iii）降温锻造-7U6S（DTF-7U6S）：先在450 °C下进行3U3S，然后在380 °C下进行4U3S；（iv）变温锻造-10U9S（VTF-10U9S）：在450 °C下进行3U3S → 在380 °C下进行3U3S → 在440 °C下进行4U3S。相应的工艺名称和参数详细列于表1中。为阐明每个控制组的参数控制逻辑，提供以下解释：（i）450-4U3S与450-7U6S：通过在固定锻造温度（450 °C）下增加多向变形次数（4U3S→7U6S）来突出应变积累的作用；（ii）450-7U6S与DTF-7U6S：在固定总应变（7U6S）的情况下，引入阶梯式冷却锻造（450 °C→380 °C）以强调温度梯度的影响；（iii）DTF-7U6S与VTF-10U9S：在DTF-7U6S的基础上进一步叠加高温多向变形，突出多阶段温度路径协同作用对微观结构控制和机械性能的影响。DTF-7U6S和VTF-10U9S中的初步3U3S特别旨在修改铸态微观结构并提高材料的塑性，从而防止在随后的380 °C MDF操作中发生开裂。MDF后，样品在470 °C下退火3小时，然后在470 °C下进行50%的单向压缩锻造。空气冷却后的样品在500 °C下进行4小时的固溶处理，随后在室温下沿Z方向冷变形3%，并立即在160 °C下进行24小时的人工时效处理。完整的加工流程如图2所示。

**3. 结果**
**3.1. 初始微观结构**
图4展示了均匀化2195 Al-Li合金的初始微观结构。如图4a所示，铸态晶粒结构由平均尺寸为156.5 μm的近等轴晶粒组成。高角度晶界（HAGBs）占主导（87.9%的比例），平均位错取向为40.1°。图4c中的Kernel Average Misorientation（KAM）映射显示晶粒内的局部位错取向很小，表明处于低应变状态（无显著晶格畸变）。此外，初始晶粒表现出弱优先取向，最大极图（PF）密度仅为4.1（图4d）。SEM图像（图4e,f）显示在铸造过程中形成了许多粗大的第二相，这些第二相分布不均，沿晶界形成网状结构。Image-Pro Plus分析显示粗大第二相的面积分数为2.6%。EDS结果确认，细长的第二相主要由Al、Cu和Fe组成，对应于τ相（Al7Cu2Fe）[14][24]，而尺寸较小的块状颗粒由Al和Cu组成，被识别为θ相（Al2Cu）。

**3.2. ****多方向锻造后的微观结构**

图5展示了通过不同多方向锻造（MDF）工艺处理的2195 Al-Li合金锻件的横截面EBSD图像，相应的统计结果呈现在图6中。图5中，高角度晶界（HAGBs，错位角>15°）用黑色标注，中等角度晶界（MAGBs，错位角10°-15°）用蓝色标注，低角度晶界（LAGBs，错位角2°-10°）用红色标注。经过MDF变形后，原始的粗大晶粒发生了显著的变形和破碎；然而，微观结构的演变因加工路径的不同而表现出显著差异。

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图5. 不同MDF工艺处理后的2195 Al-Li合金锻件横截面的EBSD图像：(a1–d1) 晶粒取向图（IPF），(a2-d2) 晶界分布图，(a3-d3) 重结晶晶粒分布图。红色、蓝色和黑色线条分别代表低角度、中等角度和高角度晶界。线条1-3表示沿箭头方向的累积错位角。

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图6. 各种MDF工艺过程中微观结构演变的统计分析：(a) 晶粒尺寸分布，(b) 错位角分布，(c) 平均晶粒尺寸和HAGBs的统计图，(d) 重结晶率统计。误差条表示平均值的标准偏差。

经过450-4U3S工艺处理后（图5a1-a3），微观结构以明显拉长的变形晶粒为主，平均尺寸为96.8 μm。绿色晶粒的普遍存在表明结构中存在强烈的<110>//Z纤维纹理。原始晶界呈现锯齿状形态，重结晶晶粒主要沿其分布成链状。这些重结晶晶粒与变形晶粒之间存在显著的取向差异。如图6d所示，重结晶率为24.7%，而亚结构占比较高，达到61.5%，表明在450-4U3S工艺过程中动态回复（DRV）占主导地位。

经过450-7U6S工艺处理后（图5b1-b3），较高的塑性应变促进了晶粒结构的显著细化，平均晶粒尺寸减小到29.8 μm，HAGB比例增加到63.5%。晶粒的优先取向减弱，尽管微观结构中仍存在许多粗大的带状纤维晶粒。如图6d所示，亚结构的比例降低到46.6%，而重结晶率增加到34.5%。值得注意的是，除了许多沿晶界分布的链状重结晶晶粒外，还观察到大量在原始晶粒内部的重结晶晶粒。

经过DTF-7U6S工艺处理后（图5c1-c3），平均晶粒尺寸为42.9 μm，HAGB的比例与450-4U3S样品相似。然而，晶粒形态明显不同，缺乏明显的带状结构。此外，反向极图（IPF）不仅显示了<110>//Z纤维纹理，还显示了显著的<100>//Z纤维纹理。如图6d所示，重结晶率降低到20.7%，而变形结构的比例显著增加到32.5%，表明微观结构中储存的能量显著增加。

最后，经过VTF-10U9S工艺处理后（图5d1-d3），原始的变形晶粒结构显著减少。晶粒得到完全细化，呈现等轴形态，平均晶粒尺寸减小到17.2 μm。HAGB比例增加到63.1%，重结晶率显著增加到48.1%。在这四种加工路线中，VTF-10U9S工艺得到了最理想的晶粒结构。

图7展示了沿特定路径（图5a1–d1中的线条1–3）的累积错位角分布，从变形晶粒内部延伸到动态再结晶（DRX）晶粒，用于研究DRX的形成机制。通常，连续动态再结晶（CDRX）通过渐进的晶格旋转发生，其中MAGBs作为一个中间阶段，LAGBs逐渐转变为HAGBs [25]，[26]。相比之下，不连续动态再结晶（DDRX）在新形成的DRX晶粒与母晶粒之间呈现出突然的错位角跳跃，没有中间MAGB阶段 [27]。基于这些特征，在450-4U3S和DTF-7U6S工艺（图7a和7c）中，沿线条1-3没有观察到显著的MAGBs。错位角直接从LAGBs过渡到HAGBs，超过40°，表明这两种状态下DDRX占主导。相反，在450-7U6S工艺（图7b）中，线条1显示出DDRX的特征性突然变化，而沿线2和3的累积错位角逐渐增加（LAGBs→MAGBs→HAGBs）。这表明DDRX和CDRX机制共存。在VTF-10U9S工艺（图7d）中也观察到了类似的双机制行为，其中线条1-2显示出渐进的CDRX路径，而线条3显示出直接的LAGBs → HAGBs转变，表明DDRX。

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图7. 沿图5中白色线条1-3所示路径的累积错位角（点对点）：(a) 450-4U3S，(b) 450-7U6S，(c) DTF-7U6S，(d) VTF-10U9S。

图8a–h展示了各种MDF工艺的KAM（晶界取向角）图及其相应的统计结果。KAM值是通过计算晶核扫描点与其八个最近邻点之间的平均错位角（以5°为截止角）得到的，反映了晶粒内部储存的能量的变化 [28]。为了评估位错密度，从经过各种MDF处理的样品中获得了XRD图样。位错密度使用Williamson-Hall方法 [29]，[30] 计算，公式如下：(1)

其中β是半高全宽，θ表示衍射角，λ是Cu Kα射线的波长（1.54 ?），Dv表示晶粒尺寸，e表示微观应变。Dv和e的值是通过基于公式(1)对方程(2 sin θ/λ)和(β cos θ/λ)进行线性拟合得到的（图8g）。然后位错密度（ρ）由公式(2)描述：(2)

其中b是Al的伯格斯矢量（0.286 nm）。计算得到的位错密度结果如图8k所示。

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图8. 各种MDF工艺下的KAM分布和XRD结果：(a-g) KAM分布图及其相应的统计分析，(i) XRD图样，(j) Williamson-Hall线性拟合曲线，(k) 量化位错密度。

如图所示，450-4U3S和450-7U6S工艺的平均KAM值分别为0.61°和0.63°，相对较低。相比之下，将变形温度降至380 °C（DTF-7U6S）导致储存能量显著增加，平均KAM值最高达到0.75°，位错密度峰值达到3.51 × 1013 m-2。最后，VTF-10U9S工艺实现了最低的储存能量状态，平均KAM值降至0.57°，位错密度降至2.98 × 1013 m-2。

图9展示了从EBSD数据得出的关键纹理组分的体积分数。总纹理分数用于评估整体优先取向程度。如图9所示，450-4U3S样品的总纹理分数最高，为71.5%，表明R-Goss组分（42.3%）主导了强烈的优先取向。在450-7U6S状态下，随着晶粒细化的进行，总分数降至59.6%。相反，DTF-7U6S样品的总分数增加到67.1%，主要是由于R-Cube组分的显著增加。值得注意的是，VTF-10U9S工艺实现了最低的总纹理分数（51.0%），反映了最显著的纹理随机化。这种整体纹理强度的降低表明，变温策略比等温工艺更有效于抑制优先取向。

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图9. 各种MDF工艺下的纹理组分比例：(a) 450-4U3S，(b) 450-7U6S，(c) DTF-7U6S，(d) VTF-10U9S。棕色、绿色、红色和蓝色分别代表P、Goss、R-Cube和R-Goss纹理。

图10展示了经过各种MDF工艺处理的2195 Al-Li合金横截面的SEM显微图像。在450-4U3S状态下，基体中存在许多未碎裂的粗大次级相，通过图10c中的EDS分析主要识别为τ相（Al7Cu2Fe）和θ相（Al2Cu）。经过450-7U6S后，粗大次级相的破碎显著改善，尽管局部仍残留未碎裂的τ相颗粒（图10e中用箭头标出）。在DTF-7U6S处理过程中，降低的变形温度促进了次级相的彻底破碎，大大减少了粗大颗粒，但导致破碎相的局部聚集（图10h中用黄色虚线圆圈标出）。经过VTF-10U9S处理后，粗大次级相完全破碎，更高的累积应变促进了破碎颗粒的均匀分散。

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图10. 不同MDF工艺处理后的2195 Al-Li合金锻件横截面的SEM图像：(a-c) 450-4U3S；(d-f) 450-7U6S；(g-i) DTF-7U6S；(j-l) VTF-10U9S。箭头指示粗大的次级相，虚线椭圆表示破碎聚集的次级相。

图11展示了2195 Al-Li合金的微观结构演变过程。在450-4U3S状态下，基体主要包含边界部分清晰的亚晶粒，表明累积应变不足以完全转变为HAGBs。450-7U6S样品在较高的应变驱动力下表现出大量动态再结晶晶粒，晶粒边界清晰可见，晶粒内的位错密度较低。DTF-7U6S样品显示亚晶粒和重结晶晶粒共存。此外，晶粒内部形成了由高密度位错线和壁组成的复杂位错网络。图11h还显示大量细小的圆盘形第二相颗粒分布在位错网络附近，表明这些细小颗粒对位错有显著的钉扎作用。相反，VTF-10U9S工艺额外增加了440 °C的加热阶段，显著降低了位错密度，并促进了更广泛的DRX，形成了明显的边界。此外，细小第二相颗粒的密度显著减少，仅在晶界处有少量分布，表明高温阶段促进了它们的部分溶解或重新分布。

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图11. 不同MDF工艺处理后的2195Al-Li合金的TEM图像：(a-c) 450-4U3S；(d-f) 450-7U6S；(g-i) DTF-7U6S；(j-l) VTF-10U9S。红色箭头表示重结晶晶粒，绿色箭头表示亚晶粒，黄色箭头标出位错线，粉色箭头表示位错壁，红色椭圆突出显示第二相。

图12展示了经过不同MDF工艺处理后并在470 °C下进行50%单轴压缩的2195 Al-Li合金锻件的EBSD图像。与初始MDF状态相比，样品的晶粒演变有所不同。450-4U3S样品的晶粒尺寸减小到83.3 μm，而450-7U6S和VTF-10U9S样品分别略微粗化为37.8 μm和18.4 μm。值得注意的是，DTF-7U6S样品经历了显著的细化，平均晶粒尺寸从42.9 μm降至24.3 μm。此外，所有样品在470 °C变形后的平均KAM值均降低，其中DTF-7U6S样品的降低最为显著（从0.75°降至0.46°）。

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图12. 不同MDF工艺处理后经过50%单向压缩的2195Al-Li合金锻件横截面的EBSD分析：(a1–d1) 晶粒取向图（IPF），(a2-d2) 晶界分布图；(a3-d3) KAM图，(e) 晶粒尺寸直方图，(f) 平均KAM值的统计直方图。

**3.3. T8热处理后的微观结构**

图13展示了经过T8热处理后的2195 Al-Li合金锻件横截面和纵截面的EBSD图像。表2展示了平均晶粒尺寸和HAGB比例的相应统计结果。如图所示，由于X方向是主要的材料流动方向，纵截面表现出粗大的纤维状晶粒（晶界变直）和沿X轴显著优先排列的细小重结晶晶粒。横截面上的晶粒也沿Y方向排列，但看起来更加等轴。如表2所示，所有样品的纵截面上平均晶粒尺寸略大于横截面。与图12中的横截面晶粒相比，T8热处理后的晶粒尺寸和形态保持高度稳定。这种微观结构的稳定性还得到了KAM图（图14）的进一步证实，显示出均匀的低平均KAM值（0.43°–0.47°），与T8处理前的条件偏差很小。

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图13. T8热处理后2195 Al-Li合金锻件横截面和纵截面的EBSD图像：(a1–h1) 晶粒取向图（IPF），(a2-h2) 晶界分布图。

表2.经过T8热处理后，2195 Al-Li合金锻件横截面和纵截面的平均晶粒尺寸以及HAGBs（大晶粒边界）的比例。工艺平均晶粒尺寸（μm）HAGBs比例（%）横截面，dT纵截面，dL横截面纵截面450-4U3S75.480.050.449.0450-7U6S36.149.466.763.7DTF-7U6S26.333.861.261.7VTF-10U9S22.324.662.466.4下载：下载高分辨率图像（3MB）下载：下载完整尺寸图像图14. 经过T8热处理后，2195 Al-Li合金锻件横截面和纵截面的KAM图。图15展示了经过T8热处理后2195 Al-Li合金锻件的三维平均晶粒尺寸和HAGBs比例的统计结果。三维平均晶粒尺寸（d3D）计算为（横截面晶粒尺寸（dT）+ 纵截面晶粒尺寸（dL）/ 2。450-4U3S样品的晶粒细化程度有限，含有大量粗晶，其d3D为77.7 μm，HAGBs比例为49.7%。450-7U6S和DTF-7U6S样品的d3D分别为42.8 μm和30.1 μm。VTF-10U9S样品的晶粒最为细小，d3D为23.5 μm。450-7U6S、DTF-7U6S和VTF-10U9S样品的HAGBs比例变化最小，主要在61.5%到65.2%之间。下载：下载高分辨率图像（289KB）下载：下载完整尺寸图像图15. 经过T8热处理后，2195 Al-Li合金锻件三维平均晶粒尺寸和HAGBs比例的变化趋势。图16显示了经过T8热处理后锻件的织构体积分数。450-4U3S样品仍表现出强烈的优先取向，总织构分数为73.5%。在450-7U6S状态下，尽管应变增加，总分数仍然相对较高，为66.5%。相比之下，DTF-7U6S样品在T8处理过程中织构显著减弱，总分数从锻造时的67.1%急剧下降到47.8%。最终，VTF-10U9S样品的总织构分数最低，为41.0%，证明在这种最优状态下整体优先取向被最大程度地抑制。下载：下载高分辨率图像（3MB）下载：下载完整尺寸图像图16. 不同MDF工艺处理后2195 Al-Li合金锻件织构成分的比例：(a) 450-4U3S, (b) 450-7U6S, (c) DTF-7U6S, (d) VTF-10U9S。图17展示了经过T8处理的锻件横截面的SEM图像。与锻造状态（图10）相比，500°C固溶处理有效地溶解了大量的次要相。然而，在450-4U3S和450-7U6S样品中，粗大的、未完全分散的Al2Cu和Al7Cu2Fe相仍然存在，沿材料流动方向（Y轴）呈明显的线性分布。同样，DTF-7U6S样品继承了其锻造状态的局部聚集现象，也沿Y轴线性排列（图17g-i）。相比之下，VTF-10U9S工艺使这些相在基体中完全分散且均匀分布，只有少量的细小颗粒保持微弱的线性排列。下载：下载高分辨率图像（1MB）下载：下载完整尺寸图像图17. 经过T8热处理后2195 Al-Li合金锻件横截面的SEM图像：(a) 450-4U3S, (b) 450-7U6S, (c) DTF-7U6S, (d) VTF-10U9S。黄色虚线表示线性分布的次要相，棕色椭圆表示粗大的次要相，绿色箭头表示AlCuFe相。图18展示了铸态锭和经T8处理后的锻件中粗大次要相的面积分数。减少这些残余相至关重要，因为它可以增强固溶处理过程中的基体过饱和度并促进后续的沉淀强化[21]。与初始铸态相比，所有MDF工艺都显著降低了粗大相的比例。450-4U3S样品保留了最高的残余比例（0.96%）。随着应变增加或温度路径的优化，这一比例在450-7U6S状态下降至0.80%，在DTF-7U6S和VTF-10U9S样品中进一步降至0.77%和0.76%。DTF和VTF样品之间的差异微乎其微，表明VTF工艺中额外的440°C变形阶段对进一步溶解粗大残余相的影响有限。下载：下载高分辨率图像（151KB）下载：下载完整尺寸图像图18. 2195 Al-Li合金锭和经T8处理后的锻件中次要相的面积分数。图19展示了通过MDF处理的2195 Al-Li合金样品在执行T8老化后，沿[011]Al晶区轴获得的高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）图像及其对应的选区衍射图案（SADPs）。经过T8热处理后，基体中形成了高密度的针状强化沉淀。SADPs和高分辨率图像确认这些强化相为T1相（Al2CuLi）。在450-4U3S样品中，沉淀物分布相对稀疏。相比之下，450-7U6S和DTF-7U6S样品的沉淀物密度增加。然而，这些样品的沉淀物长度和厚度存在显著异质性，并伴有局部聚集现象。VTF-10U9S样品的沉淀物较大，长度和厚度更大，分布更均匀。T1相与基体保持半相干关系。快速傅里叶变换（FFT）图案和几何相位分析（GPA）应变图揭示了相界处的明显错配区域和界面应变。这些界面特性有效阻碍了位错运动，从而显著增强了材料的强化效果。下载：下载高分辨率图像（3MB）下载：下载完整尺寸图像图19. 通过不同MDF处理的样品沿[011]Al晶区轴获得的HAADF-STEM图像及其对应的SADPs：(a) 450-4U3S, (b) 450-7U6S, (c) DTF-7U6S, (d) VTF-10U9S。(a1-d1) 暗场（DF）TEM图像，(a2-d2) 亮场（BF）TEM图像，(a3-d3) 高分辨率TEM（HRTEM）图像，(a4-d4) T1沉淀物的FFT图案，(a5-d5) GPA图。3.4. 三轴力学性能图20展示了经T8处理的锻件的三轴工程应力-应变曲线，说明了它们的宏观变形行为。相应的力学性能（X、Y和Z方向）统计总结见图21。如图所示，所有样品都经历了连续的屈服转变，随后是明显的应变硬化阶段。然而，不同处理条件下的宏观各向异性一致，通常Z轴（压缩方向）的力学性能最差，而X轴（主要材料流动方向）的性能最佳。下载：下载高分辨率图像（623KB）下载：下载完整尺寸图像图20. 经过T8热处理后，不同MDF处理的2195 Al-Li合金锻件的三轴工程应力-应变曲线：(a) 450-4U3S, (b) 450-7U6S, (c) DTF-7U6S, (d) VTF-10U9S。下载：下载高分辨率图像（678KB）下载：下载完整尺寸图像图21. 经过T8热处理后2195 Al-Li合金锻件的三轴力学性能统计总结：(a) 极限抗拉强度（UTS），(b) 屈服强度（YS），(c) 延伸率。在初始的450-4U3S状态下，应力-应变曲线（图20a）显示出明显的方向性。Z方向的加工硬化能力和均匀延伸率受到严重限制，导致其过早失效且宏观塑性流非常小。定量上，其三个方向的极限抗拉强度（UTS）范围为530.1至562.3 MPa，屈服强度（YS）介于489.6至531.4 MPa之间。Z方向的脆性延伸率仅为2.5%，导致三个方向之间的三轴延伸率差异显著，为4.8%。通过增加应变（450-7U6S，图20b），整体强度得到提高，Z方向的延伸率略微增加到3.9%，但三个方向之间的宏观差异仍然较大。通过改变变形温度，DTF-7U6S样品的曲线差异明显减小（图20c）。其强度进一步增加，UTS和YS分别达到572.1至596.0 MPa和518.0至559.5 MPa。Z方向的延伸率提高到4.6%，尽管X和Y方向的延伸率略有下降。因此，所有方向的延伸率都在4.6%–6.6%的范围内波动，最大差异缩小到2.0%，表明力学各向异性显著降低。最终，经过VTF-10U9S工艺处理后，三个正交方向的应力-应变曲线变得更为接近（图20d）。不仅保持了扩展的加工硬化能力，Z方向的均匀塑性变形也显著延长。锻造样品的UTS和YS范围分别为570.9–596.8 MPa和524.3–558.7 MPa。与DTF-7U6S状态相比，虽然强度略有差异，但三个方向的延伸率都有显著提高，范围为6.5%至8.1%，变化仅1.6%。因此，VTF-10U9S锻件在高强度、优异的宏观变形兼容性和最小化的三轴各向异性方面达到了良好的平衡。3.5. 拉伸断口处的形态基于不同MDF工艺生产的锻件中观察到的延伸率变化——其中Z方向的延伸率表现出最差和最不稳定的值——系统地检查了Z方向拉伸试样的断口表面。图22中的二次电子（SE）和背散射电子（BSE）图像显示了不同的断裂特征。下载：下载高分辨率图像（3MB）下载：下载完整尺寸图像图22. 不同MDF工艺处理的锻件沿Z方向的拉伸断口表面的SEM图像（不同检测模式：(a1-d1, a2-d2) SE；(a3-d3, a4-d4, a5-d5) BSE。虚线椭圆表示光滑区域，绿色虚线表示晶界。如图22a1和a2所示，450-4U3S样品的断口表面主要由浅凹坑和部分光滑区域组成，这些区域中散布着粗大的晶界。BSE成像确认凹坑底部有密集的粗大次要相分布，光滑区域被次要相包围，表明是次要相引起的穿晶断裂机制。值得注意的是，粗大的次要相表现出明显的断裂特征（图22a5）。在450-7U6S样品中，晶粒细化导致晶界更加曲折，从而形成由细凹坑和类似岩糖的晶间特征组成的混合断口表面。尽管粗大次要相显著减少，但在凹坑底部仍保留了大量颗粒，直接决定了凹坑的大小。没有这些颗粒的区域显示出典型的岩糖状图案，进一步证明了凹坑成核是由颗粒驱动的。此外，残余的粗大相仍显示出断裂特征（图22b5）。对于DTF-7U6S样品，断口表面的次要相更加细小，粗大次要相几乎消失。然而，细小的次要相表现出明显的聚集现象（与图17中的微观结构一致）。断口表面保持岩糖状图案和次要相诱导的细小凹坑，而没有次要相的区域主要呈现岩糖状形态。VTF-10U9S样品主要表现出岩糖状晶间断裂，同时次要相分布非常细小且均匀。大量研究证实，2195 Al-Li合金的断裂主要表现为岩糖状晶间特征[14]，[32]。为了研究拉伸失效后的Z方向变形特性，对两个区域进行了EBSD分析：断裂区域（A1）和标距区域（A2），两者之间的距离为1000 μm，如图23和24所示。图23中，A1区域的平均KAM值与宏观Z方向延伸率呈强正相关。在图23a中，450-4U3S样品的A1区域平均KAM值为0.65°，变形主要集中在细晶区域，而粗晶区域的位错密度较低，导致Z方向的延伸率仅为2.5%。450-7U6S样品的Z方向塑性变形显著增强，A1区域的平均KAM增加至0.78°，延伸率上升至3.9%。对于DTF-7U6S样品，A1区域的平均KAM进一步增加至0.88°，延伸率增加至4.6%。VTF-10U9S样品的A1区域平均KAM值最高，为1.08°，Z方向延伸率显著增加至6.5%。下载：下载高分辨率图像（5MB）下载：下载完整尺寸图像图23. 不同MDF处理的2195 Al-Li合金锻件沿Z方向断裂试样A1区域的EBSD表征：(a) 450-4U3S；(b) 450-7U6S；(c) DTF-7U6S；(d) VTF-10U9S；(e) KAM分布；(f) Schmid因子分布。虚线椭圆轮廓分别表示标记为G1-G8的选定晶粒。下载：下载高分辨率图像（5MB）下载：下载完整尺寸图像图24. 不同MDF处理的2195 Al-Li合金锻件沿Z方向断裂试样A2区域的EBSD表征：(a) 450-4U3S；(b) 450-7U6S；(c) DTF-7U6S；(d) VTF-10U9S；(e) KAM分布；(f) Schmid因子分布。图24通过比较标距区域（A2）和断裂区域（A1）来评估变形均匀性。450-4U3S样品的A2区域位错密度极低（平均KAM：0.45°），比其A1区域低0.2°，与其变形前状态（图14a,e）相同，表明变形很小。这表明A1区域在拉伸过程中应力集中严重，导致裂纹提前开始和局部失效，严重降低了力学性能。对于450-7U6S样品，A2区域的平均KAM（0.63°）将A1和A2之间的差异缩小至0.15°，表明变形均匀性有所改善。DTF-7U6S样品的改善有限（A2 KAM：0.74°，差异：0.14°）。值得注意的是，VTF-10U9S样品在A2区域的平均KAM值为1.05°，仅比A1区域低0.03°，显示出显著提高的变形均匀性。为了进一步研究拉伸变形机制，图25详细展示了图23中所示的个体晶粒变形情况。具体来说，图25a、c、e描绘了粗晶粒，而图25b、d、f、g、h则代表了细晶粒。在这些晶粒中，可以明显观察到大量的带状变形带（DBs）。这些DBs代表局部应变区域，其形成与通过不同锻造工艺实现的应变分布和变形兼容性密切相关[33]。下载：下载高分辨率图像（3MB）下载：下载全尺寸图像

图25. 不同MDF工艺下Z方向拉伸过程中晶粒变形行为的分析：(a, b) 450-4U3S，(c, d) 450-7U6S，(e, f) DTF-7U6S，(g, h) VTF-10U9S，(a1-g1, h) IPF图及晶格方向图，(a2-g2) KAM图，(a3-g3) 显示晶格旋转的选定晶粒PF图，(a4-g4) 累积错位角和晶粒参考方向偏差图。

在450-4U3S样品（图25a）中，粗晶粒的整体平均KAM值为0.61°，但存在局部应力集中区域，其值达到0.85°。全晶粒方向的差异高达17.4°，这反映了由带状粗晶粒内的局部应力集中所驱动的严重晶格旋转。相比之下，细晶粒（图25b）表现出更高的应变水平，整体平均KAM值为0.93°（在DBs区域内升至1.1°），晶格旋转梯度为8.7°。此外，450-7U6S样品（图25c, d）显示出粗晶粒和细晶粒之间的极端变形不均匀性。在粗长晶粒内，形成了明显的带状变形带（DBs），相对于基体晶格旋转了13.1°，总旋转角度达到16.3°，表明存在严重的变形不兼容性和局部应力集中倾向。相反，细晶粒在DB区域的晶格旋转较小（7.2°），但其整体平均KAM值（0.92°）比粗晶粒（0.78°）高出0.14°，表明内部变形更为均匀。

同样，在DTF-7U6S样品（图25e, f）中，粗晶粒的变形参与度较低，整体晶格旋转为11.1°，平均KAM值仅为0.77°。相比之下，细晶粒的晶格旋转为17.1°，平均KAM值为1.17°，并且应变分布均匀。这证实了单轴拉伸变形主要由细晶粒承担，而粗晶粒的变形兼容性较差，阻碍了均匀的晶格旋转。

在均匀细晶粒的VTF-10U9S样品（图25g, h）中发生了根本性的变化。晶粒（图25g）从基体到DB内部的晶格旋转梯度为7.5°，全晶粒旋转范围从0°到11.1°，平均KAM值为1.1°。值得注意的是，KAM值主要集中在DB界面，而DB内部的应变水平较低。此外，图25h显示了大量连续穿过多个晶粒的DBs。这些DBs与母晶体之间的错位主要是5.4°到8.8°，整体平均KAM值（约1.0°）与单个细晶粒相当。另外，如图25（b2,d2,f2,h）所示，晶粒内的滑移轨迹几乎与DBs平行，这与之前的研究结果一致[34]，[35]。

4. 讨论
4.1. 微观结构均匀化机制
4.1.1. 晶粒细化机制
在MDF过程中，晶粒的演化由动态位错运动（DRV）和位错旋转（DRX）之间的竞争控制，受到应变和温度的协同效应影响。在450-4U3S工艺中，低的内晶粒阻力使得位错能够持续向晶界迁移，导致局部应变梯度形成，促使原始晶界膨胀成项链型DDRX晶粒。如图7a中突然的错位跳跃所示，DDRX是主要的成核机制。同时，铝合金的高堆垛故障能量（SFE）加速了DRV速率，促进了广泛的亚结构形成（61.5%）。然而，累积应变的不足限制了将这些亚结构转变为再结晶晶粒所需的驱动力，导致晶粒细化程度有限（96.8 μm）和较高的总纹理分数（71.5%）。

在450-7U6S工艺中，增加累积应变为亚结构提供了更长时间来吸收位错，从而通过渐进式亚晶粒旋转激活了共位错旋转（CDRX）。图7b中的渐进式错位转变证实了CDRX与DDRX的同时激活。因此，亚结构分数降至46.6%，而两种DRX机制的协同效应使再结晶分数提高到34.5%，晶粒尺寸细化至29.8 μm。这种定向变形结构的部分替代为随机再结晶晶粒，相应地将总纹理强度降低到59.6%。

在DTF-7U6S工艺（450 °C 3U3S + 380 °C 4U3S）中，将温度降低到380 °C会减少固溶度并引发广泛的Al2Cu沉淀（图11h）。这些纳米级沉淀物阻碍了位错的运动，结合升高的热活化能障碍，显著抑制了DRV。这阻碍了亚晶界演化和发展CDRX——这与图7c中缺乏MAGBs的情况一致——反而形成了密集的位错网络（3.51×10^13 m-2）。尽管这种高储存能量为DDRX提供了强大的驱动力，但受限的晶界移动性抑制了新生成晶粒的生长，导致平均晶粒尺寸为42.9 μm。因此，微观结构保持强定向的变形状态，总纹理分数相对较高（67.1%）。

关键的是，VTF-10U9S工艺通过增加一个440 °C的步骤利用了这种储存的能量。更高的温度部分溶解了沉淀物并恢复了热活化能。这种减少的沉淀物密度减轻了位错钉扎，从而促进了位错滑移，并显著加快了DRV速率。虽然CDRX通常通过位错积累、亚晶粒形成和渐进式旋转成HAGBs的顺序阶段进行[38]，但在之前的380 °C阶段积累的高变形储存能量起到了强大的驱动力作用。这有效地补偿了440 °C高DRV速率引起的再结晶抑制，大大缩短了CDRX的孕育期。因此，在这些高温和高应变条件下，原有的位错网络迅速重新组织成亚晶粒，这些亚晶粒逐渐吸收位错并发展成HAGBs。如图7d中的渐进式错位梯度所证实的，亚晶粒通过增强的晶格旋转迅速发展成HAGBs。这种CDRX的显著激活使再结晶分数提高到48.1%，有效释放了储存的能量（将位错密度降低到2.98×10^13 m-2），并形成了完全细化的等轴结构（17.2 μm）。最终，这种彻底的再结晶有效消耗了高度定向的变形基体，将总纹理分数降至最低的51.0%。

此外，变形储存能量的关键作用通过随后在470 °C下的单轴压缩微观结构响应得到了验证（图12）。保留了高初始位错密度的DTF-7U6S样品表现出晶粒尺寸显著减小（从42.9 μm降至24.3 μm），整体纹理体积分数从67.1%大幅下降至47.8%。这证实了预先存在的高密度位错网络在随后的高温变形过程中有效驱动了进一步的CDRX和纹理弱化。这种能量释放原理与VTF-10U9S工艺的机制完全吻合。随着储存的能量通过广泛的再结晶大量耗散，最终的低能量状态有效抑制了异常晶粒生长。因此，如图13和16所证实的，最终T8处理后的均匀随机取向细晶粒微观结构得到了完美保留，本质上为VTF锻件中的显著降低的三轴机械各向异性提供了结构基础。

4.1.2. 次级相的碎化和分散机制
由铸造偏析形成的连续粗粒次级相网络显著降低了机械性能，并在最终产品中加剧了各向异性[11]，[12]。MDF通过协调的应变和热路径实现了这些相的彻底碎化和分散，这是本研究中提高综合性能的核心方法。在450-4U3S工艺中，有限的累积应变和高DRV速率导致剪切应变不足，从而使得粗相的碎化和局部聚集不完全。先前的研究表明，Al2Cu由于其较低的熔点，在高温变形过程中逐渐碎化并溶解，而Al7Cu2Fe杂质相由于其极高的熔点而保持不溶性[23]，[32]。在450-7U6S工艺中，更高的累积应变促进了Al2Cu的破碎成更细小的球状颗粒，但高温软化效应和低变形剪切力导致Al7Cu2Fe相（8-10 μm）残余且碎化不完全。众所周知，脆性的Al7Cu2Fe杂质相对温度敏感，降低温度会显著增加其脆性。因此，DTF-7U6S工艺采用了阶梯冷却策略（450 °C→380 °C）。在450 °C下的初始变形优化了铸态微观结构并提高了塑性，而在380 °C下的后续变形旨在实现相的破碎。降低温度增加了基体流动应力并增强了Al7Cu2Fe的固有脆性。此外，抑制的DRV促进了次级相周围的密集位错积累，产生了强烈的局部剪切应力，导致其彻底碎化。然而，在这个较低温度下受限的材料流动导致碎化的Al7Cu2Fe相形成了局部簇（图10g-i）。因此，VTF-10U9S工艺增加了额外的440 °C步骤以增强材料流动性并均匀化微观结构。恢复的流动性加上增加的累积应变有效地重新分配了碎化的次级相，实现了均匀细化和均匀分散。

经过500 °C下4小时的溶处理后，细小的Al2Cu颗粒通过元素扩散逐渐溶解，显著减少了所有锻件的整体次级相体积分数（图17）。由于450-4U3S锻造中碎化不足，粗大的Al2Cu颗粒通过元素扩散难以完全溶解到基体中，导致最高的残余次级相面积分数（0.96%）和线性排列的分布。而450-7U6S和DTF-7U6S锻件实现了Al2Cu的相对彻底溶解，其残余的Al7Cu2Fe相仍保持线性分布特征。重要的是，经过T8处理的VTF-10U9S锻件保持了均匀分散的残余次级相。值得注意的是，450-7U6S、DTF-7U6S和VTF-10U9S工艺中的残余相面积分数都在0.76-0.80%之间。这种稳定化表明Al2Cu几乎完全溶解，只留下了恒定的不溶性、完全分散的Al7Cu2Fe基体。

图26示意性地展示了2195 Al-Li合金锻件在不同MDF工艺下的晶粒结构演变和次级相碎化机制。具体而言，VTF-10U9S工艺首先采用450 °C的MDF阶段细化铸态微观结构，然后进行380 °C的变形步骤以引入高密度位错网络并破碎粗大的次级相。最后，它包含一个440 °C的MDF阶段，以实现全面的晶粒细化和细小次级相的均匀分散。

图26. 不同MDF工艺下2195 Al-Li合金锻件微观结构演化的示意图。

4.2. 断裂机制和变形行为分析
4.2.1. 断裂机制分析和微观结构相关性
T8处理后的锻件的微观断裂行为主要由粗次级相的形态和晶粒结构控制。如图22中的断口分析所示，由于在相-基体界面处严重的应力集中，粗次级颗粒成为主要的裂纹起始点。具体来说，富含这些颗粒的区域主要表现出由次级相引起的凹陷，而无相区域则显示出典型的“岩石糖”式晶间断裂。这种对比表明，粗次级相对早期裂纹萌发和局部断裂模式有更强的影响。

因此，在450-4U3S样品中，线性排列的粗次级相通过提供低阻力路径促进了连续的穿晶断裂。在450-7U6S样品中，减少的粗次级相增强了直晶界的影响，使断裂机制转变为次级相诱导的穿晶和晶间断裂的混合模式。在DTF-7U6S样品的某些区域，碎化的次级颗粒仍然保持聚集状态，断裂机制主要受穿晶和晶间断裂的混合模式控制。对于VTF-10U9S样品，次级相的彻底碎化和均匀分散显著降低了它们的裂纹起始能力，使得晶界主导的晶间断裂成为主要的失效模式。更重要的是，这种均匀分散与高度细化的等轴晶粒结构产生了协同效应。细晶粒基体内极高的晶粒边界密度，加上没有连续的粗相路径，迫使裂纹不断偏离和偏转。这种协同效应使得裂纹传播路径显著曲折（图22d），从而在断裂过程中显著提高了能量耗散，并赋予VTF锻件优异的损伤韧性。

4.2.2.结构均匀性对变形兼容性的影响

通过对图23和图24的比较分析，发现A1区域的KAM值始终高于A2区域。尽管这两个区域之间仅相隔1000微米，但这种明显的差异表明，A1区域中粗大的聚合次级相和异质晶粒结构成为严重的机械弱点。由此产生的应力集中导致应变局部化，促进了裂纹的过早形成并减少了延伸率。相反，提高的微观结构均匀性有效抑制了裂纹的过早产生，并增强了承载能力。因此，在450-4U3S和450-7U6S样品中，粗大次级相和晶粒间显著的变形不兼容性的共同作用下，A1和A2区域之间出现了较大的位错密度梯度。尽管DTF-7U6S样品实现了晶粒细化，但破碎次级相的持续聚集仍然保持了显著的变形不均匀性。

相比之下，对于VTF-10U9S样品，广泛的晶粒细化和均匀分布的颗粒之间的协同作用显著减少了A1和A2区域之间的KAM差异，实现了更均匀的变形。这种优化的微观结构配置确保了在整个测量截面内更均匀的应变分布，有效抑制了宏观应变局部化。最终，这种均匀的应变分布延迟了局部损伤的积累，显著提高了VTF锻件的整体变形兼容性。

4.2.3. DBs的调节作用

DBs通常起源于应力集中区，作为缓解变形不均匀性的适应策略[46]。通过生成软取向区域，DB的形成平衡了晶界与晶粒内部之间的不兼容性，从而减轻了位错堆积并促进了塑性流动。如图25所示，含有DBs的晶粒始终显示出比没有DBs的晶粒更高的KAM值，这证实了DB的形成显著增强了母晶粒的局部变形调节能力。

DBs的演变行为强烈依赖于初始晶粒结构。在室温拉伸过程中，高晶格摩擦阻力导致位错在晶界和粗大次级相周围积累，引发严重的局部应力。在不完全再结晶状态下，粗晶（图25a、c、e）由于其有限的旋转能力和强烈的纹理而表现出较差的兼容性，常常导致裂纹的过早形成。相比之下，细晶（图25b、d、f）受益于尺寸效应和随机取向，从而实现了更协调的旋转和均匀的应变分布。图25g-h中的演变轨迹明确显示了这一转变：初期的DBs在晶界（L11）处形成，然后在晶内（L7）发展，并最终跨多个晶粒（L9）扩展。

至关重要的是，VTF-10U9S样品中均匀的细晶粒结构和分散的颗粒促进了广泛的、均匀的DB生成。这种广泛的DB激活有效地在更大的材料体积内重新分布了局部应力。在VTF样品的断裂区A1中，DBs的分布非常普遍，带状区域之间的取向梯度最小。此外，这些带的跨晶粒扩展能力通过多晶粒穿越减轻了晶界不均匀性，从而显著提高了Z方向的延伸率。值得注意的是，尽管实现了最高的Z方向延展性，VTF-10U9S样品中滑移带的偏转角度仍低于8.8°。这种有限的偏转进一步证实了更多的晶粒参与了协调变形，有效分散了塑性应变，防止了过早的局部失效。

图27展示了竞争性的断裂微观机制。在具有粗晶和聚集相的微观结构中（图27a），相界处的严重位错堆积导致局部应力集中，使裂纹沿着由对齐的颗粒和直线晶界形成的连续、低阻力路径迅速扩展。相反，在高度细化和均匀的微观结构中（图27b），均匀分布的相促进了DB的广泛激活，有效协调了塑性应变。同时，缺乏连续的相网络迫使扩展的裂纹进入高度曲折的路径。这种有效的应变分散和裂纹偏转的协同作用最大化了能量耗散，最终赋予了优化后的锻件更优越的损伤耐受性。

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图27. 不同次级相分布和晶粒结构在拉伸变形过程中的断裂微观机制示意图。

4.3. 强化机制的定量分析

计算了平均机械性能（AVG）和各向异性指数（IPA），如表3所示。IPA值的计算方法如下[23]、[48]：
(3)
其中Xmax、Xmid和Xmin分别是不同方向上的最大值、中值和最小值（强度和/或延伸率）。

表3. 机械性能的平均值（AVG）和IPA值
工艺 AVG IPA (%)
450-4U3S 547.4 4.0
YS 511.3 5.7
EI 5.4 39.0
450-7U6S 572.1 4.6
YS 535.9 5.7
EI 6.4 34.3
DTF-7U6S 583.8 3.1
YS 540.4 5.1
EI 5.7 20.7
VTF-10U9S 583.1 3.4
YS 542.3 4.4
EI 7.3 15.0

2195 Al-Li合金的屈服强度（σYS）主要归因于基体强化（σ0）、固溶强化（σss）、位错强化（σd）、晶界强化（σGB）和沉淀强化（σp）。这些因素对屈服强度的总体贡献可以通过以下公式表达[42]、[49]：
(4)
其中σ0（约10 MPa）是高纯度铝中位错滑动的阻力。现有研究表明，变形处理过程对铝合金中的固溶强化效果影响很小[50]、[51]。因此，σss在不同的MDF（微细化处理）过程中的影响可以视为相当。

此外，位错强化可以表示为[49]：
(5)
其中ρ是位错密度，α（= 0.24）是一个常数，G（=26 GPa）是铝的剪切模量，M（= 3.06）是泰勒因子，b是伯格斯矢量（= 0.286 nm）。位错密度可以根据以下公式计算[52]、[53]：
(6)
其中β= 3，θKAM是平均KAM值，n（= 3）是最近邻居的数量，d（= 0.55 μm）是扫描步长。T8热处理后不同变形过程的位错强化σd的计算结果总结在表4中。T8热处理后，锻件中储存的能量完全释放，不同MDF过程之间的平均KAM值差异可以忽略不计，因此位错强化的贡献几乎相同。

表4. T8处理后不同变形过程中的平均KAM、位错密度和位错强化
过程 θAVE (°) ρ (m-2) σd (MPa)
450-4U3S 0.45 54.7 8×10^13 39.8
450-7U6S 0.43 4.5 2×10^13 38.7
DTF-7U6S 0.45 4.7 3×10^13 39.6
VTF-10U9S 0.46 4.8 9×10^13 40.1

随后，晶界强化可以表示为[54]、[55]：
(7)
其中ky对于Al-4 wt% Cu合金为0.08 MPa m^1/2，DAVG是平均晶粒尺寸（μm）（图15）。T8热处理后不同MDF过程的晶界强化贡献总结在表5中。根据Hall-Petch关系，晶界强化与晶粒尺寸成反比。450-4U3S样品具有最大的平均晶粒尺寸，因此强化贡献最低（9.1 MPa）。随着晶粒逐渐细化，450-7U6S和DTF-7U6S样品的晶界强化分别增加到12.2 MPa和14.6 MPa。VTF-10U9S样品由于其最细的晶粒结构，实现了最高的强化贡献（16.5 MPa）。

研究表明，如果T1沉淀物的厚度超过四个原子层，则不会被位错剪切[56]、[57]。因此，σP可以通过以下剪切机制方程描述[42]、[57]：
(8)
其中D和t分别是T1沉淀物的平均长度和厚度，reff是有效界面能（0.09 J/m^2），fV是体积分数，Γ是位错线张力（1/2 Gb^2）。T1沉淀物的定量测量和强化贡献总结在表6中。

表6. T8处理后不同MDF过程中T1沉淀物的定量测量和强化贡献
平均长度，D (nm) 平均厚度，t (nm) 体积分数，fV (%) σp (MPa)
450-4U3S 60.2 11.6 8 4.3 229.9
450-7U6S 52.1 13 1.7 6.4 238.2
DTF-7U6S 55.0 41.7 16.7 252.9
VTF-10U9S 65.7 19.2 27.2 49.3

溶液处理后，粗大次级相的面积分数减小，有利于更多的溶质溶解到基体中，提高了老化过程中的过饱和度并增强了沉淀驱动力[54]、[58]。T8处理后，450-4U3S样品由于未溶解的Al2Cu相的保留，表现出最低的沉淀强化效果。相比之下，450-7U6S样品中粗大次级相的体积分数减小，增强了沉淀强化效果。对于DTF-7U6S和VTF-10U9S过程，T8处理后剩余次级相的体积分数相当，Al2Cu相几乎完全溶解。尽管它们的沉淀物形态不同，但这两种过程提供了基本上相当的沉淀强化效果。因此，不同MDF过程中σYS的变化主要受σGB和σp的控制。

450-4U3S样品表现出最低的整体强度（平均UTS：547.4 MPa，YS：511.3 MPa）和延伸率（5.4%），主要是由于晶粒细化不足和沉淀动力学不充分。此外，它还表现出严重的机械各向异性，塑性各向异性指数（IPA）达到39.0%，Z方向延伸率仅为2.5%。这种明显的各向异性源于强纹理、直线晶界和线性分布的粗大相之间的有害协同作用。这些微观缺陷共同导致了局部应力集中[41]，并引发了沿Z方向的脆性断裂。

在450-7U6S过程中增加累积应变，将平均UTS和YS分别提高到572.1 MPa和535.9 MPa。晶粒细化和相的破碎也使平均延伸率达到6.4%。然而，宏观各向异性仍然存在。由于残余的直线晶界和强纹理，Z方向延伸率仍然较低（3.9%）。相反，X方向实现了最高的延伸率（8.3%），因为它是主要的材料流动方向，有助于位错滑动并形成了曲折的裂纹路径。

在DTF-7U6S过程中降低变形温度，进一步将平均UTS和YS提高到583.8 MPa和540.4 MPa。显著的晶粒细化和纹理弱化显著降低了UTS（3.1%）、YS（5.1%）和延伸率（20.7%）。直线晶界的破坏提高了Z方向的延伸率至4.6%。矛盾的是，由于在高应力下破碎次级相的局部聚集成为强烈的裂纹起源点，整体平均延伸率下降到5.7%。

通过VTF-10U9S处理的锻件保持了与DTF-7U6S状态几乎相同的强度水平，这得益于σGB和σp的类似贡献。然而，平均延伸率显著增加到了7.3%。这种延展性的提高来源于粗大相的彻底破碎和均匀分布，显著减少了局部裂纹起源点的密度。同时，延伸率IPA进一步降低到15.0%，UTS和YS的IPA值也保持非常低。最终，均匀的晶粒细化、相分散和纹理弱化的协同作用有效优化了整体机械性能，同时显著减轻了宏观各向异性。

5. 结论

本研究提出了一种VTF（微细化处理）工艺，用于调整2195 Al-Li合金的微观结构和三轴机械性能。系统阐明了控制微观结构演变、变形兼容性和性能提升的潜在机制。主要结论如下：
(1) VTF-10U9S工艺（450 °C-3U3S + 380 °C-3U3S + 440 °C-4U3S）通过协同调节温度-应变路径，实现了显著的晶粒细化（平均尺寸：23.5 μm），同时有效促进了粗大次级相的破碎和分散。
(2) 中间低温变形提高了局部剪切应力，导致粗大颗粒破碎并生成密集的位错网络。这些位错在高温锻造过程中进一步驱动了DRX（变形阻力）和纹理弱化。
(3) 经过VTF-10U9S处理的锻件表现出优异的整体性能，平均UTS和YS分别达到583.1 MPa和542.3 MPa，这得益于晶界强化和沉淀强化。此外，晶粒细化、次级相分散和纹理弱化的结合协同作用将各向异性指数降低到3.4%（UTS）、4.4%（YS）和15.0%（延伸率）。
(4) VTF-10U9S工艺通过协同的晶粒细化和相分散实现了最高的平均延伸率（7.3%）。均匀的细晶粒结构不仅促进了协调变形，还通过广泛的DBs发展有效缓解了局部应力集中。

CRediT作者贡献声明
郑帆林：写作——审阅与编辑、写作——原始草稿、研究、数据管理、概念化。
易友萍：方法论、草稿修订、资源获取、项目管理、资金申请。
唐佳国：数据管理、实验。
陈灿阳：研究。
刘阳：实验。
张文雪：验证、正式分析。
何海林：验证、正式分析、概念化、草稿修订。
黄世泉：监督。

利益冲突声明
作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

未引用的参考文献[31]、[36]、[37]、[39]、[40]、[43]、[44]、[45]、[47]。