摘要
本研究旨在建立并验证简单、精确且经济有效的分析方法，用于定量测定兰诺拉嗪（Ranolazine），以满足国际协调委员会（ICH）Q2(R2)和M10生物分析验证指南的要求。目的是确保在药物制剂和生物样本中都能获得准确的测定结果。定量分析采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）和紫外-可见光谱法进行。色谱分离使用Phenomenex C18（250 mm × 4.6 mm ID × 5 μm）柱完成，流动相由甲醇和水（45:55）组成，并用冰醋酸调节pH至5.5。系统在等速条件下运行，流速为1.2 mL/min，检测波长为278 nm，进样量为20 μL。在光谱法中，兰诺拉嗪形成稳定的显色复合物，可在相同波长下进行检测。此外，通过微乳技术制备了兰诺拉嗪的纳米制剂，获得了均匀且稳定的纳米颗粒（约176 nm）。方法验证根据ICH Q2(R2)标准进行了特异性、线性、准确性、精密度、稳健性、最低检测限（LOD）和最低定量限（LOQ）等分析参数的评估；而血浆中的生物分析验证则遵循ICH M10标准，包括选择性、回收率、基质效应和稳定性等方面的评估。该方法表现出优异的线性，相关系数（r2）在22–310 μg/mL浓度范围内大于0.999。回收率在98.9%至99.85%之间，精密度通过RSD值（<2%）得到确认。LOD和LOQ分别为0.019 μg/mL和0.060 μg/mL。将RP-HPLC方法应用于片剂分析时，500 mg制剂的测定值为99.59%，证明了其准确性。纳米制剂在80 μg/mL浓度下的药物含量测定值为99.82%，也显示出较高的准确性。此外，通过液-液萃取法测得的萃取效率为99.56%，表明从生物基质中能有效回收药物成分。所提出的RP-HPLC和紫外-可见光谱方法被证明对于兰诺拉嗪的测定具有可靠性、灵敏度和重现性。这些经过验证的方法非常适合用于常规质量控制分析、稳定性研究以及包括纳米制剂在内的先进药物递送系统的生物分析应用。
图形摘要
利益冲突
作者声明没有利益冲突。
数据可用性声明
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