水下搅拌摩擦加工制备的超细晶Mg98.5Zn0.5Y合金力学及电磁屏蔽性能

《Journal of Magnesium and Alloys》：Mechanical and electromagnetic shielding properties of ultrafine-grained Mg98.5Zn0.5Y alloy prepared by underwater friction stir processing

　　

传统铸造长周期有序堆叠(LPSO)相镁合金因晶粒粗大、第二相难以细化，限制了其力学与电磁屏蔽性能的进一步提升。本研究以挤压态Mg98.5Zn0.5Y合金为基体，采用水下摩擦搅拌加工(UFSP)技术，通过抑制热累积效应成功制备超细晶组织。结果表明，相较于常规摩擦搅拌加工(FSP)，UFSP将平均晶粒尺寸从10.1 μm进一步细化至6.0 μm，并使LPSO相体积分数提升6.63%。在细晶强化与第二相强化的协同作用下，合金极限抗拉强度由253.3 MPa提升至276.4 MPa，延伸率由14.2%提升至17.3%。同时，UFSP样品在30–6000 MHz频段内的电磁干扰(EMI)屏蔽效能维持在87.4–108.3 dB，优于FSP样品的89.3–105.5 dB。这主要归因于大量晶界引发的界面极化效应，以及层状LPSO结构对电磁波的多重反射损耗。研究表明，UFSP可有效制备综合性能更优的Mg98.5Zn0.5Y合金，为其电磁防护领域的应用提供了新途径。

本研究发表于《Journal of Magnesium and Alloys》，针对电子设备与通信技术快速发展带来的电磁干扰(EMI)问题，以及现有镁合金力学性能与电磁屏蔽性能难以协同提升的瓶颈展开。镁合金因低密度、低成本及优异的全频谱电磁屏蔽性能，成为航空航天、汽车及便携式设备领域的理想候选材料。其中，Mg-Zn-Y系合金因含高密度层状长周期有序堆叠(LPSO)相而备受关注，该相可通过α-Mg/LPSO相界面的多重反射延长电磁波传播路径，增强吸收损耗。然而，提升LPSO相体积分数需增加Zn、Y元素添加量，易导致LPSO相粗化，进而损害合金塑性及应变硬化能力，且粗化LPSO相的各向异性也会恶化材料力学性能。常规塑性加工与热处理虽可提升强度，却往往以牺牲延伸率为代价。摩擦搅拌加工(FSP)可同步细化晶粒与LPSO相，实现强度与塑性的协同提升，但常规FSP在晶粒与第二相细化方面仍有优化空间。水下摩擦搅拌加工(UFSP)通过水介质的高效冷却抑制热累积，有望进一步调控组织，但目前尚未见其在LPSO相镁合金中的应用报道，且FSP制备的超细晶组织影响合金电磁屏蔽性能的微观机制尚不明确。为此，研究人员采用UFSP技术对挤压态Mg_98.5Zn_0.5Y合金进行加工，系统研究了其对合金显微组织、力学性能及30–6000 MHz频段内电磁屏蔽性能的影响，揭示了相关耦合机制。

研究人员采用的主要关键技术方法如下：以挤压态Mg_98.5Zn_0.5Y合金为基材，分别进行常规FSP与UFSP处理，工艺参数统一为搅拌头转速1000 r/min、焊接速度100 mm/min，UFSP时将试样浸入约1 cm深的水中并循环冷却水。采用电子背散射衍射(EBSD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)表征显微组织演变；沿加工方向截取拉伸试样，通过室温拉伸试验测试力学性能；采用涡流电导仪测试电导率，利用同轴屏蔽效能测试仪测试30–6000 MHz频段的电磁屏蔽效能，结合电磁参数测试分析屏蔽机理。

研究结果如下：

3.1 加工样品显微组织：宏观形貌显示，FSP样品表面较光滑，UFSP样品因水冷限制塑性变形，表面圆环纹更明显且粗糙度更高。显微组织分为搅拌区(SZ)、热机影响区(TMAZ)、热影响区(HAZ)与基体(BM)。EBSD结果表明，挤压态平均晶粒尺寸为20.9 μm，FSP后细化至10.1 μm，UFSP后进一步细化至6.0 μm。XRD分析显示，不同工艺均未引发相变，仅因晶体取向、晶格畸变及位错密度差异导致衍射峰强度变化。SEM与TEM表征证实，合金中LPSO相主要为块状18R LPSO与层状14H LPSO。挤压态中18R LPSO体积分数为18.36%，14H LPSO为8.53%；FSP后18R LPSO降至4.27%，14H LPSO升至13.86%；UFSP后18R LPSO回升至10.14%，14H LPSO进一步增至20.49%，且两相尺寸更细小、分布更均匀。

3.2 力学性能：拉伸试验表明，挤压态屈服强度(YS)为101.8 MPa、极限抗拉强度(UTS)为184.1 MPa、延伸率(EI)为23.7%；FSP态YS提升至180.0 MPa、UTS为253.3 MPa、EI降至14.2%；UFSP态YS达211.1 MPa、UTS达276.4 MPa、EI恢复至17.3%，实现了强度与塑性的同步提升。显微硬度分布显示，挤压态平均为77.0 HV，FSP态SZ区为92.2 HV，UFSP态SZ区达96.2 HV。断口形貌分析显示，挤压态为韧窝型韧性断裂，FSP态呈河流状解理脆性断裂，UFSP态为韧窝与解理混合断裂特征。

3.3 电磁屏蔽性能：电导率测试显示，挤压态为12.5 MS/m，FSP态为10.4 MS/m，UFSP态略降至10.3 MS/m。电磁屏蔽效能(SE)结果显示，挤压态高频性能较差，FSP与UFSP样品在30–6000 MHz频段内SE分别维持在89.3–105.5 dB与87.4–108.3 dB，UFSP样品整体优于FSP样品，且在高频段稳定性更佳。与其他镁合金对比，本研究的FSP与UFSP样品兼具优异力学性能与电磁屏蔽性能，高频SE衰减幅度仅为1–2 dB，远小于其他材料的2–14 dB。

讨论部分总结如下：

4.1 力学性能增强机制：4.1.1 晶界强化：FSP与UFSP过程中发生完全动态再结晶(DRX)，以连续动态再结晶(CDRX)为主。UFSP因冷却速率快，抑制了再结晶晶粒生长，晶粒更细。根据Hall-Petch关系计算，晶界强化对挤压态、FSP态、UFSP态屈服强度的贡献分别为82.4 MPa、98.1 MPa、113.5 MPa。细晶还可分散应力，避免局部开裂，提升塑性。4.1.2 第二相强化：FSP过程中18R LPSO相破碎溶解，部分转变为14H LPSO相；UFSP因峰值温度更低，保留了更多细小块状18R LPSO相，且14H LPSO相数量更多、尺寸更细。LPSO相弹性模量高于镁基体，可承载更多载荷，块状LPSO相对位错的钉扎作用更强，从而协同提升强度与延伸率。4.1.3 织构强化：核平均取向差(KAM)图显示，UFSP后材料内部位错密度与残余应力更低。极图与反极图表明，挤压态晶粒取向沿<01-10>与<-12-10>双峰分布；FSP后晶粒取向向<0001>偏转，织构强度升高；UFSP后晶粒c轴更倾向于平行于法向(ND)，织构更弥散、强度更低。拉伸试样沿加工方向(PD)截取，晶粒取向越接近<0001>，强度越高，UFSP样品因此表现出更高强度。

4.2 电磁屏蔽提升机制：4.2.1 电磁屏蔽原理：总屏蔽效能(SE_T)由反射损耗(SE_R)、吸收损耗(SE_A)与多重反射损耗(SE_B)组成。层状14H LPSO相与镁基体形成的平行界面可增加电磁波反射界面，通过多重反射提升SE_B。4.2.2 电导率影响：电导率主要受沉淀相数量影响，14H LPSO相因层状结构更易散射电子，其体积分数越高，电导率越低。UFSP样品因14H LPSO相体积分数最高，电导率最低。电导率对屏蔽性能的影响主要在低频段，随频率升高其作用减弱。4.2.3 电磁参数影响：材料磁导率在500–10000 MHz内基本不变，介电性能起主导作用。UFSP样品因晶界密度更高、14H LPSO相更多，界面极化效应更强，衰减常数在6400 MHz前高于FSP样品，对应30–6000 MHz内屏蔽性能更优。4.2.4 显微组织影响：晶粒取向越接近{0001}基面，电子散射越少，面内电导率越高，皮肤效应越强，SE_R越高。UFSP样品中平行于基面的晶粒比例更高，且14H LPSO相体积分数更大，多重反射损耗更显著，共同提升了屏蔽效能。

研究结论如下：1. FSP将平均晶粒尺寸从20.9 μm细化至10.1 μm，晶粒取向开始向平行于基面方向偏转；UFSP进一步将其细化至6.0 μm，再结晶晶粒分数增加10.5%，择优取向进一步向<0001>偏转。2. FSP破碎粗化18R LPSO相并促进其部分溶入基体，同时生成更高密度的14H LPSO相；UFSP进一步细化14H LPSO相尺寸并提高其数密度，且样品中存在大量细小弥散的块状18R LPSO相。3. FSP后材料YS从101.8 MPa升至180.0 MPa，UTS从184.1 MPa升至253.3 MPa，EI从23.7%降至14.2%；UFSP后YS进一步升至211.1 MPa，UTS达276.4 MPa，EI小幅回升至17.3%，力学性能显著提升，主要归因于晶粒细化与LPSO相强化增强。4. FSP显著提升了材料高频电磁屏蔽性能；UFSP在30–6000 MHz频段内的屏蔽效能达87.4–108.3 dB，优于FSP样品的89.3–105.5 dB，材料电磁屏蔽能力得到进一步优化。该研究为高性能电磁屏蔽镁合金的工业化应用提供了新的技术框架。