智能体工作流通过选择性沉淀实现复杂原料中关键材料的回收

《Materials Horizons》：Agentic workflow enables the recovery of critical materials from complex feedstocks via selective precipitation

　　

研究人员提出了一种多智能体工作流，用于关键材料回收，该工作流部署了一系列人工智能智能体及自动化仪器，从产出水（produced water）和磁体浸出液中回收关键材料。该方法利用简单的化学品从真实原料中实现选择性沉淀，将高效、适应性强的可扩展分离工艺的优化周期从数月乃至数年缩短至数天。

研究背景、问题与研究意义

全球能源技术需求的激增使得关键材料（critical materials）的回收成为日益紧迫的研究课题。从复杂原料中回收关键材料面临的核心挑战在于原料的高度复杂性和可变性，其组成往往高度依赖于来源和处理方法，含有多种理化性质相似的竞争离子。选择性沉淀（selective precipitation）作为一种经典的分离技术，凭借其可扩展性、化学多样性和低能耗优势，在分离工业中广泛应用。然而，该方法存在显著局限：沉淀产物常混入大量杂质，形成包裹体或固溶体，需要进一步纯化；且由于真实原料的复杂性，基于物理化学的物种分布和晶体生长模型难以预测沉淀物组成，从而无法准确评估分离效率。

人工智能，特别是大语言模型（large language models, LLMs）的快速发展为科学实验带来了新的可能，但将其实验室部署仍面临挑战：独立的LLMs缺乏专业领域的细分知识，而专门的实验室自动化平台又往往过于僵化，需要大量集成工作和编程专业技能。智能体人工智能（agentic AI）——即能够自主规划、执行并迭代优化多步骤工作流的LLM驱动智能体系统——通过结合LLMs的灵活推理能力与动态调用专业工具、仪器和领域知识的能力，为解决上述矛盾提供了前景路径。

在此背景下，研究人员开展了这项研究，旨在验证智能体工作流在材料科学与工程问题中的实际应用价值。研究的目标并非开发新型分离化学或设计最先进的分离材料，而是利用简单的商品化学品和现有的液体处理自动化设备，快速识别和优化针对特定原料、经济可行且易于规模化的分离方法。论文发表于《Materials Horizons》。

关键技术方法

该研究的核心是CICERO（Computer Intelligence for Critical Element Recovery and Optimization，关键元素回收与优化计算机智能）多智能体工作流，其构建于研究人员自主开发的SciLink平台之上。SciLink是一个LLM驱动的多智能体平台，提供模块化的即插即用智能体库，用于自动化实验设计、数据分析和计算建模任务。CICERO集成了三个协调运作的SciLink子智能体：规划智能体（Planning Agent）负责摄入领域文献和实验数据，通过检索增强生成（retrieval-augmented generation）产出生成可测试假设、详细实验方案和经济可行性筛选；标量化智能体（Scalarizer Agent）用于将原始仪器数据转换为适合数学优化的标量描述符；贝叶斯优化智能体（Bayesian Optimization Agent）则驱动支持单目标和多目标优化的贝叶斯优化循环，具备预算感知获取策略、批处理并行化和物理约束处理能力。实验自动化方面，采用Opentrons机器人执行96孔板中的液体处理，通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）进行产物化学组成分析。人文反馈控制在三个关键节点：修改最大允许试剂浓度、监督修复代码生成中的错误，以及指定后续步骤的目标纯度指标。所有智能体均使用Google的gemini-2.5-pro模型。

研究结果

产出水中镁的选择性回收

研究人员通过CICERO处理来自俄克拉荷马州油气开采的产出水。规划智能体识别镁为最高价值目标元素（1840 ppm），尽管存在铜等单价更高的组分，但基于浓度和经济可行性选择了镁。智能体生成的假设是通过调节pH至碱性条件选择性沉淀氢氧化镁，绕过高浓度的钙（>13000 ppm）、锶（450 ppm）和钡（2 ppm）等碱土金属以及钠（>6000 ppm）等更易溶离子。实验采用单一沉淀剂氢氧化钠（NaOH），探索NaOH与Mg的摩尔比1.5:1至2:1的范围。在96个实验的单一迭代中，添加3.4当量NaOH时实现了99.4%纯度的氢氧化镁回收，产率达86%。较低NaOH浓度也能获得高纯度产物但产率欠佳；较高浓度则引入竞争碱土金属杂质，最终形成41.4% Mg、56.5% Ca、2.0% Sr和0.007% Ba的混合沉淀。研究人员还进行了千倍放大体积的批量沉淀实验，验证了微孔板到台架规模的扩展性，获得了相似的纯度和产率。

SmCo磁体浸出液中钐的回收

对于商业采购的钐钴（SmCo）永磁体浸出液，规划智能体识别钐和钴均为有价值的提取目标，其中以钐为主要目标。与产出水不同，智能体推荐使用碳酸氢钠（NaHCO³）和氢氧化钠两种试剂，通过将pH调至约6.5来改变钴配合物的物种分布，同时利用碳酸根试剂选择性沉淀钐。第一轮96个实验的参数空间为[NaHCO³] = 5–200 mM和[NaOH] = 12.5–250 mM，产物呈现多种颜色变化，对应不同条件下形成的钴（氧）氢氧化物多晶型。ICP-MS分析显示，从初始21.9% Sm的原料中获得了85.0%纯度的Sm盐产物，分离因子（separation factor）达22.8。为进一步优化，研究人员启用内置贝叶斯优化智能体进行第二轮实验，设计空间缩小为[NaOH] = 0.27–0.675 mM和[NaHCO³] = 20–80 mM，结果使Sm产物纯度显著提升，85th百分位数从第一轮的约40%提升至89%，产率达92%至>99%，且高纯度区域的置信区间明显改善。

NdFeB磁体浸出液中稀土元素的回收

对于钕铁硼（NdFeB）磁体浸出液，CICERO选择了完全不同的策略，分别探索氢氧化钠和草酸钠（Na²C²O⁴）两种沉淀剂。智能体识别钕（23800 ppm）和镨（5900 ppm）为主要目标，同时关注较低浓度的镝（27 ppm）、铽（16 ppm）和钴（470 ppm）作为潜在副产品，试图绕过大量的铁（62000 ppm）和硼（920 ppm）。结果显示，草酸盐对稀土元素盐具有高度选择性，可回收>99%纯度的钕和镨盐，产率达93%，相对于铁的分离因子约达200。相比之下，氢氧化物在低沉淀剂浓度下虽能获得合理的分离因子（可能形成硫酸双盐，因磁体以硫酸浸出），但产率仅26%；高浓度则大量掺杂铁，显著降低纯度。由于第一轮草酸盐实验已去除铁，无需进一步贝叶斯优化。研究人员转而在第二轮提示规划智能体改善钕/镨之间的分离因子，智能体建议继续使用草酸盐并以pH调节作为第二调谐参数。该策略在单轮实验中实现了高达1.35的Nd/Pr分离因子，显示出对草酸盐浓度的强依赖性和对pH的弱依赖性。这一分离因子对于周期表中相邻的、 notoriously难以分离的稀土元素单次分离而言具有竞争力。上述条件在约三天内几乎自主地通过所述工作流完成探索。

讨论与结论翻译

研究人员总结指出，已展示了一种多智能体工作流，部署一系列智能体和自动化仪器，实现了从多种复杂原料中分离和回收关键材料。除领域应用外，该工作还为SciLink平台贡献了两个新智能体——规划智能体和贝叶斯优化智能体，分别用于假设生成、实验规划和闭环优化。

在当前工作流中，"人类参与"（humans-in-the-loop）的作用仅限于两类操作。第一类是琐碎任务，如向智能体输入初步数据、点击仪器软件按钮执行实验、在仪器间转移样品板等；这些任务对工作流的科学性质无显著影响，目前实现完全自动化的工作正在进行中，此类能力与近期发表的工作相当，将有助于加速通量和迭代反馈。研究人员正在开发所述实验室的完整数字孪生系统，连接机械臂以促进此类实验活动。另一类人类干预涉及对关键科学智能体输出的监督和验证，这些智能体执行假设生成、实验生成和数据处理；当将工作流应用于突破文献边界的问题时（如材料发现，而非本文所述的基于物种分布和沉淀的相对简单化学优化），这一考量更为相关。在当前工作中，干预被保持在最低限度以更好反映SciLink的能力，同时核查智能体输出的合理性；这些干预包括纠正CICERO关于草酸钠最大浓度的错误、向Opentrons脚本添加废液桶位置、以及建议工作体积保持5 μL以上以确保精度。

基于当前版本的工作流，研究人员预期"评估"（Evaluate）和"假设"（Hypothesize）步骤可在结果分析后纳入迭代循环中，使智能体能够根据实验进展决定针对原料中的不同关键材料，或提出提取目标关键材料的替代假设。首先，这种迭代可降低初始不良假设产生狭窄次优参数空间的风险，避免智能体难以回溯和推理的困境。此外，这有助于识别回收额外关键材料的机会——这些材料最初未被指定为目标，但随着新实验结果的处理其回收变得可行。

大量研究工作持续关注通过选择性沉淀实现和优化关键材料分离；CICERO展示了智能体工作流和自动化实验如何大幅增强该研究的效率。此外，虽然当前实现使用Gemini-2.5-Pro，但工作流在架构上是模型无关的，因为SciLink智能体通过标准化API层与LLMs交互。因此，研究人员预期CICERO将自然受益于专有大语言模型和开源大语言模型的持续进步。

最后，CICERO在不同原料间快速切换根本不同分离策略的能力，凸显了使智能体方法在处理多样化真实原料时特别有价值的适应性。对于产出水原料，从首批实验即实现接近最优的镁回收，无需额外迭代。对于SmCo原料，智能体选择额外一轮贝叶斯优化以改善混合物中两种主要元素的分离。NdFeB则催生了另一种响应，智能体发现从稀土元素组中分离各单一稀土元素比进一步优化稀土组与杂质的分离更具价值。这种多样化方法是人工智能驱动科学中新兴趋势的标志，即结合贝叶斯优化的大语言模型能够发现更多样化的实验策略，超越人类用户预先定义的单一目标聚焦。此外，CICERO生成的数据——从假设到执行再到分析和决策的完整实验谱系——创建了可重复的知识基础，可为未来的分离研究提供参考。随着全球关键材料需求加剧和原料复杂性增加，CICERO等智能体工作流为实现快速开发原料专用、经济可行的分离过程提供了可扩展的路径，这些过程若仅通过传统方法优化将不切实际。