超微粉碎对连翘果粉理化特性、挥发性成分及生物活性的影响

《Food Chemistry: X》：Superfine grinding on the physicochemical properties, volatile compounds, and bioactive properties of Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl fruit powder

　　

本研究以连翘（Forsythia suspensa(Thunb.) Vahl）果实为研究对象，采用传统粉碎与超微粉碎工艺制备了4种不同粒度的粉末（FS50、FS100、FS150、FS200）。研究结果显示，随着粉碎粒度减小，粉末平均粒径从185.33 μm降至27.93 μm，细胞壁破碎率提升79.15%，比表面积提升约63倍，总孔体积增加，亲水基团暴露增多，水合特性显著改善。活性成分分析表明，总黄酮、连翘酯苷A和连翘苷含量在FS150组达到峰值。挥发性成分分析显示，4种粉末的挥发性物质组成存在显著差异，共鉴定出19种共有关键香气化合物，对整体香气具有重要贡献。生物活性评价结果表明，FS150组表现出最强的抗炎活性以及对DPPH和ABTS自由基的清除能力。相关性分析揭示了理化特性之间的紧密联系，并表明活性成分是发挥抗炎和抗氧化作用的物质基础。综上，粉碎至150目的连翘果粉表现出最优的品质与功能特性，该研究为其在功能性食品领域的应用提供了理论依据。

论文解读：《超微粉碎对连翘果粉理化特性、挥发性成分及生物活性的影响》

研究背景与意义

连翘（Forsythia suspensa(Thunb.) Vahl）为木犀科灌木，其果实富含苯乙醇苷类、黄酮类、萜类及挥发油等生物活性物质，具有显著的抗炎、抗菌、抗氧化及神经保护等功效，广泛应用于医药、天然防腐剂及化妆品领域。在传统民间应用中，连翘果实常被用于配制特色茶饮及袋泡茶产品，兼具独特风味与健康益处。然而，目前连翘果在功能性食品中的应用受限于生物活性物质提取率低、苦味重以及缺乏标准化加工工艺等问题。超微粉碎作为一种新兴的物理加工技术，能够将原料粒径降低至微米、亚微米甚至纳米尺度，通过增大比表面积和促进细胞壁破裂，有望改善植物粉末的功能特性。尽管已有研究关注超微粉碎对其他物料的影响，但针对连翘果实的系统研究仍较为匮乏。因此，研究人员开展了此项研究，旨在通过系统评价超微粉碎对连翘果粉多维度特性的影响，确定最佳粉碎粒度，为提升其产品附加值及拓展应用领域提供科学依据。该研究成果发表于《Food Chemistry: X》。

主要关键技术方法

研究人员选用产自中国山西省并于2024年7月采收的干燥连翘果实作为实验材料。样品首先经传统万能粉碎机处理过50目筛，获得粗粉FS50；随后采用气流微粉机对FS50进行循环超微粉碎，并分别过100目、150目及200目筛，制得FS100、FS150及FS200三种超微粉。研究综合运用激光粒度分析、扫描电子显微镜（SEM）、氮气吸附-脱附法、傅里叶变换红外光谱（FTIR）及X射线衍射（XRD）等技术表征粉末的理化特性；采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）分析挥发性成分；利用高效液相色谱（HPLC）测定总黄酮、连翘酯苷A及连翘苷的含量；并通过体外细胞模型（RAW264.7巨噬细胞）结合qRT-PCR技术评估其抗炎活性，同时采用DPPH和ABTS自由基清除实验评价其抗氧化能力。

研究结果

3.1 粒度分布

超微粉碎显著降低了连翘果粉的粒径。随着粒度减小，D₅₀从FS50组的185.33 μm降至FS200组的27.93 μm。跨度值（Span）在FS200组最高，表明过度粉碎导致粒径分布变宽。细胞壁破碎率（Φ）从15.33%显著提升至73.54%，证实了机械力有效破坏了植物细胞壁结构。

3.2 比表面积与孔结构

比表面积（SSA）随粒径减小呈指数级增长，从0.0672 m²/g增至4.2269 m²/g，增幅达63倍。总孔体积（TPV）在FS100组达到峰值后略有下降，这可能与过度粉碎导致的孔隙塌陷及颗粒团聚有关。所有样品均表现为介孔结构（平均孔径2-50 nm）。

3.3 色差

随着粒径减小，粉末的亮度（L^*）和黄度（b^*）显著增加，红度（a^*）在FS150组达到峰值后略有回落。总色差（ΔE）随粉碎程度加深而显著增大，表明超微粉碎改变了粉末的光学特性，使其色泽更加鲜亮。

3.4 粉末形态表征

SEM图像显示，与传统粗粉相比，超微粉颗粒形状更规则，球形结构比例更高，表面更光滑，但颗粒团聚现象加剧，这是高比表面积带来的静电效应所致。

3.5 流动性

振实密度（ρ_tap）、休止角（α）和滑角（β）均随粒径减小而增大，表明粉末流动性逐渐变差，这归因于颗粒间作用力（如范德华力和静电力）的增强。

3.6 水合特性

超微粉碎显著改善了粉末的水合性能。水溶性指数（WSI）、持水性（WHC）和溶胀性（SC）均随粒径减小而升高，这主要得益于亲水基团的暴露及比表面积的增加。

3.7 FTIR与3.8 XRD

FTIR光谱显示各组样品官能团种类未发生改变，但特征峰强度随粉碎程度加深而增强，表明纤维素无定形区增加，结晶度降低。XRD结果进一步证实，超微粉碎未改变粉末的主要成分，但降低了结晶度指数（CI），促进了纤维素向无定形结构的转化。

3.9 生物活性成分含量

总黄酮、连翘酯苷A和连翘苷的含量变化趋势一致：随着粒径减小先升高后降低，均在FS150组达到最大值，相较于FS50组分别提升了20.98%、24.88%和28.53%。

3.10 挥发性成分分析

共鉴定出533种挥发性成分，主要为萜类、酯类和杂环类化合物。超微粉碎改变了挥发性成分的组成比例，FS100和FS150组中萜类化合物的相对含量较FS50组分别增加了5.7%和7.1%。通过正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA），筛选出19种共有关键香气化合物，赋予粉末清新的果香、花香及草本香气。

3.11 抗炎活性

在脂多糖（LPS）诱导的炎症模型中，各粉末提取物均能显著降低一氧化氮（NO）和活性氧（ROS）水平，并抑制IL-6、TNF-α、COX-2、iNOS等炎症因子mRNA的表达水平。其中，FS150组表现出最强的抗炎效果。

3.12 抗氧化活性

DPPH和ABTS自由基清除实验表明，超微粉碎显著增强了粉末的抗氧化能力，且同样以FS150组的活性最强。

3.13 相关性分析

相关性分析揭示了理化参数与生物活性之间的内在联系。粒径（D₅₀）与活性成分含量呈显著负相关，而与抗氧化及抗炎活性呈正相关。这表明超微粉碎通过改变物理结构促进了活性成分的释放，从而增强了生物活性。

讨论与结论

研究人员通过系统的多维度分析得出结论：超微粉碎通过多维度的结构调控，显著改善了连翘果粉的理化性质与微观结构。机械力作用大幅降低了粒径，增加了比表面积和细胞壁破碎率，促进了孔隙开放，为溶剂渗透提供了传质通道。同时，粉碎过程削弱了纤维素与半纤维素间的氢键作用，增加了亲水基团暴露，降低了结晶度，这些结构变化协同提升了粉末的水合特性及溶剂可及性，从而提高了关键生物活性成分的提取效率。综合各项指标，粉碎至150目（FS150）的连翘果粉在理化特性、香气特征及生物活性方面表现最优。该研究为连翘果粉作为天然风味剂或功能性配料应用于固体饮料、代餐食品等食品体系提供了重要的科学支撑。未来仍需进一步开展体内生物活性研究，优化粉碎工艺，并评估其在功能性食品中的感官特性与实际应用效果，以推动其工业化开发与大规模利用。