使用超高效液相色谱-高分辨率质谱法检测血液中多种农药残留的综合方法验证

《Scientific Reports》：Comprehensive method validation for detecting multiple pesticide residues in blood using ultra high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry

摘要

本文开发并验证了一种基于超高效液相色谱-高分辨率质谱（UHPLC–HRMS）的技术，用于同时检测和定量野生动物血液样本中的171种农药残留。该方法采用了改进的QuEChERS（快速、简便、经济、高效、耐用且安全）提取程序，旨在高效回收分析物并最大限度地减少基质干扰。通过优化流动相、流速和梯度程序实现了色谱分离，显著提高了峰的分离度和稳定性。质谱分析采用Orbitrap质谱仪的全扫描-ddMS2模式进行，每种农药均检测到三个强烈的前体离子到碎片离子的转化信号。该方法按照SANTE指南进行了验证，评估了线性、回收率、精度、准确度、基质效应和定量限（LOQ）。校准曲线在1–250 μg L?1的浓度范围内表现出良好的线性（R2 = 0.990–0.999）。在25 μg L?1的添加水平下，109种农药的平均回收率为70%至119%，大多数化合物的相对标准偏差（RSD）低于20%。定量限（LOQ）范围为5.0至59.64 μg L?1。通过基质匹配校准方法评估并解决了基质效应问题。所开发的UHPLC–HRMS方法能够灵敏、选择性地定量血液中的多种农药，有助于长期监测野生动物的农药暴露情况，并为保护工作提供支持。