富含钨（W）的合金对伽马辐照的结构响应

《Micro and Nanostructures》：Structural response of W-rich alloys to gamma irradiation

　　

S.F. 萨马多夫 | V.A. 图尔琴科 | M.N. 米尔扎耶夫 | K.M. 哈萨诺夫 | N.V.M. 特龙格 | O.A. 萨梅多夫 | A.S. 阿比耶夫

阿塞拜疆共和国科学与教育部物理研究所，巴库，AZ1143，阿塞拜疆

摘要

在这项研究中，通过结合使用X射线衍射（XRD）和中子衍射技术，研究了W–Ni合金对伽马辐照的结构响应。初步的相分析表明，样品主要由立方W相（空间群Im $\bar{3}$' role="presentation">$\stackrel{￣}{3}$m）和次要的四方WNi₄相（空间群 I4/m）组成。XRD主要表征了样品的近表面结构状态，而中子衍射则提供了关于样品整体体积的更可靠信息，证实了这两种相在整个体积中的存在。对中子衍射结果进行Rietveld精修后发现，在620–3566?kGy的辐照剂量范围内，伽马辐照没有引起任何相变，结构变化仅限于现有相的晶格参数的变化。随着辐照剂量的增加，主要W相的晶格逐渐收缩，晶格参数从3.1698??减小到3.1681??，单位晶胞体积从31.85??³减小到31.798??³（在最大剂量时）。这一结果表明该相的结构响应相对稳定且呈单调变化。相比之下，WNi₄相的晶格参数变化是非单调的且各向异性的，a和c参数随辐照剂量的不同而变化。这种行为可以用四方相对辐照诱导的点缺陷、局部晶格畸变和非平衡结构状态的较高敏感性来解释。这些结果对核材料领域具有重要意义，为W–Ni合金在γ-辐照条件下的辐射稳定性提供了更深入的见解。

引言

近年来，基于钨（W）的合金由于其独特的性质（如高温稳定性、极高的熔点（约3422?°C）、高导热性和强辐射抗性[1,2]，成为研究最活跃的材料类别之一。这些特性使得基于W的材料成为核能系统中结构和等离子体面对组件的有希望的候选材料，特别是在裂变和聚变反应堆中[[3], [4], [5]]。然而，纯钨固有的脆性和机械局限性要求进行合金化，添加如Ni等元素可以显著改善材料的机械性能和加工性。在这方面，基于W–Ni的合金作为在高温条件和辐射环境下工作的结构材料，引起了相当大的科学和技术兴趣。另一方面，在高能辐射流的影响下，这些材料的晶体结构可能会发生显著变化。中子和其他电离辐照可以诱导形成空位、位错环和各种类型的辐射诱导沉淀物，这些都会显著影响材料的机械和物理性能[[6], [7], [8], [9]]。因此，研究W–Ni合金在辐照下的结构变化（特别是通过衍射技术进行晶体结构分析）对于确保其在核技术中的安全和长期应用至关重要[10]。中子衍射被认为是研究此类变化的最可靠方法之一[11,12]。

在这种总体科学背景下，了解W–Ni基合金在不同辐照条件下的微观结构行为尤为重要。许多研究表明，Ni–W基合金对离子辐照的响应是复杂的，可以使用衍射技术有效识别由此产生的结构变化。例如，在15–20?keV能量范围内的Ar⁺离子作用下，观察到冷轧Ni–13.9?wt% W合金带材的微观变形（微应变）有明显变化。具体来说，当辐照剂量为3.1?×?10¹⁶?cm^?2时，样品整个体积内的内应力降低，而初始的（220）晶体结构得以保持。然而，当辐照剂量增加到9.7?×?10¹⁷?cm^?2时，晶体结构从（220）变为（200）[13]。在用Xe²⁶⁺离子以0.05–2 dpa剂量范围辐照的Ni–xW–6Cr合金中，尽管晶格参数保持不变，但衍射峰变宽，表明微应变和位错密度增加[14]。在He离子辐照下，97W–2Ni–1Fe和90W–7Ni–3Fe合金也观察到了类似的结构变化。根据XRD结果，在1?×?10¹⁷离子/cm²的辐照剂量下，两种材料的衍射峰半高宽（FWHM）值增加，而晶粒尺寸显著减小。在97W–2Ni–1Fe合金中，（110）方向的晶粒尺寸从95?nm减小到59.9?nm；而在90W–7Ni–3Fe合金中，晶粒尺寸从71.9?nm减小到59.9?nm。在更高的辐照剂量（5?×?10¹⁷离子/cm²

本工作的创新之处在于对高W含量W–Ni合金在高剂量⁶⁰Co γ-辐照下的体敏感中子衍射分析。与以往主要关注离子辐照、缺陷演变或表面敏感表征的研究不同，本研究特别评估了立方W相和四方WNi₄相的体相稳定性和晶格参数演变。XRD和中子衍射的结合使用能够区分样品的近表面结构响应和体行为。这对于密集的W富集系统尤为重要，因为XRD可能无法完全反映内部结构状态。因此，本研究为W–Ni合金在γ-辐照条件下的结构和化学耐久性提供了新的实验证据。

从基础和应用的角度来看，研究高W含量W–Ni合金在γ-辐照条件下的结构行为具有重要意义。本研究选择伽马辐照来评估W–Ni重合金在主要是电离辐射条件下的结构稳定性。与中性子或离子辐照不同，γ射线主要引起电子激发和电离过程，同时产生的直接原子位移损伤相对有限。因此，所应用的6.05?Gy/s的辐照率很重要，因为它控制了能量沉积速率，并可能影响W和WNi₄相的缺陷重组、局部应力松弛和晶格参数变化。现有研究主要关注由离子和中子辐照引起的微观结构变化；然而，基于中子衍射，尚未充分和系统地分析高钨含量W–Ni体系在γ-辐照下的体相稳定性和晶格参数变化的规律性。因此，本工作的目的是使用中子衍射和Rietveld精修方法，研究⁶⁰Co γ-辐照在高W含量W–Ni重合金中引起的结构变化，并确定晶格参数、单位晶胞体积和主要立方W相及次要四方WNi₄相的辐照剂量依赖性变化。预期这些结果将有助于评估基于W的辐射抗性材料在核和高辐射环境中的结构可靠性。

章节片段

材料表征和样品辐照过程

本研究中使用的W–Ni重合金是通过粉末冶金法制备的，密度为16.5?g/cm³

样品的γ-辐照是在阿塞拜疆共和国科学与教育部物理研究所的Gamma MRCFG-25设施中进行的[16]。

结果与讨论

X射线和中子衍射方法是目前用于确定材料相结构、晶格性质及其变化的独特技术之一。由于中子具有较高的穿透能力，与XRD相比，它提供了关于样品内部更深层相和结构参数的更全面信息[17]。此外，X射线与电子云相互作用，而中子与原子核相互作用。

结论

研究表明，伽马辐照主要通过晶格参数的变化和点缺陷机制引起W–Ni合金的结构变化，而不改变相组成。在所研究的γ-辐照剂量范围内没有发生任何相变，证实了W–Ni合金在高伽马通量环境下的结构稳定性和可靠性。立方W相表现出更稳定的行为，主要特征是单向

CRediT作者贡献声明

S.F. 萨马多夫：概念化、研究、方法论、资源、初稿撰写、审阅与编辑。V.A. 图尔琴科：研究、方法论、撰写、审阅与编辑。M.N. 米尔扎耶夫：研究、方法论。K.M. 哈萨诺夫：形式分析、研究、软件、可视化。N.V.M. 特龙格：研究、方法论、资源。O.A. 萨梅多夫：研究、方法论。A.S. 阿比耶夫：数据整理、形式分析、研究、方法论、资源。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文报告工作的竞争性财务利益或个人关系。